❶ 桑枝生物鹼怎樣提取
v 對於DNJ提取方法的研究很多 關於DNJ的開發利用已經取得了很大的發展 煎煮法是提取生物鹼的傳統方法 但由於煎煮法對DNJ成品性質的影響較大 許多實驗室內都是以液相色譜或類似方法提取和測定DNJ 效果比較理想 盡管如此 由於成本昂貴 操作稍顯復雜 不利於DNJ的大量提取和廣泛利用 本實驗採用了蒸餾水和有機溶劑提取桑DNJ的工藝相對簡單 經濟實用 具有實際可操作性 DNJ本身無紫外或可見光吸收 但與顯色劑碘 碘化鉀試劑混合後 其吸收光譜發生了變化 可能是生成了一種新物質的緣故 在一定DNJ濃度范圍內 該物質吸光度與DNJ濃度符合Lambert一Beer定侓 據此可用分光光度法測定桑葉中DNJ含量 2、簡單經濟的提取條件分析桑中的DNJ是水溶性生物鹼 採用蒸餾水和有機溶劑（乙醇）提取工藝能有效提取FNJ 且工藝簡單 經濟 本實驗的重點是研究從夏伐桑枝中提取DNJ的方法 是對蠶業生產中夏伐的桑枝進行收集 選擇在60·C、80%的乙醇、浴比為1: 10的條件下迴流提取2小時的工藝條件進行DNJ提取 然後將上述各提取液經0 0 1 x7的陽離子交換樹脂分離 後收集產物 利用紫外分光光度計分別進行DNJ的分離和提取液中DNJ含量的測定 最後對不同的夏伐桑枝樣品中DNJ的提取效率進行比較 篩選出夏伐提取DNJ的最佳提取條件和儲存時間 為實際應用打下基礎 實驗設計中酒精 冷凍乾燥的條件利用對進一步開發有充分的保障 在實驗條件的選擇上 做了非常仔細的篩選 6 0。C條件下提取對桑枝中DNJ的提取過程顯得溫和 同時有效的節約加熱能源 8 0%的乙醇循環迴流提取既是對現有的提取條件的有效利用（DNJ系列多功能乙醇回收濃縮器）也是考慮在7 0.75%的酒精條件下對提取物具有滅菌消毒作用的結果 浴比為1: 10的條件下可以最大限度的節約提取溶劑的量 作為最佳的提取工藝過程 在結果和耗材上均有明顯的優勢 也是本專利的實際應用價值 實驗旨在與蠶業生產的實用性和適用性相結合 以形成的～種經濟 適用的DNJ提取利用方法 獲得可以用於降血糖功能的純天然保健品 為糖尿病的預防和治療提供參考
同時 桑產品提取物中 除含有DNJ外 還含有其他雜質 DNJ在通常情況下帶正電荷 將桑提取液通過陽離子交換柱時 DNJ可與陽離子交換樹脂所帶正電荷進行交換 而使DNJ吸附在樹脂上 當用氨水洗脫時 DNJ又被置換下來 利用此法可以除去部分雜質 從而對DNJ進行純化 這對獲得高純度的DNJ提供了重要的方法和前提
❷ 生物鹼常用的提取方法 〔越詳細越好〕
摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來.同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生.
生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定.生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇.基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出.生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提.
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑.
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全.為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法.
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化.凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定.
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基）,分為酚性和非酚性兩類.
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼.採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值.
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離.
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚.而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出.
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出.
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離.
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離.
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離.
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品.
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑.
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液.
❸ 誰知道怎樣提取含有礆的植物的鹼份
1 生物鹼提取技術
1.1 生物鹼提取的傳統方法
選擇適宜的提取方法對制備生物鹼保持有效成分的活性具有重要意義。目前使用的傳統方法按照固液接觸狀態可分為靜態方式（如煎煮、浸漬）和動態方式(如迴流、滲漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法（decoction）是中葯最早、最常用的制劑方法之一，適用於有效成分能溶於水，且對加熱不敏感的葯材，能夠提取出相對較多的有效成分。
黃際薇等[5]採用酸水煎煮，以苦參鹼和氧化苦參鹼的提取率為指標，用正交試驗法優選了山豆根的提取工藝。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法從石松屬葯材植物Huperzia Saururus 中提取生物鹼，取80g 乾燥粉碎後的葯材，用600 mL 沸水煎煮2 次，每次時間為1 h，合並提取液後鹼化，然後用氯仿萃取，再經有機相蒸發後得到總生物鹼0.25 g。
1.1.2 浸漬
浸漬法（maceration）可在常溫或加熱的條件下浸泡葯材獲取有效成分，操作簡單易行，但所需時間長，溶劑用量大，有效成分浸出率低。常溫浸漬是較為常用的生物鹼提取方法，如秦學功等[7]考察了苦豆子種子中生物鹼的冷浸工藝條件，室溫下用稀鹽酸提取苦豆籽中的苦參總生物鹼，研究不同條件下的總鹼浸出率，最高可達3.7％以上。陳月圓等[8]以小檗鹼為指標，對黃柏中的總生物鹼提取方法進行了優化，分別用水、乙醇和酸作為溶劑，使用乙醇為溶劑的提取率為84.4％，遠高於其他兩種溶劑。
1.1.3 迴流
迴流法（circumfluence）是以乙醇等易揮發的有機溶劑為溶媒，對浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出後再次冷凝，重新回到浸出器中繼續參與浸取過程，多採用索氏提取器完成。此法操作簡便，提取率較高。龍德清等[9]用酸性醇迴流法提取魔芋中總生物鹼，得到最佳的工藝條件為在pH 值2～3的酸性醇中迴流3 h，總生物鹼含量為0.39％。迴流法操作時間較長，且整個過程處於加熱狀態，不適用於熱敏性生物鹼的提取。
1.1.4 滲漉
滲漉法（percolation）的提取過程類似多次浸取過程，浸出液可以達到較高濃度，浸出效果較好。此法常溫操作不需加熱，溶劑用量少，過濾要求較低，使分離操作過程簡化，尤其適用於熱敏性、易揮發且有效成分含量較低或貴重葯材提取。採用0.5%的硫酸溶液對中葯材黃連用滲漉法提取，收集7 倍量滲漉液即可保證生物鹼的提取率，與迴流法比較，滲漉法提取物含雜質少、提取率高、使用溶劑量少[10]。滲漉法的操作技術要求較高，否則會影響提取效率，當提取物為黏性、不易流動的成分時，不宜使用該法。
❹ 生物鹼離子交換法分離的條件是
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法：酸水-鹼化-萃取法
注意：
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽，易溶於水；弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後，弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼，易溶於親脂性有機溶劑；強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼，溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種：
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑， pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼，可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼，利用二者鹼性差別，將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取，東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
（氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼，難溶於乙醚）
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
（漢防己甲素的極性小於漢防己乙素，可溶於冷苯）
生物鹼鹽：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
（在草酸中溶解度不同，麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼）
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水，可與其他鹼分離；
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水，而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中，嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱，如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
（2）分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離，兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑，以pH 5.0緩沖液為固定相，pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫，首先洗脫的是高三尖杉酯鹼，中間部分是二者的混合物，最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法（HPLC）
優點：分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型：硅膠吸附色譜柱，C18反相色譜柱。
此外，制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼（季銨鹼）的分離
（一）沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
（二）溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
（一）薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
（1）吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意：硅膠為酸性吸附劑，易造成拖尾或復斑，影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼（0.1～0.5mol/L氫氧化鈉）或緩沖溶液，製成鹼性薄板；或使色譜過程在鹼性條件下進行，即在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性，不經處理便可用於分離和檢識生物鹼，一般較常用，特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
（2）展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主，一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小，加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑；
若Rf值太大，加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等，可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
（1）支持劑與固定相：
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑，以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼；水適合分離水溶性生物鹼。
（2）展開劑：
分離脂溶性生物鹼，應以親脂性有機溶劑作展開劑，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分離水溶性生物鹼，則應以親水性的溶劑作展開劑，如BAW系統（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上層）。
在配製流動相時，需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點；
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點；
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯橘紅色斑點。（如碘化鉍鉀不顯色，可選用其他特殊顯色劑）
❺ 分離水溶性和脂溶性生物鹼的常用方法
酸性溶液加雷氏銨鹽生成沉澱
沉澱溶於丙酮，過濾
濾液通過氧化鋁柱凈化，丙酮洗脫
濾液加計算量氯化鋇，過濾，濾液中即含有生物鹼鹽酸鹽
雷氏銨鹽沉澱法分離純化水溶性生物鹼的方法與步驟，可簡單概括為沉澱生成、沉澱純化和沉澱分解3個主要步驟。
❻ 生物鹼如何提取分離
這是一個比較典型的鹼提酸沉法提取生物鹼的過程：hcl調ph值2-3，可以使生物鹼溶解於醇水溶劑中，用有機溶劑提取雜質，取醇水部位加鹼，使生物鹼游離出來，並根據其脂溶性，萃取到氯仿層中，揮干溶劑，便可以得到粗生物鹼。