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親水性生物鹼如何提取

發布時間:2022-07-18 00:31:00

⑴ 提取溶解在NAOH溶液中的生物鹼應當選用強酸性,還是強鹼性的大孔吸附樹脂

利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
分離:
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液

│通過強酸型(氫型)陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
(非鹼性物質) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液

│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層

│濃縮

總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作:
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解

│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值: 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度: 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解

│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值: 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度: 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離。
如:氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出。
如:麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。

例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。

└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

⑵ 生物鹼的提取分離方法有哪些

一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取

⑶ 用甲醇可以從鹼水溶液中把親水性生物鹼萃取出來,對不對

不可以,甲醇與水互溶的。可以用二氯甲烷與甲醇10:1的混合溶劑萃出來或者氯仿與異丙醇3:1的混合溶劑萃出來。

⑷ 生物鹼的三大經典提取法

相信有很多人都會遇到這樣的問題,提取植物中生物鹼的常用方法有哪些?醫學教育網小編特地為大家編輯整理了提取植物中生物鹼的常用三種方法這篇文章,希望對大家有所幫助。

提取植物中生物鹼的常用三種方法從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:

(1)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提取。 (2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後用溶劑萃取。

(3)加酸-鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。

大家在看了以上的三種方法後,都知道怎麼提取植物中的生物鹼了吧。

⑸ 生物鹼常用的提取方法

從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)加酸-鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝
干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,
然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取
游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。
(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使
原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後
用溶劑萃取。
(3)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提
取。

⑹ 常用的生物鹼提取,分離方法是什麼

一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
(1)游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。
(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
(1)大多數游離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
(2)但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取,以便使生物鹼游離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離:
1.利用鹼性差異進行分離
(1)總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
(2)將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
(3)將總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高,每調一次pH值,即用氯仿等有機溶劑萃取,則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
(1)游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離,可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素,故在冷苯中的溶解度小於甲素,藉此可用冷苯法將兩者分離。
(2)生物鹼鹽:不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼,即利用二者草酸鹽的水溶性不同,提取後經處理得到的甲苯溶液,經草酸溶液萃取後濃縮,草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶,草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
(1)酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水,可與一般生物鹼分離。
(2)內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜:常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。
(2)分配柱色譜:對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
(3)其他:高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

⑺ 怎麼提取生物鹼鹼

1.水提取法

直接以水作為溶劑,採用最佳的提取工藝來提取生物鹼。此法操作簡便,成本較低,但提取次數多,水用量大。

2.酸性水溶液提取法

對於那些鹼性較弱不能直接溶解於水的生物鹼,就可以採用偏酸性的水溶液,使生物鹼與酸作用生成鹽而達到提取目的。

3.鹼性水溶液提取法

對於那些化學結構非常獨特、化學性質與一般生物鹼不同且在酸性或中性條件下不穩定的生物鹼來說,可以採用此法。而原有的以乙醇作為溶劑滲漉提取法,不僅存在成本高,而且存在防火等級高、提取時間長、能耗大等諸多問題,遠不如使用稀NaOH溶液好。

4.有機溶劑提取法

(1)乙醇提取法在生物鹼的提取中應用較為普遍,對於游離生物鹼及其鹽類一般採用乙醇提取法。

(2)其他有機溶劑法是根據相似相溶原理,對於不同性質的生物鹼選取最佳的有機溶劑進行提取。可採用單一有機溶劑進行分步提取,用不同溶劑提取不同成分;也可採用混合溶劑、反應溶劑進行提取。

⑻ 生物鹼有哪些常見的提取方法和分離方法

一、生物鹼的提取: 1.水或酸水提取法 (1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。 (2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取

⑼ 如何萃取生物鹼 要詳細的。 謝謝

此為相關官方文獻
http://wenku..com/link?url=NaMygjXXYRDbsH-XwRBTPCwk5172D6GN1p0d_

http://wenku..com/link?url=srtbyqfEY1XtaX8bycvJxceU6C2-JvWlP-xPlVEf-Bwmx-_m2eXySVwbUyTbPbWzBT8pJG

此為詳細過程
生物鹼-水或酸水提取法

1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。

4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法。

5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。

操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。

一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些。

醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼

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