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如何證明提取物是生物鹼

發布時間:2023-03-10 10:11:13

⑴ 某葯材酸水浸液生物鹼沉澱反應為陽性,是否可證明含有生物鹼,為什麼應如何處理,以得出正確的結論

大多數生物鹼在酸水或稀醇中能與某些試劑反應生成難溶於水的復鹽或分子絡合物,這些試劑稱為生物鹼沉澱試劑。
1.常用的生物鹼沉澱試劑
碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸類等。常見的生物鹼沉澱試劑有碘-碘化鉀試劑、碘化鉍鉀試劑、碘化汞鉀試劑等。
2.生物鹼沉澱反應的條件
(1)反應環境
生物鹼沉澱的反應一般在稀酸水溶液中進行。
(2)凈化處理
共存的蛋白質、多肽、鞣質等成分,這些物質也能與生物鹼沉澱試劑發生沉澱的反應。為了避免其干擾,可將酸水液經鹼化後用氯仿萃取,除去水溶性干擾成分,然後用酸水從氯仿中萃取出生物鹼,以此酸水液進行沉澱反應。
3.生物鹼沉澱反應陽性結果的判斷
(1)陽性結果判斷
一般需選用三種以上的沉澱試劑進行反應,如果均有生物鹼的沉澱反應,可判斷為陽性結果。
(2)需要注意的問題
①少數生物鹼不能與一般生物鹼沉澱試劑產生沉澱反應。如麻黃鹼、咖啡鹼與多數生物鹼沉澱試劑不能發生沉澱反應。
②中葯中有些非生物鹼類物質也能與生物鹼沉澱試劑產生沉澱的應,如蛋白質、多肽、氨基酸、鞣質等。
4.生物鹼沉澱反應的應用
(1)檢識反應
(2)指導生物鹼的提取分離
(3)生物鹼的分離純化
(4)薄層或紙層色譜的顯色劑

⑵ 水溶性生物鹼用什麼提取

1.溶劑提取法:水溶性生物鹼溶於水,即行大,要將其從水中提取出來就要採用於水不能混溶的親水性有機溶劑,如正丁醇、戊醇、含10%甲醇或乙醇的氯仿等,自中草葯的水提取液中多次萃取,回收有機溶劑,得到混合的水溶性總鹼。
2.沉澱法:此法是利用水溶性生物鹼遇生物鹼沉澱試劑可以從中草葯的酸水提取液中沉澱析出,濾出沉澱,再用適當的時機進行分解,最後分出生物鹼。
最常採用的是雷氏銨鹽(硫氰化鉻銀)沉澱法。具體操作時將煙酸水提取液滴加飽和的雷氏銨鹽水溶液,使生物鹼沉澱完全。過濾後將沉澱溶於丙酮,再在此溶液中加入飽和的硫酸銀水溶液,使生物鹼雷氏銨鹽沉澱轉變為溶於水的硫酸生物鹼鹽,而雷氏鹽轉變為銀鹽(硫氰化鉻銀)沉澱,過濾後除去。在濾液中加入計算兩的氯化鋇溶液,使過量的硫酸銀轉變成硫酸鋇及氯化銀沉澱,同時生物鹼的硫酸鹽也轉變成鹽酸鹽,過濾去除沉澱,濾液中含有生物鹼的鹽酸鹽,蒸干即可得到。
3. 鹽析法:水溶性生物鹼的水提取液在用溶劑提取時也可配合鹽析法提高提取效率,即在水提取液中加入無機鹽,如氯化鈉、硫酸銨等,一般鹽的濃度在百分之七以上直至飽和。無機鹽的加入可使生物鹼在水中的溶解度降低,從而易於被有機溶劑提出,一次可以減少有機溶劑的萃取次數。

⑶ 如何檢測植物提取物成分

檢測植物提取物成分方法
1
葯材比例法
本法系指成品若干ml或
g
相當於原葯材若乾重量的表示方法
。從目前看,大多數制劑都可以用這種方法表示
,此法適用於葯材成分不明確的制劑
,只能作為含量表示的一種過渡方法
,所以這類制劑必須有固定成熟的生產工藝,嚴格的操作規程,才能
真正地體現葯品的質量,否則葯品的療效將很不穩定,批與批之間,廠與廠之間,存在很大差異。如六味地黃丸等。
2
單體化學成分含量測定
處方中,某一葯材的化學成分已經明確,或者君葯中有一單體成分含量較高,或檢查方法穩定,其他成分干擾少者,多用此法。這類檢查方法相對復雜,因為
測定單體必須對成分提取、分離,否則干擾多,操作過程損失多,易造成測量不準,所以科學的依據、成熟的檢驗方法是這類檢查方法必不可少的。
3
以其中一類成分作為含量控制
有些中葯,其中單體成分含量都不太突出
,或無好的檢測方法,或含量較大的單體並不是起葯效的主要成分,而有效成分大多為生物鹼、揮發油、總糖、總苷、總黃酮、總有機酸,為保證此類成分的作用,可以利用這一類成分的檢驗作為整個葯品的含量檢測。
4
以某一元素含量表示
這類表示方法較少,主要是以含氮量作為含量控制,檢驗方法多採用《中國葯典》中的氮量測定法。
5
以在某種溶劑中的浸出物重量作為含量控制
這類中葯主要是在提取過程中採用特殊溶媒,目前較常用的溶媒有甲醇、乙醇、等,故可用成品在這些溶媒中的溶解度作為檢驗指標。最常用的是乙醇浸出物,當然也有檢驗在水中浸出物重量的,檢驗方法可參考《中國葯典》中的附錄《浸出物測定法》。

⑷ 苦參鹼(生物鹼)生物鹼提取物分離純化注意事項

苦參鹼屬於一種生物鹼,具有一定的生物毒性,可以用作殺蟲劑的添加劑。通常我們從豆科植物苦參中進行天然提取;提取方式可以借鑒常規的植物提取物;在該產品的分離純化方面需要主要好以下幾個方面;

1.首先我們盡可能的要在源頭上進行分析,檢測把控、評估及成本核算。目的是選擇出來適合於工業提取的原材料;

2.其次提取方面參展常規的提取方式進行提取;

3、然後難點在於雜質和目標物苦參鹼的分離方面,通常有溶劑萃取和柱層析方式可以進行;柱層析方面,目標物性質不同,對於樹脂的性能要求也有很大差異(孔道、極性、官能團、粒徑等指標),因此首先選擇好合適的樹脂類型至關重要。國內西安藍曉科技分離純化填料、技術整套設備方面非常全面,有專門針對苦參鹼的樹脂LSD-001;同時有成熟的層析相關經驗可以咨詢其技術人員;

4、最後是整個工藝的把控,需要建立並且控制工藝方面各關鍵技術點,做到工藝和產品的平穩;

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⑸ 如何富集純化樣品提取物中的生物鹼類成分

結構類型:由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異.但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味.呈無色結晶狀,少數為液體.生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用.
理化性質:一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈鹼性反應.但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine).大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性.只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水.能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑.也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離:生物鹼-水或酸水提取法

1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質.

2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理.

3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.

4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法.

5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集.

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上.

操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理.

①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼.

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理.

③ 酸水或酸性乙醇洗脫.

2.萃取法

酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼.
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了.酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些.
醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼
鑒別:1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置.
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 .人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果.自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點.滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大.
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法

⑹ 誰知道怎樣提取含有礆的植物的鹼份

1 生物鹼提取技術
1.1 生物鹼提取的傳統方法
選擇適宜的提取方法對制備生物鹼保持有效成分的活性具有重要意義。目前使用的傳統方法按照固液接觸狀態可分為靜態方式(如煎煮、浸漬)和動態方式(如迴流、滲漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中葯最早、最常用的制劑方法之一,適用於有效成分能溶於水,且對加熱不敏感的葯材,能夠提取出相對較多的有效成分。
黃際薇等[5]採用酸水煎煮,以苦參鹼和氧化苦參鹼的提取率為指標,用正交試驗法優選了山豆根的提取工藝。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法從石松屬葯材植物Huperzia Saururus 中提取生物鹼,取80g 乾燥粉碎後的葯材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次時間為1 h,合並提取液後鹼化,然後用氯仿萃取,再經有機相蒸發後得到總生物鹼0.25 g。
1.1.2 浸漬
浸漬法(maceration)可在常溫或加熱的條件下浸泡葯材獲取有效成分,操作簡單易行,但所需時間長,溶劑用量大,有效成分浸出率低。常溫浸漬是較為常用的生物鹼提取方法,如秦學功等[7]考察了苦豆子種子中生物鹼的冷浸工藝條件,室溫下用稀鹽酸提取苦豆籽中的苦參總生物鹼,研究不同條件下的總鹼浸出率,最高可達3.7%以上。陳月圓等[8]以小檗鹼為指標,對黃柏中的總生物鹼提取方法進行了優化,分別用水、乙醇和酸作為溶劑,使用乙醇為溶劑的提取率為84.4%,遠高於其他兩種溶劑。
1.1.3 迴流
迴流法(circumfluence)是以乙醇等易揮發的有機溶劑為溶媒,對浸出液加熱蒸餾,其中揮發性溶劑餾出後再次冷凝,重新回到浸出器中繼續參與浸取過程,多採用索氏提取器完成。此法操作簡便,提取率較高。龍德清等[9]用酸性醇迴流法提取魔芋中總生物鹼,得到最佳的工藝條件為在pH 值2~3的酸性醇中迴流3 h,總生物鹼含量為0.39%。迴流法操作時間較長,且整個過程處於加熱狀態,不適用於熱敏性生物鹼的提取。
1.1.4 滲漉
滲漉法(percolation)的提取過程類似多次浸取過程,浸出液可以達到較高濃度,浸出效果較好。此法常溫操作不需加熱,溶劑用量少,過濾要求較低,使分離操作過程簡化,尤其適用於熱敏性、易揮發且有效成分含量較低或貴重葯材提取。採用0.5%的硫酸溶液對中葯材黃連用滲漉法提取,收集7 倍量滲漉液即可保證生物鹼的提取率,與迴流法比較,滲漉法提取物含雜質少、提取率高、使用溶劑量少[10]。滲漉法的操作技術要求較高,否則會影響提取效率,當提取物為黏性、不易流動的成分時,不宜使用該法。

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