Ⅰ 鑒別生物鹼類葯物的方法有什麼、什麼、紫外分光光度法
如果只是定性檢測,可以用生物鹼顯色劑,比如碘化鉍鉀、雷氏銨鹽等。如果要定量,最好用高壓液相色譜(HPLC)的方法。液相色譜的具體條件可以參照葯典
Ⅱ 生物鹼的一般鑒定反應有哪幾種
生物鹼的一般鑒別反應主要分為沉澱反應和顯色反應。有碘化鉍鉀,改良碘化鉍鉀,碘-碘化鉀,碘化汞鉀,硅鎢酸試劑。一般來說是在酸性條件下進行的。最常用改良碘化鉍鉀作為顯色劑,顯陽性反應
Ⅲ 如何對生物鹼進行快速檢測
生物鹼類速*測盒WS*K-02013AZ用於葯*品、保健*品和食品,尤其是用於降壓類產品中生物鹼類成分含量的快*速檢測。
Ⅳ 天然葯物化學中生物鹼的結構·理化性質·提取分離方法·檢識鑒定
結構類型:由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味。呈無色結晶狀,少數為液體。生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
理化性質:一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine)。大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性。只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離:生物鹼-水或酸水提取法
1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。
2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。
3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取。
4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法。
5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集。
1.陽離子樹脂交換法
生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。
操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。
①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼。
②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。
③ 酸水或酸性乙醇洗脫。
2.萃取法
酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些。
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別:1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置。
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 。人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果。自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點。滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大。
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法
Ⅳ 茶葉生物鹼的分析方法
茶葉中生物鹼的測定最早採用滴定法, 此法也是測定生物鹼的經典方法,1949 年 Fungairino L 等報道了用重鉻酸鉀滴定測定茶葉、咖啡中的黃嘌呤鹼。1956 年 Fleischer G.等首次採用紙層析法, 分離鑒定了茶葉中咖啡鹼、可可鹼、茶鹼、anthine、3-甲基黃嘌呤、3, 8- 二甲基黃嘌呤和腺嘌呤。隨後國內外專家、學者在茶葉生物鹼( 主要是茶葉咖啡鹼、可可鹼和茶鹼) 的測定方法研究方面作了許多工作, 歸納起來茶葉中生物鹼的測定方法主要有:分光光度法、近紅外光譜法、薄層色譜法、液相色譜法、毛細管電泳法和質譜法等 。 紫外可見分光光度法具有色散波長范圍寬、本低、操作簡單、樣品易於制備和保存等優點,可用於茶葉生物鹼的總生物鹼含量測定;但由於存在靈敏度低、樣品量大、解析度不高等缺點,對各種結構相近的嘌呤生物鹼分辨較為困難,因此單獨應用於茶葉生物鹼的檢測已越來越少。
隨著現代分析檢測技術的發展,對茶葉生物鹼的檢測主要採用高效液相色譜HPLC、薄層色譜TLC、氣像色譜 GC、毛細管電泳CE等色譜法。其中 HPLC 具有分離效能高、分離速度快等優點,作為生物鹼含量測定的通用方法,是茶葉生物鹼等活性成分測定中應用最為廣泛的方法之一,其中反向高效液相色譜法分離效果好,應用最多。TLC 是一種開放系統的色譜,受外界影響因素較多,可能有較大的實驗誤差,使得實驗的難度提高而且重現性較差,但其具有經濟、快速、操作簡單等優點,而且能較好地檢出個別植物中微量的甲基黃嘌呤類生物鹼。GC 具有分離時間短、經濟、分析成分多等優點,但卻有精密度和重現性相對較差等缺點,且在定性分析時需要已知樣品或數據的色譜峰進行對照,在定量分析時需要已知純樣品檢測後輸出的信號進行矯正,因此已經較少單獨用於茶葉生物鹼等成分的測定。CE具有分離效率高、分析速度快、試劑用量少和成本低等優點;早期CE在茶葉有效成分檢測中主要採用光檢測法,有報道利用電化學檢測器法,可以提高靈敏度,快速、簡便並可同時測定茶葉中各種成分的含量 。
隨著色譜-質譜聯用等技術的迅速發展, 包括液相-質譜聯用、氣象-質譜聯用、毛細管電泳-質譜聯用、薄層色譜-質譜聯用等,尤其是前兩者的應用愈加廣泛,這類技術集色譜的分離能力和質譜的高靈敏、高專屬性於一體,成為分析檢測的重要工具,現開始廣泛應用於茶葉生物鹼的分析檢測中,使分析檢測的精密度和靈敏度都得到了很大程度的提高。
除了上述各種分析檢測技術外,熒光免疫測定、近紅外光譜法等也開始應用於茶葉生物鹼等化合物含量測定等領域。
Ⅵ 如何檢識一般葯材中是否含有生物鹼類成分
幾乎不溶或難溶於水。
大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外,如麻黃鹼可溶於水,也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼等在水中也有較大的溶解度。
在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融,繼被分解;也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。
(6)生物鹼的鑒別方法有哪些擴展閱讀:
生物鹼分布情況:
1、絕大多數生物鹼分布在高等植物,尤其是雙子葉植物中,如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。
2、一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存,且它們的化學結構有相似之處。同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。
3、主要有苄基異喹啉類(如罌粟鹼)、雙苄基異喹啉類(漢防己所含生物鹼,如漢防己甲素)、原小檗鹼類(黃連所含生物鹼,如小檗鹼)和嗎啡類(如嗎啡、可待因)。