生物鹼如何不被檢測

㈠ 如何檢識一般葯材中是否含有生物鹼類成分

幾乎不溶或難溶於水。

大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼等在水中也有較大的溶解度。

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。

(1)生物鹼如何不被檢測擴展閱讀：

生物鹼分布情況：

1、絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。

2、一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。

3、主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。

㈡ 如何對生物鹼進行快速檢測

生物鹼類速*測盒WS*K-02013AZ用於葯*品、保健*品和食品，尤其是用於降壓類產品中生物鹼類成分含量的快*速檢測。

㈢ 用生物鹼沉澱反應檢查生物鹼時，須有什麼條件結果如何判斷

大多數生物鹼祥乎在酸水或稀醇中能與某些試劑反應生成難溶於水的復鹽或分子絡合物，這些試劑稱為生物鹼沉澱試劑。

常用的生物鹼沉澱試劑：碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸類等。常見的生物鹼沉澱試劑有碘-碘化鉀試劑、碘化鉍鉀試劑、碘化汞鉀試劑等。

生物鹼沉澱反應的條件：

1、反應環境：生物鹼沉澱的反應一般在稀酸水溶液中進行。

2、凈化處理：共存的蛋白質、多肽、鞣質等成分，這些物質也能與生物鹼沉澱試劑發生沉澱的反應。為了避免其干擾，可將酸水液經鹼化後用氯仿萃取，除去水溶性干擾成分，然後用酸水從氯仿中萃取出生物鹼，以此酸水液進行沉澱反應。

生物鹼沉澱反應陽性結果的判斷：

1、陽性結果判斷：一般需選用三種以上的沉澱試劑進行反應，如果均有生物鹼的沉澱反應，可判斷為陽性結果。

2、需要注意的問題：少數生物鹼不能與一般生物鹼沉澱試劑產生沉澱反應，如麻黃鹼、咖啡鹼與多數生物鹼沉澱試劑不能發生沉澱反應。中葯中有些非生物鹼類物質也能與生物鹼沉澱試劑產生沉澱的應，如蛋白質、多肽、氨基酸、鞣質等。

(3)生物鹼如何不被檢測擴展閱讀：

生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，因為在其生物合成的途徑中氨基酸是起始物，主要有鳥氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、色氨酸等，主要經歷兩種反應類類型：環合反應和碳——氮鍵的裂解，所以總有些性質相似。

生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱族宴虛先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡兆燃因在常壓時加熱至180℃以上，即升華而不分解。

㈣ 尼古丁會被興奮劑檢測出來嗎

尼古丁不會被興奮劑檢測出來。根據查詢公開襪禪察相關信息得知，尼古丁不在興奮劑目錄內。尼告茄古襲乎丁，俗稱煙鹼，是一種發現於茄科植物的強效擬副交感神經生物鹼在，是香煙的主要化學成分和主要致癮成分，屬於興奮劑的一種。

㈤ HPLC用於分析生物鹼應該注意什麼

1、生物鹼HPLC的分析模式
根據HPLC分析生物鹼時所使用固定相性質、流動相組成及極性不同,其分析模式大致可分為：正相吸附色譜法、正相硅膠反相洗脫系統色譜法、反相色譜法及離子交換色譜法.
正相吸附色譜法：通常以硅膠基質為吸附固定相,流動相為不同極性的有機溶劑或不同比例混合溶劑,分離過程主要依靠生物鹼與吸附劑吸附作用的差異實現,為了改善分離,提高溶洗脫能力,常於流動相中加濃氨液、二乙胺、三乙胺等.該法應用於生物鹼分析的文獻較少.
正相硅膠一反相洗脫系統色譜法(NS-RE)：通常採用未經化學改性的普通硅膠為固定相,以極性有機溶劑(甲醇、乙腈)和高pH緩沖溶液為流動相,分析包括生物鹼在內的鹼性葯物.該法柱效高,峰形對稱,是簡便有效的方法.在實際應用中,流動相的組成是主要的影響因素,流動相中除含有調節pH 的緩沖鹽外,有時還要三乙胺、溴化四丁基銨等競爭離子或烷基磺酸鈉等對離子.因此,影響保留與分離的主要因素是流動相pH、競爭離子種類及濃度 .
反相高效液相色譜法(RP-HPLC)：近年來RP-HPLC應用於生物鹼分析方面的文獻很多,已成為常規的方法.但普通存在色譜峰的展寬拖尾,導致分離效能低,這主要緣於生物鹼結構中鹼性氮原子與固定相未鍵台酸性硅醇基的相互作用.即使是所測生物鹼在較低濃度下,仍常產生峰漂移及峰對稱性差等現象.針對此缺陷,研究工作者從適用於鹼性物質分析的反相填料的設計選擇,流動相中緩沖鹽的使用,流動相添加劑(離子對試劑、有機胺改性劑)等幾方面進行了較為廣泛細致的研究,並取得了一定的進展.
離子交換色譜法：該法以陽離子交換樹脂為固定相,利用質子化的生物鹼陽離子與離子交換劑交換能力的差異而達到分離生物鹼的目的,有關生物鹼高效液相離子交換色譜法的應用報道較少.
2、生物鹼HPLC分析檢測方法
目前,生物鹼HPLC分析檢測方式多以紫外法為主,在定性分析方面,紫外法檢測選擇性低,定性專屬性差.隨著二極體陣列檢測器使用的普及,顯著提高了液相分析檢測的選擇性.此外,根據生物鹼的理化性質,其它檢測方式如熒光法、電化學法、蒸發光散射法亦得到了應用.近年來,液相色譜-質譜聯用技術已應用於生物鹼分析,增強了對生物鹼的定性檢測能力,提高了檢測靈敏度.新的介面技術及離子化方法的發展．使得HPLC-MS在生物鹼的分析中得到較廣泛的應用,近年的文獻報道日漸增多.
3、生物鹼HPLC分析的樣品處理方法
因生物鹼常具有一定的鹼性,一般常用鹼化液液萃取或酸水提取等方法從中草葯、中成葯及生物樣品等較復雜體系中提取純化,以達到富集和去除雜質的目的.近年來,固相萃取(SPE)技術及超臨界流體萃取等現代提取純化技術亦應用於樣品的提取純化.

㈥ 生物鹼含量測定方法

分類: 醫療健康
解析:

生物鹼含量測定方法

中草葯中生物鹼的含量測定一般包括三個步驟——提取、分離精製與含量測定。現將常用方法筒述如下：

1．提取: 稱取一定量的葯材，根據生物鹼的溶解性能鹼化後用有機溶劑提取或用酸水或用乙醇提取得游離生物鹼或其鹽類。提取方法用冷浸法、滲漉法、口鏈鋒枯流提取法、離子交換法均可。

2．分基伏離精製: 多用溶劑法。利用生物鹼在酸水中成鹽，不溶於有機溶劑，鹼化後游離易溶於有機溶劑的性質，反復於分液漏斗中萃取精製。有時亦可加某些試劑使雜質沉澱而除去或用氧化鋁柱層析法去除雜質。

3．含量測定: 以容量法應用最多，亦可用重量法、比色法、可見光與紫外光分光光度法、層析法等。容量法中又以酸鹼滴定法較簡便常用。即將用上述方法提取精製所得之生物鹼溶於過量標准酸溶液中，用標准鹼液回滴，從消耗的酸量算出生物鹼的含量。

如果中草葯中所含生物鹼棚洞不止一種，則測得的為總生物鹼含量，而以其中主要生物鹼為代表計算的近似值。如需准確地測定某一生物鹼的含量，則應分離得個別生物鹼後再行測定。

㈦ 用硅膠色譜分離檢查生物鹼時,可能會出現什麼現象解決的途徑有哪些

可能會出現拖尾或形成復斑。
解決途徑：塗鋪硅膠薄層板時加入適量的稀鹼液或鹼性緩沖液。

㈧ 什麼叫生物鹼的假陽性反應,如何消除

生物鹼的假陽性反應,消除辦法是螞明悉， 是一種生物檢測手段，有可能用於檢測槐信糖類或者顯色悶乎（估計藍色）反應。澱粉酶可以分解澱粉，生成糖類。使本不應該反應或。

㈨ 含量測定時,硬脂酸,抗氧劑對測定有何干擾如何排除

有個看幻燈片下，很好http://www.foodmate.net/lesson/214/200605091042%5B5197%5D.ppt#477,49,幻燈片 49
三、葯物中常見附加劑的干擾及其排除
（一）片劑中葯物中常見附加劑的干擾及其排除
1.糖類
如含有澱粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他們經水解後均生成葡萄糖。為醛糖，在適宜的條件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在選用氧化還原法測定某一葯物時，要考慮到它的影響。
2.硬脂酸鎂
硬脂酸鎂的干擾作用可分為兩個方面，一方面是Mg2+干擾配位滴定，另一方面是硬脂酸根離子干擾非水滴定。
1）配位滴定的干擾和排除：鹼性溶液中干擾，結果偏高用合適的指示劑或加掩蔽劑排除；
2）非水滴定的干擾和排除：量小對結果影響不大，可直接測定；而主葯量小，硬脂酸鎂含量大時，使滴定結果偏高，採用提出分離法；鹼化後提取分離法；加入無水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出後滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混濁，所以當採用可見紫外分光光度法、比旋法及比濁度法測定片劑的主葯含量時會發生干擾，一般採用濾除法和提取分離法。
4.其他：苯甲酸鹽、羧甲基纖維素鈉及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定結果偏高，亦注意排除。
（二）注射劑中常見附加劑的干擾和排除
1.抗氧劑：常用的抗氧劑有：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等，有干擾時，採用下列排除方法。
1）加入掩蔽劑 常用丙酮和甲醛
1.加丙酮法：亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時，采
碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主葯時，產生干擾，使結果偏高。如：葯典採用碘量法測定維生素C的含量，加入丙酮作為掩蔽劑反應如下。
（2）加甲醛法：焦亞硫酸鈉作抗氧劑時，採用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉，用碘量法測定含量時，加入甲醛溶液以掩蔽。反應原理如下。
但選用甲醛應注意還原性，若採用的滴定液為較強的氧化劑，就不用甲醛作掩蔽劑。
2）加酸分解法：因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強酸分解，產生二氧化硫氣體，經加熱可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量測定採用亞硝酸鈉滴定法，其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑，消耗亞硝酸鈉滴定溶液，若滴定前加入一定量的鹽酸（這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件），使亞硫酸氫鈉分解，排除干擾。
3）加入弱氧化劑氧化法：加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化，而不能氧化被測的葯物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。
4）提取分離法：利用溶解性的不同分離。鹽酸阿撲嗎啡注射液中加入焦亞硫酸鈉作抗氧劑，根據生物鹼的溶解特性，乙醚（不含過氧化物）提取鹼化後游離的阿撲嗎啡，然後再用間接酸鹼滴定法測定。
5）利用主葯和抗氧劑紫外吸收光譜的差異法 鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收峰，即在254nm和306nm波長處，而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個在243nm波長處的最大吸收峰，故葯典測定鹽酸氯丙嗪注射液時採用紫外分光光度法，在306nm波長處測定鄭廳知吸收度後，以吸收系數（E1%1cm）為115計算其含量。此時維生素C因在306nm波長處無吸收，不幹擾測定。
2.等滲溶液：為臨床治療需要，加氯化鈉配成等滲溶液，會干擾有些測定方法的結果，如：復方乳酸鈉注射液測定乳酸鈉採用離子交換-酸鹼滴定法，氯化鈉產生干擾。
可用銀量法測定氯化鈉，測總量減去。
3.溶劑油：脂溶性葯物必須配成油溶液，注射用的植物油，我國多採用麻油、茶油或核桃油，對主要測定會產生干擾，處理方法有：
1.有機溶劑稀釋法：含量高，取樣少，可用有機溶劑稀釋；
2）空白對照：空白油對照校正測定結果。

3）分離後測定：
（1）柱色譜法：如維生素K1注射液的測定方法，中國葯典（1985版）採用三甲基戊烷提取後，將提取液經過含7%水的中性氧化鋁色譜柱，以乙醚-三甲基戊烷（1：49）洗脫，流速約1ml/min，收集洗脫液後，於249nm波長處測得吸收度，按吸收系數（E1%1cm）為420計算，即得。（90版後改為HPLC法）
丙酸睾酮注射液的含量測定可喊消採用反相分配柱色譜法，若油溶劑中含甾醇和三萜類雜質較多時，可選用一反相柱A和一正相柱B串聯的形式，其柱系統如下：
A B
支持劑 硅烷化硅藻土（極性小） 硅藻土（極性伏譽大）
固定相 正庚烷（用95%乙醇飽和） 硝基甲烷
流動相 95%乙醇（用正庚烷飽和） 正庚烷
測定時，量取相當於50mg丙酸睾酮的注射液，注入A柱中，則溶劑油被滯留在A柱上，經流動相洗脫，丙酸睾酮、甾醇及三萜類將被洗脫下來；然後將洗脫液流入B柱，用正庚烷洗脫，此時，甾醇和三萜類雜質滯留在B柱上，丙酸睾酮被洗脫於正庚烷中。將正庚烷洗脫液用95%乙醇稀釋後，用紫外分光光度法進行測定。
若油溶劑中含甾醇和三萜類雜質很少時，可用一根反相柱，將供試品注入後，以95%乙醇洗脫，油溶劑滯留在A柱上，紫外分光光度法測定。（USP21）測定丙酸睾酮油注射液用此法。
（2）高效液相色譜法：葯典對一些甾體激素類葯物的油注射液，如丙酸睾酮注射液、苯丙酸諾龍注射液、維生素E注射液、及黃體酮注射液等，均採用HPLC法測定。
黃體酮測定方法如下：
色譜條件：用碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的分離柱，以甲醇-水（70：30）的混合液為流動相，流速1ml/min，於254nm波長處檢測，理論塔板數按黃體酮的峰計算應不低於600，黃體酮與內標物的分離度應符合要求。
校正因子的測定：取黃體酮對照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。另取己稀雌酚約18mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。精密量取對照品溶液和內標溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；取5~10μl注入高效液相色譜儀，記錄色譜 圖，
按下式計算校正因子供試品溶液的制備與測定：用內容量移液管精密量取本品適量（約相當於黃體酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分數次洗滌移液管內壁，洗液並入容量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml置具塞離心管中，在溫水浴中使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（第1~3次各5ml，第4次3ml），每次振搖10分鍾，離心15分鍾，並用滴管將甲醇液移至25ml量瓶中，合並提取液，精密加入內標溶液（己烯雌酚）5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；取5~10μl注入高效液相色譜儀中，記錄色譜圖，按內標發以峰面積計算即得。
上述操作中，選用乙醚作溶劑的原因使黃體酮和溶劑油均易溶於乙醚中，這樣可准確的量取供試品，同時也易於揮散；黃體酮易溶於甲醇，而油溶劑則不溶，因此，選用甲醇將黃體酮提取分離後進行測定，溶劑油的干擾就被排除了。
4.其他
1.穩定劑的干擾及排除：葡萄糖酸鈣注射液中加入的蔗糖鈣或其他鈣鹽，配位滴定時，使結果偏高，，一般從測定結果中扣除。
2.防腐及的干擾和排除：苯甲醇、苯甲酸及丙二醇；
3.溶劑水的干擾和排除：非水滴定，加熱蒸取水分；若熱不穩

㈩ 沉澱反應鑒別生物鹼如何排除假陽性干擾

利用沉澱反應鑒別生物鹼時，應注意假陰性和假陽性反應。仲胺一般不與生物鹼沉澱試劑反應。如麻黃鹼。水溶液中如有蛋白質、多肽、鞣質亦可與此類試劑產生陽性反應，故在被檢測液中除掉這些成分。除掉的方法是將酸水提取液鹼化，以氯仿萃取，分取氯仿層，再用酸水萃取氯仿層，此酸水層除去了上述水溶性干擾物質，可作為沉澱反應用溶劑。此外，對生物鹼的定性鑒別時，應使用三種以上試劑分別進行反應，均陽性或者陰性方有可信性。