A. 生物樣品測定前為什麼要進行預處理
由於比表面積的測定與顆粒的外表面密切相關,且吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子「有效地」吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面的是否「潔凈」至關重要.樣品處理的目的主要是讓被非吸附質分子占據的表面盡可能地被釋放出來,以便測試過程中有利於吸附質分子的表面吸附,一般的樣品測定前都需進行預處理,處理的方法依測定的樣品特性進行選擇.一般情況下,大多數樣品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高於100℃(一般取105℃-120℃)常壓下的烘乾即可達到此目的
B. 樣品前處理的目的是什麼
您好!樣品前處理的目的:
1.使被測組分從復雜的樣品中分離出來,製成便於測定的溶液形式。
2.除去對分析測定有干擾的基體物質。
3.如果被測組分的濃度較低,還需要進行濃縮富集。
4.如果被測組分用選定的分析方法難以檢測,還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉化成另一種易於檢測的化合物。
樣品前處理的要求:
1.樣品是否要預處理,如何進行預處理,采樣何種方法,應根據樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。
2.應盡量不用或少使用預處理,以便減少操作步驟,加快分析速度,也可減少預處理過程中帶來的不利影響,如引入污染、待測物損失等。
3.分解法處理樣品時,分解必須完全,不能造成被測組分的損失,待測組分的回收率應足夠高。
4.樣品不能被污染,不能引入待測組分和干擾測定的物質。
5.試劑的消耗應盡可能少,方法簡便易行,速度快,對環境和人員污染少。希望我的回答對你有所幫助!望採納
C. 生物樣品前處理主要步驟及現代常用的提取技術有哪些
一般要在測定之前進行樣品的前處理,即進行分離、純化、濃集,必要時還需對待測組分進行化學衍生化,從而為測定創造良好的條件。
處理方法因生物樣品的復雜程度、種類等有所不同。詳見如下幾個網址:
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技術以上三個網址也均含有。
D. 生物樣品中有機物和無機物的預處理方法各是什麼應怎樣測定
浸泡,過濾,透析,超濾,層析……
需要看你的生物樣品室菌,病毒,蛋白,核酸,單一物質,混合物質等等信息
需要知道有機物,無機物的大致組成和性質,具體有機物無機物的組成和性質分析,看看前面的 蒼兲ら醉ゞ123 網友的回復就差不多了。
E. 樣品前處理方法有哪些
樣品前處理方法如下:
從環境中採集的樣品,無論是氣體、液體或固體,幾乎都不能未經處理直接進行分析測定。特別是許多環境樣品以多相非均一態的形式存在,如大氣中所含的氣溶膠與飄塵,廢水中含的乳液、固體微粒與懸浮物,土壤中含有水分、微生物、砂礫及石塊等。此外,環境樣品中有毒有
害物質的濃度一般很低,難以直接測定。所以,採集的環境樣品必須經過處理後才能進行分析測定。經過前處理的樣品,不僅可以起到濃縮被測量組分的作用,而且還可以基本消除對測定的干擾,從而提高方法的靈敏度,降低最小檢測極限。
(3)超聲提取(Ultrasonic Extraction)
聲波的頻率越高,它所具有的功率就越大。由於超聲波頻率很高,所以超聲波與一般聲波相比,它的功率是非常大的。當超聲波在液體中傳播時,由於液體微粒的劇烈振動,會在液體內部產生小空洞。這些小空洞迅速脹大與閉合,會使液體微粒之間發生猛烈的撞擊作用,從而產
生幾千到上萬個大氣壓的壓強。微粒間這種劇烈的相互作用,會使液體的溫度驟然升高,起到了很好的攪拌作用,從而使兩種不相溶的液體(如水和油)發生乳化,並且加速溶質的溶解,加速化學反應。這種由超聲波作用在液體中所引起的各種效應稱為超聲波的空化作用。其最大的優
點是萃取速度快,操作簡便,而且不需要特殊的儀器設備。在優化條件下可基本達到索氏萃取的回收率。
F. 為什麼要進行生物樣品前處理選擇的一般原則
一般要在測定之前進行樣品的前處理,即進行分離、純化、濃集,必要時還需對待測組分進行化學衍生化,從而為測定創造良好的條件.
生物樣品進行前處理的目的在於:
1.葯物進入體內後,經吸收、分布代謝,然後排出體外.在體液、組織和排泄物中除了游離型(原型)葯物之外,還有葯物的代謝物、葯物與蛋白質形成的結合物、以及葯物或其代謝物與內源性物質,如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙(glucuronides)、硫酸酯(sulphates)綴合物等多種形式存在,需要分離後測定葯物及代謝物;
2.生物樣品的介質組成比較復雜.如在血清中既含有高分子的蛋白質和低分子的糖、脂肪、尿素等有機化合物,也含有Na+、K+、X-等無機化合物].其中影響最大的是蛋白質,若用HPLC法測定葯物濃度時,蛋白質會沉積在色譜柱上發生堵塞,嚴重影響分離效果.因此,為了保護儀器,提高測定的靈敏度,必須進行除蛋白等前處理
在葯物分析中,考察一個分析方法的選擇性時,應著重考慮雜質、降解產物、相關化合物以及制劑輔料等其他組分是否對被測葯物的測定有干擾.一般,通過添加上述物質的樣品與未曾添加的樣品所得分析結果進行比較而確定
G. 常用的樣品預處理方法有哪些
1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:
2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。
在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。
6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。
7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。
8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。
9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。
當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。
10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。
11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。
12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。
13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。
樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。
H. 固相萃取法處理生物樣品有何優點
固相萃取主要是進行樣品分析前的預處理,即凈化和濃縮以及富集,相轉換以及在線衍生化. 1:對葯物成份的吸附,單一,固定,適合大規模批量的凈化操作。
2:在 LLE 中,乳化是一種時常發生的現象,萃取過程一旦發生乳化將嚴重影響結果的重現性,而在 SPE 中則不存在這個問題。
3: LLE 的主要缺點是回收率的高低在很大程度上取決於操作人員對該技術掌握的熟練程度,而 SPE 是 基於待測分析物功能團和 SPE 柱固定相填料的功能團之間的作用力將待測物萃取出來的,其方法的重現性 好,很容易在實驗室之間轉移,有利於標准化。
4:固相萃取法選擇性強,分離時間短,使用有機溶劑少等等。
其優點主要是:
1 萃取被測物更徹底
2 分離被測物與干擾物的效率更高
3 降低有機溶劑消耗
4 易於收集全部被測物部分
5 人工操作更方便
6 能除去微粒
I. 生物樣品的採集、制備和化學處理
85.3.1.1 生物樣品的採集
生物的種類繁多,成分復雜。同一種類的生物,其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異,因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。
組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ,個體大小、成熟程度、不同部位差異較大,取樣更應注意代表性,可按下述方法采樣。
肉類 根據分析目的和要求不同,有的可從不同部位采樣,混合後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣,混合後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。
魚類可隨機採取多個檢樣,切碎、混勻後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚,可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣,切碎、混勻後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。
果蔬體積較小的,可隨機採取若干個整體作為檢樣,切碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等),可按成熟度及個體大小的組成比例,選取若干個個體作為檢樣,對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份,取對角線2份,切碎、混勻得到原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣,混合後搗碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。
人發人發樣一般以2~5g為宜,要求取同一部位的頭發,男發以枕部為准,女發原則上選取短發,取得的頭發應洗凈,烘乾保存。
貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙,去外殼,並將貝肉搗碎混勻,分取部分作試樣。
籽粒類要在脫粒後混勻,鋪開後用方格法和四分法縮分,取得所需的試樣。
85.3.1.2 生物樣品的干基制備
各類生物樣品送達實驗室時,應及時制樣。若無法及時制樣,應將樣品保存於冰櫃中,以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大,應與送樣方協調好送樣事宜,以便送檢樣能及時處理,送檢樣要做好記錄工作。
由於生物樣品一些元素含量太低,直接用鮮樣進行測試,很多元素的報出率不足,難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後,一方面能大幅度提高分析元素的檢出限,另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻,干基樣品分析手段更趨多樣合理,同時也便於樣品保存,使外檢成為可能。
生物樣品的種類繁多,所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大,因此不同種類的生物樣品制備方式各異,不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。
蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後,用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等,多次洗滌干凈後,蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量,切成細塊狀,用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥,稱量,計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣,用紙袋外套塑料袋封裝保存。
水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品,稱量後切成小塊,於烘箱60℃烘乾,稱干基質量,計算干濕比。由於有些果實含糖分較高,容易吸潮發黏,故試樣在烘乾後應立即制樣,用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝,保存於乾燥器中,及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊,需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。
貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後,表面清洗干凈,將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼),稱量後於60℃烘乾,稱干基質量,計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣,用紙袋外套塑料袋封裝保存。
人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h,用自來水沖洗干凈,剪成細段,再用蒸餾水沖洗干凈,最後用去離子水清洗2次,於60℃烘乾備用。
籽粒類樣品由於樣品為固體,水分含量少、硬度較大,可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物,可用專用設備先脫殼,後去膜,再烘乾後於高速破碎機製成粉樣,試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。
魚類樣品用刀切下可食部分,稱量後剁成細塊,置於60℃烘乾,稱量,計算干濕比,於高速破碎機製成粉樣。
葉片類樣品先用水進行漂洗,再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後,用自來水多次洗滌,蒸餾水沖洗干凈,擦乾後稱量,於烘箱60℃烘乾,稱量,計算干濕比,干樣用高速破碎機製成粉樣,用紙袋外套塑料袋封裝保存。
根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後,再用蒸餾水沖洗干凈,擦乾,稱其鮮樣質量,用鍘刀切成或剪刀剪成細片,置於烘箱60℃烘乾,稱量,計算干濕比,干樣用高速破碎機製成粉樣,用紙袋外套塑料袋封裝保存。
難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少,可直接取鮮基於消解灌中,60℃烘至近干,再加酸消解分析。
對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿,取樣後直接分析。
注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值,生物試樣檢測結果採用干基結果報出時,同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。
注意事項
由於生物樣品類型各異,因此在實際干基製作中,參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染,所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料,如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。
85.3.1.3 生物試樣的化學前處理
由於近代科學技術的發展,在分析化學領域中,與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。
生物試樣組成復雜,有機質含量高、基體干擾較大,因而生物試樣元素分析的成敗,在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。
各種消解方法的原理與特點分述如下。
(1)干法灰化
干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法,因而又稱為灼燒法,試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外,大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。
原理。一定量的試樣在坩堝中加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後,再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500~550℃)中灼燒灰化,使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發,直至殘渣為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,用酸提取的溶液即可供測定。
方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小,故可加大稱樣量,改善檢出限,提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單,灰化過程中不需要看管,可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化,溫度高,容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴,使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出,致使測定結果和回收率偏低。
(2)常壓濕法消化
常壓濕法消化簡稱消化法,是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化,被測物質呈離子狀態保存在溶液中。
原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸),並結合加熱消煮,有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等),使試樣中的有機物質被完全分解、氧化,呈氣態逸出,而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中,供測試用。在實際工作中,經常採用多種試劑結合使用。
方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑,有機物分解速度快,消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中,便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中,有機物快速氧化常產生大量有害氣體,因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期,易產生大量泡沫外溢,故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等,試劑用量較大,空白值偏高。
(3)高壓罐消解法
高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中,加入消解劑,在高壓狀態下,達到分解試樣的目的。
原理。試樣在高壓狀態下,進行內部加熱,通過消解劑的氧化作用,試樣的表面層不斷地攪動破裂,不斷產生新鮮表面與之反應,分子間產生高速碰撞和摩擦,促使試樣迅速分解。
方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。
(4)微波消解法
微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法,是將樣品置於密閉消解罐中,採用微波加熱方式,達到樣品消解的目的。
原理。微波是一種頻率范圍為300~3000000GHz的電磁波,具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子,分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向,分子間產生高速碰撞和摩擦,於是產生高熱;對於離解物質,在微波場的作用下,離子定向流動形成離子電流,並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦,從而轉化為熱能,促使試樣迅速溶解。
方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單,勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少,對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴,分析成本高。
J. 生物樣本的基本類型有幾種樣本的前處理方法有幾種,分別有什麼作用
描述有兩種種類型,分人物描述和景物描述。描述要有明確的目的,鮮明生動具體形象,抓住特點突出特點,少而精有特色,使人猶如身臨其境經久不忘。
人物描述,通過對人物的外貌特徵即容貌衣飾神情姿態等描述,反映其內心世界和性格特徵;通過對人物的心理活動描述把任務的內心世界展現給讀者;通過對人物的行動描述顯示其精神面貌和性格特徵;通過對人物的音容笑貌的描述渲染氣氛;從對其他人物事件的描述渲染氣氛烘託人物而獲得對人物描寫的藝術效果。
景物描述:自然風景,作為背景為刻畫人物故事服務;社會環境,能交代事情發生的時間地點背景;對動物.靜物簡潔准確生動地描繪;場面的描寫.對話等綜合運用,也是自然景色社會環境動物靜物等描述手段的集中表現。
總之,描述一定要目的明確,特點突出,鮮明生動。