導航:首頁 > 生物信息 > 如何選擇生物鹼tlc的展開劑

如何選擇生物鹼tlc的展開劑

發布時間:2022-02-22 16:29:05

⑴ 如何選擇展開劑~

少加點甲醇試試

⑵ 薄層色譜法中如何根據待測成分的Rf值大小選擇展開劑的極性舉個例

薄層色譜一般用硅膠為吸附劑,Rf小說明吸附很強,該物質的極性大,就應該加入極性溶劑增大其在溶劑中的量,從而減少與硅膠的吸附,這樣才能增大其Rf值

⑶ 生物鹼薄層板用什麼展開劑最好

我用薄層板一般採用以下混合溶液,正己烷和乙酸乙酯,氯仿和甲醇。生物鹼是鹼性物質,分子量和極性都較大,建議用氯仿和甲醇混合液來爬板。你可以先用100:1,然後50:1,再10:1。不斷提高甲醇的含量來增加爬板效果。

⑷ 薄層色譜法中展開劑如何選擇

1、結合從疏水到親水性的有機RT序列表,根據活性物質的性質(疏水性、兩性、親水性)來選擇合適的流動相。


2、流動相要對分離的物質具有一定的溶解度。


3、展開劑的極性應該比分離的物質的極性略小。


4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。

⑸ 生物鹼類葯物在tlc分析中,為什麼必須以游離鹼形式展開

特殊雜質檢查:利用葯物和雜質在物理性質上的差異。硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異:用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異:利血平生產或儲存過程中,光照和有氧存在下均易氧化變質,氧化產物發出熒光。因此規定:供試品置紫外光燈(365nm)下檢視,不得顯明顯熒光。吸附性質的差異:硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異,採用硅膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入(如莨菪鹼、顛茄鹼)雜質,因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質,取供試品的鹽酸水溶液,加入氨試液,立即游離,發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。

⑹ 如何選擇展開劑

選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑,往往不能達到很好的分離效果,往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑,高極性的溶劑還有增加區分度的作用,常用的溶劑組合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然後不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:①對的所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開後組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配製。
一般來說,弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合於生物鹼、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於極性很大的生物鹼類化合物的分離。很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。
我們在實驗中,為了實現一個配體與其他雜質有效分離,曾經嘗試了很多種的溶劑組合,最後才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時,採用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例(或者加入第三種溶劑),達到最佳效果;如果沒有分開的跡象(斑點較「拖」),最好是換溶劑。對於在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質,在展開劑里往往加一點點三乙胺,氨水,吡啶等鹼性物質來中和硅膠的酸性。(選擇所添加的鹼性物質,還必須考慮容易從產品中除去,氨水無疑是較好的選擇。)分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質量很有關系:不同廠家生產的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度,酸性強弱不同,從而導致產品在某個廠家的硅膠中分離效果很好,但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質含量對分離效果都有明顯的影響。溫度,濕度對分離效果影響也很明顯,在實驗中我們發現有時同一展開條件,上下午的Rf截然不同展開劑的選擇主要根據樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮在進行薄層層析時,首先應該知道未知化學成分的類型,其極性的大致歸屬,從提取液或從色譜柱的流動相極性可知,另外某樣品里含多種化學成分先按極性不同大致分,然後細分,對於分離未知的化學物質,展開劑的選擇也是一個摸索的過程,不應該僅僅從展開劑考慮,多因素綜合衡量!
溶劑:層析過程中溶劑的選擇,對組分分離關系極大。在柱層析時所用的溶劑(單一劑或混合溶劑)習慣上稱洗脫劑,用於薄層或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇,須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮在用極性吸附劑進行層析時,當被分離物質為弱極性物質,一般選用弱極性溶劑為洗脫劑;被分離物質為強極性成分,則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對某一極性物質用吸附性較弱的吸附劑(如以硅藻土或滑石粉代替硅膠),則洗脫劑的極性亦須相應降低。
在柱層操作時,被分離樣品在加樣時可採用於法,亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解後加入。溶解樣品的溶劑應選擇極性較小的,以便被分離的成分可以被吸附。然後漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個十分緩慢的過程,稱為「梯度洗脫」,使吸附在層析柱上的各個成分逐個被洗脫。如果極性增大過訣(梯度太大),就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力,有時可以用溶劑的介電常數(ε)來表示。介電常數高,洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用於極性吸附劑,如硅膠、氧化鋁。對非極性吸附劑,如活性炭,則正好與上述順序相反,在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用,較在脂溶性溶劑中為強。
3.被分離物質的性質:被分離的物質與吸附劑,洗脫劑共同構成吸附層析中的三個要素,彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下,各個成分的分離情況,直接與被分離物質的結構與性質有關。對極性吸附劑而言,成分的極性大,吸附住強。
當然,中草葯成分的整體分子觀是重要的,例如極性基團的數目愈多,被吸附的住能就會更大些,在同系物中碳原子數目少些,被吸附也會強些。總之,只要兩個成分在結構上存在差別,就有可能分離,關鍵在於條件的選擇。要根據被分離物質的性質,吸附劑的吸附強度,與溶劑的性質這三者的相互關系來考慮。首先要考慮被分離物質的極性。如被分離物質極性很小為不含氧的萜烯,或雖含氧但非極性基團,則需選用吸附性較強的吸附劑,並用弱極性溶劑如石油醚或苯進行洗脫。但多數中葯成分的極性較大,則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑(一般Ⅲ~Ⅳ級)。採用的洗脫劑極性應由小到大按某一梯度遞增,或可應用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統中的分離情況。此外,能否獲得滿意的分離,還與選擇的溶劑梯度有很大關系。現以實例說明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關系。如有多組分的混合物,象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當以硅膠為吸附劑時,使油脂被吸附後選用一系列混合溶劑進行洗脫,油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。
又如對於C-27甾體皂甙元類成分,能因其分字中羥基數目的多少而獲得分離:將混合皂甙元溶於含有5%氯仿的苯中,加於氧化鋁的吸附柱上,採用以下的溶劑進行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁,由於硅酸鎂的吸附性較弱,洗脫劑的極牲需相應降低,亦即採用苯或含5%氯仿的苯,即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。這一例子說明,同樣的中草葯成分在不同的吸附劑中層析時,需用不同的溶劑才能達到相同的分離效果,從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關系。
(二)簿層層析:薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上,形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。
1.薄層層析的特點:薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。
2.吸附劑的選擇:薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區別在於薄層層析要求吸附劑(支持劑)的粒度更細,一般應小於250目,並要求粒度均勻。用於薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高,以Ⅱ~Ⅲ級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定,薄層粒度越細,展開距離相應縮短,一般不超過10厘米,否則可引起色譜擴散影響分離效果。
3.展開劑的選擇:薄層層析,當吸附劑活度為一定值時(如Ⅱ或Ⅲ級),對多組分的樣品能否獲得滿意的分離,決定於展開劑的選擇。中草葯化學成分在脂溶性成分中,大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。

⑺ 如何選擇展開劑

一般要參考文獻什麼耗子怕貓(站內聯系TA)先明確你要分離的是哪類物質,然後看書或查文獻,自己動手調整溶劑的比例robortdong(站內聯系TA)前輩的經驗太重要了 有空得多請教學習 另外要多看文獻 自己多做試驗摸索 發現規律liufei213(站內聯系TA)先判斷要分離物質的極性、溶解性,再選擇展開劑、調整比例。zxdno1(站內聯系TA)先判斷要分離化合物極性,然後改變展開劑極性多試幾個swallow2520(站內聯系TA)看你分什麼,極性如何,查查文獻liyun8083(站內聯系TA)根據極性大小,點板子確定!zhoujian6787(站內聯系TA):):):):)jmq0535(站內聯系TA)主要是考慮要分離物質的極性和在TLC板上的分離效果。 可以使用多種有機溶劑混合調配極性,分離效果主要是看有沒有分的比較開的點出現ysh2225(站內聯系TA)有時候需要三種展開劑配合使用,的確是復雜,查文獻吧leqishijun(站內聯系TA)先看極性,初選展開劑,看分離如何,如果沒分開,再把比例調節一下,多查文獻daijielun(站內聯系TA)一般來說相似的物質展開劑相類似,這個你可以查文獻。比如黃酮類都用那些展開劑,你要分離的是黃酮類的,那麼就按照文獻記載的再結合自己試驗摸索,一般都會成功的dabin_sue(站內聯系TA)還是先查文獻,在按照樣品的極性,酸鹼性選擇展開條件huhongyu(站內聯系TA)先判斷要分離物質的極性、溶解性,再選擇展開劑、調整比例。higiggle(站內聯系TA)要根據物質的物理化學性質再查查文獻,通過試驗去優化你的條件吧。一般情況下,展開劑由幾種試劑混合而成,其中占較大比例的試劑起到樣品的溶劑的作用,比例較小的試劑則可改善斑點形狀,減少拖尾等。

⑻ 求助TLC的展開劑和顯色劑

如果是買的TLC板,一般是自帶熒光的,在紫外線下就會顯色。乙酸乙酯、石油醚、等有機溶劑都可以作展開劑,關鍵取決於你點板的物質自身的極性。

⑼ 生物鹼的正丁醇萃取物做tlc一般用什麼做展開劑

提取分離時,用來分離極性不同的兩種物質的溶劑叫做展開劑,選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚。一般來說,弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合於生物鹼、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於極性很大的生物鹼類化合物的分離。
展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然後不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:①對的所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開後組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配製。

⑽ 甘胺醯胺鹽酸鹽TLC展開劑的選擇

甲醇:水=4:1 碘蒸

閱讀全文

與如何選擇生物鹼tlc的展開劑相關的資料

熱點內容
word中化學式的數字怎麼打出來 瀏覽:734
乙酸乙酯化學式怎麼算 瀏覽:1397
沈陽初中的數學是什麼版本的 瀏覽:1343
華為手機家人共享如何查看地理位置 瀏覽:1036
一氧化碳還原氧化鋁化學方程式怎麼配平 瀏覽:877
數學c什麼意思是什麼意思是什麼 瀏覽:1401
中考初中地理如何補 瀏覽:1290
360瀏覽器歷史在哪裡下載迅雷下載 瀏覽:693
數學奧數卡怎麼辦 瀏覽:1380
如何回答地理是什麼 瀏覽:1014
win7如何刪除電腦文件瀏覽歷史 瀏覽:1048
大學物理實驗干什麼用的到 瀏覽:1478
二年級上冊數學框框怎麼填 瀏覽:1692
西安瑞禧生物科技有限公司怎麼樣 瀏覽:951
武大的分析化學怎麼樣 瀏覽:1241
ige電化學發光偏高怎麼辦 瀏覽:1330
學而思初中英語和語文怎麼樣 瀏覽:1642
下列哪個水飛薊素化學結構 瀏覽:1418
化學理學哪些專業好 瀏覽:1479
數學中的棱的意思是什麼 瀏覽:1050