① 生物鹼和鹼性水在一起會有什麼樣的反應
生物鹼是存在於自然界中(主要是植物中)的一類含氮的鹼性有機化合物。因最初發現的幾種此類物質在水溶液中,其中的氮可以與水中的氫離子結合,游離出氫氧根離子,從而使溶液呈鹼性,所以被稱為生物鹼。這類物質通常與酸可形成鹽。
生物鹼大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內。雖然後來發現的此類物質種類越來越多,也不一定都呈鹼性,有些甚至呈酸性,但習慣上仍稱其為生物鹼。
生物鹼大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡和檳榔鹼。
生物鹼種類非常多,主要有以下類型:有機胺類、吡咯烷類、吡啶類、異喹啉類、吲哚類、莨菪烷類、咪唑類、喹唑酮類、嘌呤類、甾體類、二萜類、其它類。
生物鹼的鹼性強弱取決於分子結構中氮原子的電子雲密度。如果電子雲密度高,則鹼性強;電子雲密度低,則鹼性弱。
分析生物鹼的鹼性強弱時,首先看其分子結構。一般情況下,生物鹼的鹼性強弱為:胍基·(大於)季胺鹼(大於)脂胺類、脂氮雜環類(大於)芳胺類、芳氮雜環類(大於)兩個以上的氮雜環類(大於)醯胺類(大於)吡咯類(大於)腈類。
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② 如何富集純化樣品提取物中的生物鹼類成分
結構類型:由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異.但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味.呈無色結晶狀,少數為液體.生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用.
理化性質:一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈鹼性反應.但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine).大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性.只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水.能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑.也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離:生物鹼-水或酸水提取法
1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質.
2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理.
3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.
4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法.
5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集.
1.陽離子樹脂交換法
生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上.
操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理.
①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼.
②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理.
③ 酸水或酸性乙醇洗脫.
2.萃取法
酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼.
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了.酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些.
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別:1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置.
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 .人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果.自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點.滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大.
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法
③ HPLC用於分析生物鹼應該注意什麼
1、生物鹼HPLC的分析模式
根據HPLC分析生物鹼時所使用固定相性質、流動相組成及極性不同,其分析模式大致可分為:正相吸附色譜法、正相硅膠反相洗脫系統色譜法、反相色譜法及離子交換色譜法.
正相吸附色譜法:通常以硅膠基質為吸附固定相,流動相為不同極性的有機溶劑或不同比例混合溶劑,分離過程主要依靠生物鹼與吸附劑吸附作用的差異實現,為了改善分離,提高溶洗脫能力,常於流動相中加濃氨液、二乙胺、三乙胺等.該法應用於生物鹼分析的文獻較少.
正相硅膠一反相洗脫系統色譜法(NS-RE):通常採用未經化學改性的普通硅膠為固定相,以極性有機溶劑(甲醇、乙腈)和高pH緩沖溶液為流動相,分析包括生物鹼在內的鹼性葯物.該法柱效高,峰形對稱,是簡便有效的方法.在實際應用中,流動相的組成是主要的影響因素,流動相中除含有調節pH 的緩沖鹽外,有時還要三乙胺、溴化四丁基銨等競爭離子或烷基磺酸鈉等對離子.因此,影響保留與分離的主要因素是流動相pH、競爭離子種類及濃度 .
反相高效液相色譜法(RP-HPLC):近年來RP-HPLC應用於生物鹼分析方面的文獻很多,已成為常規的方法.但普通存在色譜峰的展寬拖尾,導致分離效能低,這主要緣於生物鹼結構中鹼性氮原子與固定相未鍵台酸性硅醇基的相互作用.即使是所測生物鹼在較低濃度下,仍常產生峰漂移及峰對稱性差等現象.針對此缺陷,研究工作者從適用於鹼性物質分析的反相填料的設計選擇,流動相中緩沖鹽的使用,流動相添加劑(離子對試劑、有機胺改性劑)等幾方面進行了較為廣泛細致的研究,並取得了一定的進展.
離子交換色譜法:該法以陽離子交換樹脂為固定相,利用質子化的生物鹼陽離子與離子交換劑交換能力的差異而達到分離生物鹼的目的,有關生物鹼高效液相離子交換色譜法的應用報道較少.
2、生物鹼HPLC分析檢測方法
目前,生物鹼HPLC分析檢測方式多以紫外法為主,在定性分析方面,紫外法檢測選擇性低,定性專屬性差.隨著二極體陣列檢測器使用的普及,顯著提高了液相分析檢測的選擇性.此外,根據生物鹼的理化性質,其它檢測方式如熒光法、電化學法、蒸發光散射法亦得到了應用.近年來,液相色譜-質譜聯用技術已應用於生物鹼分析,增強了對生物鹼的定性檢測能力,提高了檢測靈敏度.新的介面技術及離子化方法的發展.使得HPLC-MS在生物鹼的分析中得到較廣泛的應用,近年的文獻報道日漸增多.
3、生物鹼HPLC分析的樣品處理方法
因生物鹼常具有一定的鹼性,一般常用鹼化液液萃取或酸水提取等方法從中草葯、中成葯及生物樣品等較復雜體系中提取純化,以達到富集和去除雜質的目的.近年來,固相萃取(SPE)技術及超臨界流體萃取等現代提取純化技術亦應用於樣品的提取純化.
④ 生物鹼提取方法 一個植物含有很多生物鹼.怎麼提取自己想 要的那一種呢呢
這個不好下定論,因為這個必須要看特定生物鹼的特性,以便從一樓網友所說的幾種方案里選擇,並且還可以選擇CO2超臨界萃取法等,能選擇性的提取生物鹼,如從煙葉中提取尼古丁、從咖啡豆中部分提取咖啡因……
不過你對這些完全是外行,恐怕最終是「竹籃打水一場空」!
特地指出:某種提取方法只能是將多種生物鹼包括色素、脂類等一並提出,還要提純呢,提純可就更高深了,比只將生物鹼從植物中浸取出來還難百倍!
老夫干這行的時間比你的年齡都長,也不敢說見到什麼都敢拍胸脯說:太簡單!我都不用回家去取,褲子左後袋裡就有現成的招兒!
你也動動腦子,什麼都問一嘴就能幹那麼簡單,國家也不必非規定四年學制呀,又是無機有機的,又是分析結構的。就算是四年一點兒沒費勁兒的學下來,也不能說你讓干什麼他立馬就能拿起來,也要查資料做實驗。
跟你說實在話,劉招華他們為什麼很快就被發現了?就因為他們只知道怎麼做,接下來的環保卻不知道怎麼辦,就是這些冒出來的廢氣把他們暴露了!
還有,你什麼都不懂,就算是問來了製作的法子,操作時的注意事項可不一定也就同時都知道了。化學實驗、化工生產,往往伴隨著毒害、燃燒、爆炸等危險,你不想還沒怎麼樣就弄個大面積三度燒傷吧?!
你在這兒一問,有好心的告訴你兩句,有那種壞了良心的胡說八道,不是把你往坑裡帶么?你找他們算賬,他們還會挺有理的說:我確實肚子里沒貨,我就沖著那兩分去的,誰讓你聽信了呢?!
目下有個時髦詞兒叫「二貨」,就是說不識時務,怎麼個不識時務?不是他命里該得的那份財他非要去爭,最後弄了個「從姥姥家賠到舅舅家」不說,還搭上了小命。所以,記住那句歌兒吧:「路邊的野花你不要采」,免得底下就趴著一條大黑蛇!