Ⅰ 對於gb/t6432-94中試樣分解液總體積應該是多少
飼料中粗蛋白測定方法(畜禽飼料與添加劑)本標准參照採用ISO5983―1979《動物飼料——氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。1主題內容與適用范圍本標准規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。2引用標准GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備3原理凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機物,使含氮物轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,再用酸滴定,測出氮含量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。4試劑4.1硫酸(GB625):化學純,含量為98%,無氮。4.2混合催化劑:0.4g硫酸銅,5個結晶水(GB665),6g硫酸鉀(HG3—920)或硫酸鈉(HG3—908),均為化學純,磨碎混勻。4.3氫氧化鈉(GB629):化學純,40%水溶液(m/V)。4.4硼酸(GB628):化學純,2%水溶液(m/V)。4.5混合指示劑:甲基紅(HG3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠(HG3—1220)0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。4.6鹽酸標准溶液:鄰苯二甲酸氫鉀法標定,按GB601制備。4.6.1鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL鹽酸(GB622,分析純),注入1000mL蒸餾水中。4.6.2鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL鹽酸(GB622,分析純),注入1000mL蒸餾水中。4.7蔗糖(HG3—1001):分析純。4.8硫酸銨(GB1396):分析純,乾燥。4.9硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚綠乙醇溶液10mL,0.1%甲基紅乙醇溶液7mL,4%氫氧化鈉水溶液0.5mL,混合,置陰涼處保存期為一個月(全自動程序用)。5儀器設備5.1實驗室用樣品粉碎機或研缽。5.2分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。5.3分析天平:感量0.0001g。5.4消煮爐或電爐。5.5滴定管:酸式,10、25mL。5.6凱氏燒瓶:250mL。5.7凱氏蒸餾裝置:常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。5.8錐形瓶:150、250mL。5.9容量瓶:100mL。5.10消煮管:250mL。5.11定氮儀:以凱氏原理製造的各類型半自動,全自動蛋白質測定儀。6試樣的選取和制備選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g,粉碎後全部通過40目篩,裝於密封容器中,防止試樣成分的變化。7分析步驟7.1仲裁法7.1.1試樣的消煮稱取試樣0.5~1g(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,放入凱氏燒瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化劑(4.2),與試樣混合均勻,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,將凱氏燒瓶(5.6)置於電爐(5.4)上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失後,再加強火力(360~410℃)直至呈透明的藍綠色,然後再繼續加熱,至少2h。7.1.2氨的蒸餾(蒸餾步驟的檢驗見附錄A)7.1.2.1常量蒸餾法將試樣消煮液(7.1.1)冷卻,加入60~100mL蒸餾水,搖勻,冷卻。將蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示劑(4.5)的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶(5.6)中加入50mL氫氧化鈉溶液(4.3),輕輕搖動凱氏燒瓶(5.6),使溶液混勻後再加熱蒸餾,直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶,使冷凝管末端離開液面,繼續蒸餾1~2min,並用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。7.1.2.2半微量蒸餾法將試樣消煮液(7.1.1)冷卻,加入20mL蒸餾水,轉入100mL容量瓶中,冷卻後用水稀釋至刻度,搖勻,做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示劑(4.5)的錐形瓶(5.8)內。蒸汽發生器(5.7)的水中應加入甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,在蒸餾過程中保持此液為橙紅色,否則需補加硫酸。准確移取試樣分解液10~20mL注入蒸餾裝置(5.7)的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氫氧化鈉溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反應室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水密封,防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶(5.8)使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。註:7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近,可任選一種。7.1.2.3蒸餾步驟的檢驗精確稱取0.2g硫酸銨(4.8),代替試樣,按7.1.2或7.2.2步驟進行操作,測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%,否則應檢查加鹼、蒸餾和滴定各步驟是否正確。7.1.3滴定用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾後的吸收液立即用0.1mol/L(4.6.1)或0.02mol/L(4.6.2)鹽酸標准溶液滴定,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。7.2推薦法7.2.1試樣的消煮稱取0.5~1g試樣(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(儀器自備)或6.4g混合催化劑(4.2),12mL硫酸(4.1),於420℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼後加入30mL蒸餾水。7.2.2氨的蒸餾採用全自動定氮儀(5.11)時,按儀器本身常量程序進行測定。採用半自動定氮儀(5.11)時,將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上,以25mL硼酸(4.4)為吸收液,加入2滴混合指示劑(4.5),蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內,然後向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液(4.3)進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內。7.2.3滴定用0.1mol/L的標准鹽酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。8空白測定稱取蔗糖0.5g,代替試樣,按第7章進行空白測定,消耗0.1mol/L鹽酸標准溶液(4.6.1)的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標准溶液(4.6.2)體積不得超過0.3mL。9分析結果的表述9.1計算見下式:粗蛋白質(%)=(V2-V1)c×0.0140×6.25/(m×V′/V)式中:V2——滴定試樣時所需標准酸溶液體積,mL;V1——滴定空白時所需標准酸溶液體積,mL;C——鹽酸標准溶液濃度,mol/L;m——試樣質量,g;V——試樣分解液總體積,mL;V′——試樣分解液蒸餾用體積,mL;0.0140——與1.00mL鹽酸標准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當的、以克表示的氮的質量。6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。9.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。當粗蛋白質含量在25%以上時,允許相對偏差為1%。當粗蛋白含量在10%~25%之間時,允許相對偏差為2%。當粗蛋白質含量在10%以下時,允許相對偏差為3%。我有個現成的其他的我現在沒時間你自己找吧.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm牧草我沒做過如果粗蛋白的含量比較低的話建議取樣加倍補充一下.飼料中Ca的測定方法GB/T6436-921.簡述:本標准適應於配合飼料,濃縮料,預混合料和單一飼料。2.原理:將試樣中有機物破壞,使鈣溶解制備成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、和澱粉溶液消除干擾離子的影響,在鹼性溶液中以鈣黃綠素為指示劑,用EDTA標准溶液絡合滴定鈣,可快速測定鈣的含量。3.試劑:1)鹽酸羥胺(AR);2)鹽酸1+1(V1+V2);3)氫氧化鉀溶液200g/L;4)三乙醇胺水溶液1+1(V1+V2);5)乙二胺水溶液1+1(V1+V2);6)澱粉溶液;10g/L(1%)稱取1g可溶性澱粉加入200ml燒杯中,加5ml水潤濕。加95ml沸水攪勻,煮沸,冷卻備用(現配現用);7)孔雀綠水溶液:1g/L;8)鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑:0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.3克百里香酚藍,5g氯化鉀研細混勻,貯存於磨口瓶中備用;9)EDTA標准滴定溶液(對鈣的滴定度為0.4g/ml)。4.試樣制備:方法:稱取試樣適量(預混料1g,濃縮料,全價料,魚粉等2-4g於坩堝中),精密稱定,在電爐上小心炭化,再加入高溫爐於550oC下灼燒3h(或測定粗灰分連續進行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷卻至室溫,將此溶液過濾(脫脂棉)轉入容量瓶中(100ml),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。5.測定準確移取試樣分解液5ml,加水50ml,加澱粉溶液10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石綠,滴加氫氧化鉀溶液10ml,加0.1g鹽酸羥胺(每滴一種試劑都需搖勻),加鈣黃綠素少許,在黑色背景下立即用EDTA標准滴定溶液,滴定至綠色消失呈現紫紅色為滴定終點.6.計算鈣的含量:X(%)=式中:T--------EDTA標准滴定溶液對鈣的滴定度,mg/mlV0-------試樣分解液的總體積,mlV1-------分取試樣分解液的體積,mlV2--------實際消耗EDTA標准滴定溶液的體積,mlm---------試樣的質量,g所得結果應表示至二位小數7.重復性:每一試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。含鈣量在5%以上,允許相對偏差3%;含鈣量5%--1%時,允許相對偏差5%;含鈣量1%以下,允許相對偏差10%。四.飼料中總磷量的測定方法。分光光度法CB/T6437—921.簡述:本標准適應於配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料和單一飼料。測定范圍磷含量0——20mg/ml。2.方法原理:將試樣中的有機物破壞,使磷游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的(NH)3PO4NH4VO316MoO3,,在波長420mm下進行比色測定。3.試劑:1)鹽酸(1+1水溶液)硝酸高氯酸2)釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉澱,則不能繼續使用。(註:鉬酸銨倒入偏釩酸銨中)。3)磷標准液:將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h,在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50mg/ml的磷標准液。4.試樣的分解干法:與Ca測定試樣的制備方法一致,在實際中,Ca,P使用同一分解液.5.標准曲線的制備:准確移取磷酸標准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標准曲線。6.試樣的測定:准確移取試樣分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(實際中取0.5ml)於50ml容量瓶中,加入釩鉬酸胺顯色劑10ml,按5的方法顯色和比色測定,測得試樣分解液的吸光度,用標准曲線查得試樣分解液的含磷量。7.計算:樣品中總磷含量(P%)=式中:m---------試樣的質量,g;m1----------由標准曲線查得試樣分解液磷含量,mg;V1---------移取試樣分解液的體積,ml;V-------試樣分解液的總體積,ml;所得到的結果應精確到0.01%8.允許差每個試樣稱取兩個平行樣品進行測定,以其算術平均值為測定結果,其間分析結果的相對偏差不大於下表所列相對允許偏差:磷含量%允許偏差%>0.510≥0.53五、飼料中粗灰分的測定方法1、簡述:本標准適用於配合飼料、濃縮飼料及各種單一飼料中粗灰分的測定。2、方法原理:試料在550℃灼燒後所得殘渣,用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質,也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。3、測定步驟:將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min,取出,在空氣中冷卻約1min,放入乾燥器冷卻30min,稱其質量。再重復灼燒冷卻至恆重。在已恆重的坩堝中稱取2g試料,精密稱定,在電爐上小心炭化,在炭化過程中,應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙,爾後升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐,於550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入乾燥器冷卻至30min,稱取質量。再同樣灼燒1h,至恆重。4、計算結果:式中:m0——為恆重空坩堝質量,(g);m1——為坩堝加試料後質量,(g);m2——為灰化後坩堝加灰分的質量,(g);所得結果應表示至0.01%5、允許誤差:粗灰分含量在5%以上,允許相對偏差為1%;灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%。六、飼料中水溶性氯化物的測定方法快速測定法(GB/T6439-92)1.簡述:本標准用於測定配合飼料和單一飼料中水溶性氯化物的測定,以及原料中水溶性氯化物的測定。2.方法原理:使試樣中氯離子溶解於水中,用硝酸銀標准滴定液使氯化物形成氯化銀沉澱,過量的硝酸銀使鉻酸鉀指示液變色。3.試劑:1)10%的鉻酸鉀指示劑2)0.1mol/L硝酸銀標准滴定液(4.測定方法:稱取5-10g樣品,准確至0.001g,准確加蒸餾水100ml,攪拌15min,放置至澄清(或過濾),准確移取上清液25ml,10%鉻酸鉀指示劑1ml,用硝酸銀標准溶液滴定,呈現出磚紅色,且1min不褪色為終點。5.計算:式中:V0——試樣稀釋的總體積,ml;V2——滴定用硝酸銀溶液的體積,ml;V1——移取試液的體積,ml;C——硝酸銀溶液的麾爾濃度,mol/L;m——稱取試樣的重量,g;實際中:V0=100ml;V1=25ml;氯含量在3%以下(含3%),允許絕對誤差0.05;氯含量在3%以上,允許相對偏差3%。七、飼料中粗蛋白的測定方法GB/T6432—19941、簡述:本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。2、原理:凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機物,使含氮量轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,再用酸滴定,測出氮含量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。3、試劑:1)硫酸:化學純、含量為98%,無氮;2)混合催化劑:0.4g硫酸銅,6g硫酸鉀或硫酸鈉,磨碎混合均勻;3)氫氧化鈉:40%水溶液(m/v);4)硼酸:2%水溶液;5)混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。6)鹽酸標准溶液:0.1mol/L(8.3ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中)。標定:4、試樣的消煮:稱取試樣0.5g,精密稱定,放入凱氏燒瓶中,加入3.4g混合催化劑,再加和10ml濃硫酸和2粒玻璃珠,將凱氏燒瓶置於電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失後,再加強火力直至呈透明的藍綠色,然後再繼續加熱,共加熱3小時。5、常量蒸餾法將試樣消煮液冷卻,加入60~100ml蒸餾水,搖勻,冷水冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管來端浸入裝有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶中加入50ml氫氧化鈉溶液,輕輕搖動凱氏並行瓶,使溶液混勻後再加熱蒸餾,直至流出液體積為100ml。降下錐形瓶使冷凝管末端離開液面,繼續蒸餾1~2min,並用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。6、蒸餾步驟的檢驗精確稱取0.2g硫酸銨,代替試樣,按上述步驟進行操作,測得硫酸銨含氮量為21.1g±0.2%,否則應檢查加鹼,蒸餾和滴定各步驟是否正確。7、滴定用0.1mol\L的標准鹽酸溶液滴定吸收液,溶液由藍色變成灰紅色為終點。8、計算:式中:V2——滴定試樣時所需用的標准鹽酸溶液的體積,ml;V1——滴定空白時所需標准鹽酸溶液的體積,ml;C——鹽酸的標准溶液的濃度,mol/L;m——稱取試樣的質量,g。0.0140——每毫克當量氮的克數;6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。9、重復性每個試樣的平行樣進行測定,以其算術平均什為結果。當粗蛋白質在25%以上時,允許相對偏差為1%;當粗蛋白質在10%~25%之間時,允許相對偏差為2%;當粗蛋白質在10%以下時,允許相對偏差為3%。真蛋白的檢測1)稱1克樣品於200ml燒杯中2)加50ml水煮沸3)加10%硫酸銅20ml4)加2.5%氫氧化鈉20ml邊加邊攪拌5)放置1小時後過濾6)用70度的熱水反復洗殘渣,直到濾液無硫酸根離子為止7)放入烘箱65~75度,乾燥兩個小時8)其餘和做粗蛋白一樣(硫酸過量一點)八、飼料中粗脂肪測定方法。GB/T6433—19941、簡述:本標准適用於各種單一、混合飼料和預混料中粗脂肪的測定方法。2、方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂、脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。3、試劑與儀器2)無水乙醚(AR)3)索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100或150ml。4)索氏脂肪提取儀。4、使用索氏脂肪提取器測定:索氏提取器應乾燥無水。抽提瓶(內有沸石數粒)在105±2℃烘箱中烘乾60min,乾燥器中冷卻30min,稱重,再烘乾30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於0.0008g為恆重。稱取試樣1---5g,於濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱中,烘乾120min(或稱測水分後的干試樣,折算成風干樣重),濾紙筒應高於提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡於乙醚中為准。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚60----100ml,在60---75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙醚迴流,控制乙醚迴流次數為每小時約10次,共迴流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚揮發後不留下油跡為抽提終點。(將試樣在無水乙醚中浸泡三小時,效果更佳)取出試樣,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚,擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘乾120min,乾燥器中冷卻30min稱重,再烘乾30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於0.001g這恆重。5、計算:粗脂肪(%)=式中:m-----風干試樣重量,gm1-----已恆重的抽提瓶重量,g;m2----已恆重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g.6、重復性每個試樣取兩平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。九、飼料中粗纖維的測定1適用范圍本標准規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用於各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。2、原理用濃度准確的酸和鹼,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經高溫灼燒扣除礦物質的量,所餘量為粗纖維,它不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。3、試劑3.1硫酸溶液0.128±0.005mol/L:3.2氫氧化鈉溶液,0.313±0.005mol/L:3.3酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇(防泡劑)。4.4消煮器:有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。4.5抽濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布)4.6古氏坩堝:30mL,預先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均勻,不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助於過濾。7、分析步驟7.1仲裁法稱取1~2g試樣,准確至0.0002g,用乙醚脫脂(含脂肪大於10%必須脫脂,含脂肪不大於10%,可不脫脂),放入消煮器(或大的三角燒瓶中),加濃度准確且已沸騰的硫酸溶液(3.1)200mL和1滴正辛醇,立即加熱,應使其在2min內沸騰,調整加熱器,使溶液保持微沸,且連續微沸30min,注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨後抽濾,殘渣用沸蒸餾水洗至中性後抽干。用濃度准確且已沸騰的氫氧化鈉溶液(3.2)將殘渣轉移至原容器中並加至200mL,同樣准確微沸30min,立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用25mL硫酸溶液洗滌,用沸蒸餾水洗至中性,再用15mL乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,於130±2℃下烘乾2h,取出後在乾燥器中冷卻至室溫,稱重,再於550±25℃高溫爐中灼燒30min,取出後於乾燥器中冷卻至室溫後稱重。7.2推薦法稱1~2g試樣(脫脂步驟同手工方法)於G2玻璃沙漏斗中,用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器;從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇,將加熱旋扭開到最大位置,待溶液沸騰後,將旋扭調到合適位置,使溶液保持微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL,同樣准確微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,將坩堝轉移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,將漏斗轉移到烘箱,於130±2℃下烘乾2h,取出後在乾燥器中冷卻至室溫,稱重。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h,乾燥器中冷卻至室溫後稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。8測定結果的計算8.1計算公式粗纖維(%)=(m1-m2)/m式中:m1——130℃烘乾後坩堝及試樣殘渣重,g;m2——550℃(或500℃)灼燒後坩堝及試樣殘渣重,g;m——試樣(未脫脂)質量,g。8.2重復性每個試樣取兩平行樣進行測定,以算術平均值為結果。粗纖維含量在10%以下,絕對值相差0.4。粗纖維含量在10%以上,相對偏差為4%。
Ⅱ 樣品提取液總體積
就是你取的材料用多少體積的蛋白提取液溶解的,這個體積就是提取液總體積.比如你取了1g鮮重的材料,用1mL蛋白提取液溶解,那麼這里的提取液總體積就是1mL(一般不定容).然後你取了0.1mL去測濃度,這個就是測定所取提取液體積.
Ⅲ 二氧化硫測定時 樣品溶液總體積和測定時所取試樣體積分別是多少
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。
Ⅳ 酶提取蛋白質
你提的神馬生物中的神馬蛋白?還要用酶?
Ⅳ 生物化學酶的計算 急求大神
米氏方程,Km和Vmax採用Lineweaver-Burk雙倒數作圖法和Hanes作圖法。
Ⅵ 考馬斯亮藍測蛋白質含量的時候 公式中的提取液總體積指什麼
就是你取的材料用多少體積的蛋白提取液溶解的,這個體積就是提取液總體積。比如你取了1g鮮重的材料,用1mL蛋白提取液溶解,那麼這里的提取液總體積就是1mL(一般不定容)。然後你取了0.1mL去測濃度,這個就是測定所取提取液體積。
Ⅶ 今天做氯離子滴定,計算的時候看見一個分取倍數,說是測定用樣液體積/樣液總體積,
如100ML鹽酸溶液,稀釋到1000ML定容,然後再取25ML進行測定.分取倍數就是1/40,相當於取原溶液2.5ML進行測定.
Ⅷ cat酶活性計算的公式
以1min內A240減少0.1的酶量為1個酶活單位(μ)。
△A240 * Vt
CAT活性(U/(g*min))=---------------------------
0.1 * Vs * t * W
式中 (As1+As2)
△A240=As0 --- ---------------------
2
As0 :加入失活酶液的對照管吸光值;
As1,As2 : 樣品管吸光值;
Vt :粗酶提取液總體積(ml);
Vs :測定用粗酶提取液體積(ml);
W : 樣品鮮重(g);
0.1 : A240每下降0.1為1個酶活單位(μ);
t : 過氧化氫到最後一次讀數時間(min)