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如何分離生物鹼溶液中的紅磷

發布時間:2022-05-02 14:35:58

① 如何進行生物鹼的分離

一、生物鹼的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
(1)游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。
(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
(1)大多數游離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
(2)但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取,以便使生物鹼游離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離:
1.利用鹼性差異進行分離
(1)總鹼中各生物鹼的鹼性不同,可用pH梯度萃取法進行分離。
(2)將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑,以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取,生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離,分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
(3)將總生物鹼溶於酸水,逐步加鹼使pH值由低至高,每調一次pH值,即用氯仿等有機溶劑萃取,則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
(1)游離生物鹼:如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離,可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚,苦參鹼可溶於乙醚的性質,將苦參總鹼溶於氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素,故在冷苯中的溶解度小於甲素,藉此可用冷苯法將兩者分離。
(2)生物鹼鹽:不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同:如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼,即利用二者草酸鹽的水溶性不同,提取後經處理得到的甲苯溶液,經草酸溶液萃取後濃縮,草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶,草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
(1)酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水,可與一般生物鹼分離。
(2)內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離,在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
(1)吸附柱色譜:常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑,有時也用纖維素、聚醯胺等。
(2)分配柱色譜:對某些結構特別相近的生物鹼,可採用分配色譜法。
(3)其他:高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

② 分離水溶性和脂溶性生物鹼的常用方法

用氨水鹼化到PH10-11, 然後用氯仿、乙醚等有機溶劑萃取,脂溶性生物鹼轉移到有機相,水溶性鹼在水層

③ 紅磷+碘+水+溫+生物鹼=

去除味道又不影響反應的話,活性炭不錯
反應太快的話,可以控制催化劑的量,當然自己可以慢慢從0開始加,加到合適為止

④ 生物鹼有哪些常見的提取方法和分離方法

一、生物鹼的提取: 1.水或酸水提取法 (1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。 (2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取

⑤ 生物鹼的分離常用的方法是

你好,生物鹼的分離常用的方法主要有以下幾種:硅膠柱色譜法、大孔吸附柱色譜法、膜分離技術,望採納。

⑥ 分離脂溶性與水溶性生物鹼的常用方法有哪些

一、沉澱法
利用水溶性生物鹼可與生物鹼沉澱試劑反應,生成難溶於水的復合物而從水中沉澱析出,與留在濾液中的水溶性雜質分離,以獲得純度較高的水溶性生物鹼或其鹽。
實驗室中常用雷氏銨鹽沉澱試劑純化季銨鹼。步驟:
1.生成沉澱:含季銨鹼的酸水溶液,加入新配製的雷氏鹽飽和水溶液,生物鹼的雷氏鹽即沉澱析出。
2.純化:生物鹼的雷氏鹽用丙酮溶解後,濾除不溶物。將濾液通過氧化鋁柱,以丙酮洗脫並收集洗脫液。
3.分解:收集丙酮洗脫液,加入硫酸銀飽和水溶液,使生物鹼的雷氏鹽分解為生物鹼的硫酸鹽和雷氏銀鹽沉澱,濾除沉澱,生物鹼硫酸鹽留在溶液中。在濾液中加入與硫酸鹽摩爾數相等的氯化鋇溶液(劇毒),生成生物鹼鹽酸鹽和硫酸鋇沉澱,濾除沉澱後將濾液濃縮至干,可得到較純的季銨鹼鹽酸鹽。
二、溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑(如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等)的性質,用這類溶劑與含水溶性生物鹼的鹼水液反復萃取,使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。

⑦ 如何進行生物鹼的初步分離

生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(1)常用0.1%~1%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(2)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法
將酸水提取液鹼化,生物鹼游離後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。

⑧ 生物鹼的提取分離國內外研究狀況

生物鹼的提取分離可以用酸水或水提取法
酸水提取法常用0.5%-1%的乙酸、硫酸或酒石酸等。一般採用浸漬法、滲漉法等,盡量少用煎煮法,因為生物鹼苷在酸性條件下加熱容易水解斷開苷鍵,提取液用鹼鹼化游離出生物鹼,然後用有機溶劑如乙酸乙酯,氯仿等進行萃取,最後濃縮萃取液得親脂性生物鹼。
醇類溶劑提取法,甲醇或乙醇,浸漬法、滲漉法或熱迴流提取法
親脂性有機溶劑提取法,乙酸乙酯、氯仿或二氯甲烷等提取
而水溶性生物鹼提取和分離可以用雷氏銨鹽沉澱法,正丁醇、異戊醇等萃取法
分離可以根據鹼性不同,極性不同分離

⑨ 生物鹼常用的分離方法有哪些

提取植物中生物鹼的常用三種方法從植物中提取生物鹼,一般有下面三種方法:
(1)蒸餾法。有些生物鹼(如煙鹼)可隨水蒸氣揮發,則可用水蒸氣蒸餾法提取。(2)加鹼提取法。在某些情況下,可把研碎的植物直接用氫氧化鈉處理,使原來與生物鹼結合的有機酸與加入的氫氧化鈉作用,生物鹼就會游離出來,最後用溶劑萃取
(3)加酸一鹼提取法。首先將含有較豐富生物鹼的植物用水清洗干凈,瀝干研碎,再用適量的稀鹽酸或稀硫酸處理,使生物鹼成為無機酸鹽而溶於水中,然後往此溶液中加入適量的氫氧化鈉使生物鹼游離出來,最後用有機溶劑萃取游離的生物鹼,蒸去有機溶劑便可得到較純的生物鹼

⑩ 生物鹼怎麼提取

http://ke..com/view/72712.htm 很全面。生物鹼分子立體圖生物鹼(Alkaloid)生物鹼(alkaloid)是存在於自然界(主要為植物,但有的也存在於動物)中的一類含氮的鹼性有機化合物,有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內,有顯著的生物活性,是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物,氮原子不在環內;咖啡因雖為含氮的雜環衍生物,但鹼性非常弱,或基本上沒有鹼性;秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性,氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物,而又有明顯的生物活性,故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物,如某些維生素、氨基酸、肽類,習慣上又不屬於「生物鹼",所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多,約在2,000種以上,有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜,可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現,分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,如: 1)形態:大多數生物鹼是結晶形固體;有些是非結晶形粉末;還有少數在常溫時為液體,如煙鹼(Nicotine),毒芹鹼(Coniine)等。[編輯本段]生物鹼分類按照生物鹼的基本結構,已可分為60類左右[1]。下面介紹一些主要類型:有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。2) 顏色:一般為無色。只有少數帶有顏色,例如小 鹼(Berberine)、木蘭花鹼(Magnoflorine)、蛇根鹼(Serpentine)等均為黃色。 3)味感:不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感。 4)酸鹼反應:大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine)。 5)溶解度:大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外,如麻黃鹼(Ephedrine)可溶於水,也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼(Ergonovine)等在水中也有較大的溶解度。 6)旋光性:大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性。只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,如那碎因(Narceine)則無旋光性。還有少數生物鹼,如煙鹼,北美黃連鹼(Hydrastine)等在中性溶液中呈左旋性,在酸性溶液中則變為右旋性。 7)揮發性:在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融,繼被分解;也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外,如麻黃鹼,在常壓下也有揮發性;咖啡因在常壓時加熱至180。C以上,即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新(Brucine)測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定,在貯存上除避光外,不需特殊貯存保管。什麼是生物鹼?其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些?生物鹼是指一類來源於生物界(以植物為主)的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構,且氮原子在環狀結構內,大多呈鹼性,一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義,如麻黃鹼的氮原子不在環內,咖啡不顯鹼性等。分布規律:(1)絕大多數生物鹼分布在高等植物,尤其是雙子葉植物中,如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。(2)極少數生物鹼分布在低等植物中。(3)同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。(4)一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存,且它們的化學結構有相似之處。存在形式:有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。

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