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如何判斷生物鹼是否提取完全

發布時間:2023-08-14 15:55:21

1. 用乙醇迴流法提取生物鹼時如何判斷生物鹼是否已提取完全

方法一:用pH試紙測試溶液pH無變化。

方法二:多次提取後的提取液取部分濃縮至一定濃度後,用生物鹼顯色劑顯色不明顯。

2. 天然葯物化學中生物鹼的結構·理化性質·提取分離方法·檢識鑒定

結構類型:由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味。呈無色結晶狀,少數為液體。生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
理化性質:一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine)。大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性。只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離:生物鹼-水或酸水提取法

1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。

4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法。

5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。

操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。

一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些。

醇提取液

↓濃縮
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層

│濃縮

總生物鹼
鑒別:1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置。
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 。人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果。自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點。滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大。
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法

3. 用生物鹼沉澱反應檢查生物鹼時,須有什麼條件結果如何判斷

大多數生物鹼在酸水或稀醇中能與某些試劑反應生成難溶於水的復鹽或分子絡合物,這些試劑稱為生物鹼沉澱試劑。

常用的生物鹼沉澱試劑:碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸類等。常見的生物鹼沉澱試劑有碘-碘化鉀試劑、碘化鉍鉀試劑、碘化汞鉀試劑等。

生物鹼沉澱反應的條件:

1、反應環境:生物鹼沉澱的反應一般在稀酸水溶液中進行。

2、凈化處理:共存的蛋白質、多肽、鞣質等成分,這些物質也能與生物鹼沉澱試劑發生沉澱的反應。為了避免其干擾,可將酸水液經鹼化後用氯仿萃取,除去水溶性干擾成分,然後用酸水從氯仿中萃取出生物鹼,以此酸水液進行沉澱反應。

生物鹼沉澱反應陽性結果的判斷:

1、陽性結果判斷:一般需選用三種以上的沉澱試劑進行反應,如果均有生物鹼的沉澱反應,可判斷為陽性結果。

2、需要注意的問題:少數生物鹼不能與一般生物鹼沉澱試劑產生沉澱反應,如麻黃鹼、咖啡鹼與多數生物鹼沉澱試劑不能發生沉澱反應。中葯中有些非生物鹼類物質也能與生物鹼沉澱試劑產生沉澱的應,如蛋白質、多肽、氨基酸、鞣質等。

(3)如何判斷生物鹼是否提取完全擴展閱讀:

生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,因為在其生物合成的途徑中氨基酸是起始物,主要有鳥氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、色氨酸等,主要經歷兩種反應類類型:環合反應和碳——氮鍵的裂解,所以總有些性質相似。

生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味。呈無色結晶狀,少數為液體。生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用。

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融,繼被分解;也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外,如麻黃鹼,在常壓下也有揮發性;咖啡因在常壓時加熱至180℃以上,即升華而不分解。

4. 如何對生物鹼進行快速檢測

生物鹼類速*測盒WS*K-02013AZ用於葯*品、保健*品和食品,尤其是用於降壓類產品中生物鹼類成分含量的快*速檢測。

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