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生物鹼提取後怎麼結晶

發布時間:2022-09-18 05:04:49

㈠ 生物鹼加氫氣為什麼會結晶

生物原鹼有的就是油狀液體,但是加了酸之後基本絕大多數就都會變成固體,如檳榔鹼,油狀液體,加了氫溴酸之後變成白色晶體氫溴酸檳榔鹼,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的鹽酸水溶液,萃取之後分取酸水層,旋乾重結晶即可。另一種是減壓濃縮至干,得到的濃縮物運氣好的話可能直接就是結晶了。如果不是,再嘗試用其它常見溶劑或混合溶劑,如乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮等嘗試重結晶。不同生物鹼用的結晶體系是不一樣的,只能通過實驗嘗試。生物鹼是存在於自然界(主要為植物,但有的也存在於動物)中的一類含氮的鹼性有機化合物,有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內,有顯著的生物活性,是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。

㈡ 化學實驗:生物鹼脫氧後初次結晶的步驟是怎樣的有請大神指點

生物原鹼有的就是油狀液體,但是加了酸之後基本絕大多數就都會變成固體,如檳榔鹼,油狀液體,加了氫溴酸之後變成白色晶體氫溴酸檳榔鹼,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的鹽酸水溶液,萃取之後分取酸水層,旋乾重結晶即可

㈢ 關於生物鹼結晶的問題

含量、酸度、溫度等條件不足都會使其不能結晶,你沒有考慮這些方面。

㈣ 生物鹼常用的提取方法

從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)加酸-鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝
干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,
然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取
游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼。
(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使
原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後
用溶劑萃取。
(3)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提
取。

㈤ 求提取生物鹼的全過程

生物鹼-水或酸水提取法

1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。

4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法。

5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。

操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。

一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些。

醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼

㈥ 生物鹼的提取分離方法有哪些

一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取

㈦ 常用的生物鹼提取,分離方法是什麼

一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
(1)游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。
(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
(1)大多數游離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
(2)但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取,以便使生物鹼游離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離:
1.利用鹼性差異進行分離
(1)總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
(2)將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
(3)將總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高,每調一次pH值,即用氯仿等有機溶劑萃取,則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
(1)游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離,可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素,故在冷苯中的溶解度小於甲素,藉此可用冷苯法將兩者分離。
(2)生物鹼鹽:不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼,即利用二者草酸鹽的水溶性不同,提取後經處理得到的甲苯溶液,經草酸溶液萃取後濃縮,草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶,草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
(1)酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水,可與一般生物鹼分離。
(2)內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜:常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。
(2)分配柱色譜:對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
(3)其他:高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

㈧ 生物鹼怎麼結晶

生物原鹼有的就是油狀液體,但是加了酸之後基本絕大多數就都會變成固體,如檳榔鹼,油狀液體,加了氫溴酸之後變成白色晶體氫溴酸檳榔鹼,直接向溶液(一般是DCM溶液或EA溶液)加入6mol/L的鹽酸水溶液,萃取之後分取酸水層,旋乾重結晶即可。
另一種是減壓濃縮至干,得到的濃縮物運氣好的話可能直接就是結晶了。如果不是,再嘗試用其它常見溶劑或混合溶劑,如乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮等嘗試重結晶。不同生物鹼用的結晶體系是不一樣的,只能通過實驗嘗試。
生物鹼是存在於自然界(主要為植物,但有的也存在於動物)中的一類含氮的鹼性有機化合物,有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內,有顯著的生物活性,是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。

㈨ 有學過生物鹼提取或有化學經驗的老師可以進來幫我解釋下每一步的作用是什麼嗎煩了很久的問題。看不懂

回答一下,實驗操作試劑用量,除了可以理論計算的,大多數都要通過實驗或經驗來用多少。0.3%的硫酸是個經驗值,用1%估計也沒有問題。
中性就是pH值為7啊,可以用pH試紙來測。可能是有些雜質在這個條件下才能除去。
一般調pH的酸都是稀酸,濃度小於10%。
加氯化鈉可能是用了同離子效應,因為都是鹽酸鹽,可以降低生物鹼鹽酸鹽的溶解度,才能析出。配一個飽和NaCl溶液,量個40-50mL體積就好了。
加200mL水,是為了升溫溶解你得到的固體,進行重結晶操作。

感覺你這個操作也不是很好。如果是我,我會先酸溶,過濾後濾液用有機溶劑萃取,除去其它有機物。然後水相再加鹼,形成沉澱或油狀物,前者可以直接過濾,後者用乙酸乙酯萃取再蒸干。如果純度不夠,可以多次進行上述操作。

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