1. 如何進行生物鹼的初步分離
生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(1)常用0.1%~1%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(2)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2. 對游離生物鹼溶解性能最好的溶劑是
極性溶劑:丙酮或乙醇。
3. 生物鹼常用的分離方法有哪些
提取植物中生物鹼的常用三種方法從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提取。(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後用溶劑萃取
(3)加酸一鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼
4. 生物鹼的分離常用的方法是
你好,生物鹼的分離常用的方法主要有以下幾種:硅膠柱色譜法、大孔吸附柱色譜法、膜分離技術,望採納。
5. 生物鹼常用的提取方法
從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)加酸-鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝
干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,
然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取
游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。
(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使
原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後
用溶劑萃取。
(3)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提
取。
6. 生物鹼的提取分離方法有哪些
一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取
7. 生物鹼離子交換法分離的條件是
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法:酸水-鹼化-萃取法
注意:
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽,易溶於水;弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後,弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼,易溶於親脂性有機溶劑;強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼,溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種:
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑, pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼,可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼,利用二者鹼性差別,將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取,東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
(氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼,難溶於乙醚)
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
(漢防己甲素的極性小於漢防己乙素,可溶於冷苯)
生物鹼鹽:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
(在草酸中溶解度不同,麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼)
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水,可與其他鹼分離;
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性,可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水,而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中,嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基,可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱,如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
(2)分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離,兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑,以pH 5.0緩沖液為固定相,pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫,首先洗脫的是高三尖杉酯鹼,中間部分是二者的混合物,最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法(HPLC)
優點:分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型:硅膠吸附色譜柱,C18反相色譜柱。
此外,制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼(季銨鹼)的分離
(一)沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
(二)溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑(如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等)的性質,用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取,使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法:薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
(一)薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
(1)吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意:硅膠為酸性吸附劑,易造成拖尾或復斑,影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼(0.1~0.5mol/L氫氧化鈉)或緩沖溶液,製成鹼性薄板;或使色譜過程在鹼性條件下進行,即在展開劑中加入少量鹼性試劑,如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性,不經處理便可用於分離和檢識生物鹼,一般較常用,特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
(2)展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主,一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小,加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑;
若Rf值太大,加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑,如二乙胺、氨水等,可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
(1)支持劑與固定相:
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑,以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼;水適合分離水溶性生物鹼。
(2)展開劑:
分離脂溶性生物鹼,應以親脂性有機溶劑作展開劑,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分離水溶性生物鹼,則應以親水性的溶劑作展開劑,如BAW系統(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上層)。
在配製流動相時,需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點;
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點;
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色,顯橘紅色斑點。(如碘化鉍鉀不顯色,可選用其他特殊顯色劑)
8. 怎麼提取生物鹼鹼
1.水提取法
直接以水作為溶劑,採用最佳的提取工藝來提取生物鹼。此法操作簡便,成本較低,但提取次數多,水用量大。
2.酸性水溶液提取法
對於那些鹼性較弱不能直接溶解於水的生物鹼,就可以採用偏酸性的水溶液,使生物鹼與酸作用生成鹽而達到提取目的。
3.鹼性水溶液提取法
對於那些化學結構非常獨特、化學性質與一般生物鹼不同且在酸性或中性條件下不穩定的生物鹼來說,可以採用此法。而原有的以乙醇作為溶劑滲漉提取法,不僅存在成本高,而且存在防火等級高、提取時間長、能耗大等諸多問題,遠不如使用稀NaOH溶液好。
4.有機溶劑提取法
(1)乙醇提取法在生物鹼的提取中應用較為普遍,對於游離生物鹼及其鹽類一般採用乙醇提取法。
(2)其他有機溶劑法是根據相似相溶原理,對於不同性質的生物鹼選取最佳的有機溶劑進行提取。可採用單一有機溶劑進行分步提取,用不同溶劑提取不同成分;也可採用混合溶劑、反應溶劑進行提取。
9. 生物鹼的一般提取方法
一般生物鹼的提取分離採用溶劑法。生物大與酸作用生成鹽溶於水,而不溶於有劑溶劑(乙醚、氯仿等),將生物鹼鹽的水溶液鹼化使其游離,再有機溶劑反復於分液漏斗中中萃取,便可得生物鹼。