A. 生物鹼常用的分離方法有哪些
提取植物中生物鹼的常用三種方法從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提取。(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後用溶劑萃取
(3)加酸一鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼
B. 生物鹼如何提取分離
這是一個比較典型的鹼提酸沉法提取生物鹼的過程:hcl調ph值2-3,可以使生物鹼溶解於醇水溶劑中,用有機溶劑提取雜質,取醇水部位加鹼,使生物鹼游離出來,並根據其脂溶性,萃取到氯仿層中,揮干溶劑,便可以得到粗生物鹼。
C. 生物鹼的分離常用的方法是
你好,生物鹼的分離常用的方法主要有以下幾種:硅膠柱色譜法、大孔吸附柱色譜法、膜分離技術,望採納。
D. 生物鹼離子交換法分離的條件是
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法:酸水-鹼化-萃取法
注意:
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽,易溶於水;弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後,弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼,易溶於親脂性有機溶劑;強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼,溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種:
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑, pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼,可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼,利用二者鹼性差別,將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取,東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
(氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼,難溶於乙醚)
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
(漢防己甲素的極性小於漢防己乙素,可溶於冷苯)
生物鹼鹽:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
(在草酸中溶解度不同,麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼)
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水,可與其他鹼分離;
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性,可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水,而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中,嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基,可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱,如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
(2)分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離,兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑,以pH 5.0緩沖液為固定相,pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫,首先洗脫的是高三尖杉酯鹼,中間部分是二者的混合物,最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法(HPLC)
優點:分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型:硅膠吸附色譜柱,C18反相色譜柱。
此外,制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼(季銨鹼)的分離
(一)沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
(二)溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑(如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等)的性質,用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取,使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法:薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
(一)薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
(1)吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意:硅膠為酸性吸附劑,易造成拖尾或復斑,影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼(0.1~0.5mol/L氫氧化鈉)或緩沖溶液,製成鹼性薄板;或使色譜過程在鹼性條件下進行,即在展開劑中加入少量鹼性試劑,如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性,不經處理便可用於分離和檢識生物鹼,一般較常用,特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
(2)展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主,一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小,加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑;
若Rf值太大,加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑,如二乙胺、氨水等,可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
(1)支持劑與固定相:
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑,以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼;水適合分離水溶性生物鹼。
(2)展開劑:
分離脂溶性生物鹼,應以親脂性有機溶劑作展開劑,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分離水溶性生物鹼,則應以親水性的溶劑作展開劑,如BAW系統(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上層)。
在配製流動相時,需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點;
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點;
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色,顯橘紅色斑點。(如碘化鉍鉀不顯色,可選用其他特殊顯色劑)
E. 設計分離黃酮、三萜皂苷和生物鹼流程
皂苷部分極性較大,首先應該附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔樹脂得到總皂苷部位。對於具體皂苷的分離,若使用硅膠柱層析,一般以氯仿:甲醇:水進行洗脫,氯仿:甲醇:水一般為9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5。黃酮類化合物在硅膠上的吸附較多,可以採取減壓硅膠柱或者中壓硅膠柱,上樣量稍大一些(這樣可以減小吸附量),將樣品分段,然後採用sephadex LH-20進行細分。多糖提取方法既有熱水浸提法、酸鹼浸提法、酶解提取法、微波輔助提取法、超聲輔助提取法和超高壓提取法等單一方法,也有超聲微波輔助法、微波輔助酶法、超聲波輔助酶法等聯用方法。多糖分離純化過程一般是先除雜,再對多糖組分進行分級純化。分級純化的常用方法有沉澱法、凝膠色譜法、陰離子交換色譜法、大孔樹脂柱色譜法、超濾法等。
F. 生物鹼提純方法,具體操作詳細
一般生物鹼的提取分離採用溶劑法。生物大與酸作用生成鹽溶於水,而不溶於有劑溶劑(乙醚如拿、氯仿等),將生物鹼鹽的水溶液鹼化使其游離,再碼悔有機溶劑反復於分液漏遲橡正斗中中萃取,便可得生物鹼。
還望採納喲
G. 如何進行生物鹼的分離
生物鹼分離的方輪碼法有兩種,分別為:
1、利用鹼性差異進行分離:將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑迅桐鄭萃取即可。
2、利用溶解度差異進行分離:利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦畝頌參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上的乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。
H. 生物鹼單體的分離方法有哪些
生物鹼單體的分離方法:
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
2.利用溶解度差異進行分離
3.利用特殊官能團進行分離
4.利用色譜法進行分離
I. 生物鹼的提取分離方法有哪些
一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取
J. 求提取生物鹼的全過程
生物鹼-水或酸水提取法
1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。
2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。
3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。
4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法。
5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集。
1.陽離子樹脂交換法
生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。
操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。
①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼。
②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。
③ 酸水或酸性乙醇洗脫。
2.萃取法
酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些。
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼