『壹』 生物鹼和我們平時用的實用鹼一樣嗎
不一樣,生物鹼是存在於自然界(主要為植物,但有的也存在於動物)中的一類含氮的鹼性有機化合物,有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內,有顯著的生物活性,是中草葯中重要的有效成分之一。 而食鹼並不是一種常用調味品,它只是一種食品疏鬆劑和肉類嫩化劑,能使干貨原料迅速漲發,軟化纖維,去除發面團的酸味,適當使用可為食品帶來極佳的色、香、味、形,以增進人們的食慾。
『貳』 生物鹼是什麼,有什麼性質
生物鹼是為一類含氮的有機化合物,存在於自然界(一般指植物,但有的也存在於動物)。有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數生物鹼均有復雜的環狀結構,氮素多包括在環內,具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物,氮原子不在環內;咖啡因雖為含氮的雜環衍生物,但鹼性非常弱,或基本上沒有鹼性;秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性,氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物,而又有明顯的生物活性,故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物,如某些維生素、氨基酸、肽類,習慣上又不屬於「生物鹼",所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。
生物鹼的物理性質有哪些:
這一部分內容需要重點掌握某些生物鹼特殊的物理性質,主要包括:
液體生物鹼:煙鹼、檳榔鹼、毒藜鹼。
具揮發性的生物鹼:麻黃鹼、偽麻黃鹼。
具升華性的生物鹼:咖啡因
具甜味的生物鹼:甜菜鹼
有顏色的生物鹼:小檗鹼、蛇根鹼、小檗紅鹼。
另外需注意生物鹼的旋光性受多種因素的影響,如溶劑、pH值、生物鹼存在狀態等。同時生物鹼的旋光性影響其生理活性,通常左旋體的生理活性強於右旋體。
『叄』 麻黃鹼不純,怎麼樣才能提純
摘要 您好:溶劑法:
『肆』 吸附柱色譜思考題裝柱,加樣的操作中應注意什麼問題
硅膠一定要填結實;一定要用較多的溶劑走柱子,一定要到柱子的下端不再發燙,恢復到室溫後再撤去壓力。也有在硅膠的最上層填上一小層石英砂,防止添加溶劑的時候,使得樣品層不再整齊。但是如果小心上樣,添加溶劑,則沒有這個必要。
如乙醚,二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺,但是,一旦撤去壓力,如在上樣、加溶劑等操作的時候,氣泡就會釋放出來,嚴重時,整個柱子變花,樣品不可能平整地通過,當然也就談不上分離了。
(4)生物鹼如何上樣擴展閱讀
吸附色譜在生物技術領域有比較廣泛的應用,主要體現在對生物小分子物質的分離。生物小分子物質相對分子質量小,結構和性質比較穩定,操作條件要求不太苛刻,其中生物鹼、萜類、苷類、色素等次生代謝小分子物質常採用吸附色譜或反相色譜進行分離。吸附色譜在天然葯物的分離制備中也佔有很大的比例 。
固體內部的分子所受的分子間作用力是對稱的,而固體表面的分子所受的力是不對稱的。向內的一面受內部分子的作用力較大,而向外的一面所受的作用力較小,因而當氣體分子或溶液中溶質分子在運動過程中碰到固體表面時就會被吸引而停留在固體表面上。
吸附劑與被吸附物分子之間的相互作用是由可逆的范德華力所引起的,故在一定的條件下,被吸附物可以離開吸附劑表面,這稱為解吸作用。吸附色譜就是通過連續的吸附和解吸附完成的。
『伍』 有懂這個得老師嗎求解答下這個化學問題,謝謝
生物鹼易溶於甲苯或二甲苯,所以可以萃取
生物鹼是鹼性的,與酸反應生成可溶於水的鹽,加草酸就是用來中和生物鹼生成可溶於水的鹽的,這樣就又能把生物鹼弄到水相中,達到提純的目的。
操作方法應當是一邊添加草酸,一邊檢測pH,直到接近6.5~7時,停止添加草酸。
『陸』 從洋金花提取東莨菪鹼方法
洋金花為茄科植物毛花蔓陀羅(Datum innoxia Miller)的花,主要含生物鹼,為中麻葯方劑中的主葯,臨床上治療氣管炎有效。
一、實驗目的
l、通過本實驗掌握生物鹼的一般提取分離方法。
2、掌握氧化鋁柱色譜分離莨菪鹼和東莨菪鹼的實驗方法,從而了解柱色譜的一般實驗操作技術。
3、了解東莨菪鹼和莨菪鹼的檢識方法。
二、實驗原理
洋金花中的主要化學成份
l、東食著鹼(Scopolamine)又名:莨菪胺、天仙子鹼mp59℃(一水合物)。
2、莨菪鹼(Hyoscyamine)又名:天仙子胺mp108.5℃
3、莨菪酸(Tropic acid) mp118℃
4、去甲莨菪鹼(Norhyoscyamine) mp142℃
5、曼陀羅鹼(Meteloidine) mp141℃
本實驗是利用游離生物鹼及其鹽均能溶於乙醇的性質,用乙醇迴流提取總生物鹼,再利用東莨菪鹼和莨菪鹼鹼性強弱不同,與鹼性氧化鋁吸附力強弱不同,用氧化鋁柱色譜進行分離。
三、實驗內容
(一)提取總鹼:取洋金花粗粉50克,置1000毫升園底燒瓶中加95%乙醇300毫升,置水浴上迴流提取1小時,傾出提取液,葯渣再用95%乙醇200毫升不浴迴流提取30分鍾,傾出提取液,葯渣再用95%乙醇200毫升迴流提取30分鍾,傾出提取液,三次提取液合並,用玻璃漏斗過濾,濾液回收乙醇至無醇味,濃縮液加1%鹽酸l00毫升使溶解,抽濾,濾液用氯仿(40,20,20毫升)萃取脂溶性雜質,酸水液用10%NaOH調至pH9一l0用氯仿萃取(60,50,30,20毫升)四次,氯仿液用無水硫酸鈉脫水乾燥,回收氯仿得總鹼。
(二)莨菪鹼與東莨菪鹼的分離
這兩種生物鹼我們用鹼性氧化鋁干柱色譜進行分離,其操作步驟如下:
1、裝柱:將色譜柱垂直固定在鐵支架上,柱底填一塊棉花,打開活塞,稱取100—120目鹼性氧化鋁40克,經漏斗慢慢裝入柱中,一邊裝填,一邊用橡皮塞輕輕敲擊色譜柱,使其裝填均勻緊密,最後使吸附劑表面形成一水平面。
2、上樣:將上述所得總生物鹼用少量氯仿溶解,用吸管小心將氯仿溶液加在吸附劑表面上,切勿破壞吸附劑平面,為了防止平面被損壞,可剪一直徑同色譜柱內徑大小一樣的濾紙,小心放在吸附劑平面上,或在其上面加1—2厘米厚的石英砂,把氯仿溶液加到濾紙片上或石英砂上。
3、展開(洗脫):加樣完畢,立即小心加入氯仿(也應注意防止破壞吸附劑平面),展開洗脫,當溶劑前沿到達柱底部時,用50毫升錐形瓶收集洗脫液,並控制流速,使每分鍾流出液為60一80滴,每瓶收集50毫升,更換錐形瓶,編上序號,並在柱上經常添加氯仿,使溶劑面始終高於吸附劑表面,東莨菪鹼先洗脫下來,莨菪鹼後洗脫下來。
4、溶劑回收,按序號分別回收溶劑後,再氧化鋁薄層檢查,以氯仿—丙酮—乙醇(8:2:1)展開,改良碘化鉍鉀試劑顯色。相同部分合並。
(三)檢識反應及薄層檢查
1、生物鹼沉澱反應
分別取東莨菪鹼,莨菪鹼少量,置白瓷板中蒸發到干,加2滴稀HCl溶解,
分別加以下生物鹼沉澱試劑:
(1)碘—碘化鉀試液
(2)改良碘化鉍鉀試液
(3)苦味酸試液
觀察結果:
2、Vitali反應:分別取東莨菪鹼和莨菪鹼少量,置於白瓷板中,加發煙硝酸5滴,於水浴上蒸干,放冷後,加10%KOH乙醇溶液2—3滴,觀察顏色變化,並加以解釋。
3、薄層色譜
吸附劑:鹼性氧化鋁150一180目,干法鋪板。
展開劑:氯仿—丙酮—乙醇(8:2:1)
樣品:東莨菪鹼氯仿溶液
莨菪鹼氯仿溶液
東莨菪鹼標准品
莨菪鹼標准品
顯色劑:改良碘化鉍鉀,噴灑
四、實驗說明及注意事項
l、裝柱還可採用濕法:將洗脫劑加到吸附劑中,攪拌成稀糊狀,加到層析柱中,使吸附劑依重力自然下沉到柱底部,打開活塞使洗脫劑流出,但要保證溶劑表面始終高於吸附劑表面。干法裝柱操作簡便、迅速、不受洗脫劑的限制,但柱效不高。
2、柱色譜和薄層色譜用的氧化鋁要注意活度,一般Ⅱ—Ⅲ級即可,活度不夠就不能將樣品中成分分開。
『柒』 設計分離黃酮、三萜皂苷和生物鹼流程
皂苷部分極性較大,首先應該附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔樹脂得到總皂苷部位。對於具體皂苷的分離,若使用硅膠柱層析,一般以氯仿:甲醇:水進行洗脫,氯仿:甲醇:水一般為9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5。黃酮類化合物在硅膠上的吸附較多,可以採取減壓硅膠柱或者中壓硅膠柱,上樣量稍大一些(這樣可以減小吸附量),將樣品分段,然後採用sephadex LH-20進行細分。多糖提取方法既有熱水浸提法、酸鹼浸提法、酶解提取法、微波輔助提取法、超聲輔助提取法和超高壓提取法等單一方法,也有超聲微波輔助法、微波輔助酶法、超聲波輔助酶法等聯用方法。多糖分離純化過程一般是先除雜,再對多糖組分進行分級純化。分級純化的常用方法有沉澱法、凝膠色譜法、陰離子交換色譜法、大孔樹脂柱色譜法、超濾法等。
『捌』 生物鹼在硅膠板上展開後為什麼會拖尾
硅膠現酸性,生物鹼鹼性,因此在不加酸鹼的情況下作用力太強會有拖尾產生,加鹼可以抵消硅膠的酸性,防止拖尾。
『玖』 如何富集純化樣品提取物中的生物鹼類成分
結構類型:由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異.但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,生物鹼具環狀結構,難溶於水,與酸可以形成鹽,有一定的旋光性和吸收光譜,大多有苦味.呈無色結晶狀,少數為液體.生物鹼有幾千種,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來,是次級代謝物之一,對生物機體有毒性或強烈的生理作用.
理化性質:一般為無色,不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈鹼性反應.但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼和可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine).大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性.只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,於水.能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑.也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類,在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離:生物鹼-水或酸水提取法
1)根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質.
2)生物鹼若具有一定鹼性,在植物體內都以鹽的形式存在,故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理.
3)生物鹼多以有機酸鹽的形式存在,對水的溶解度較小,所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.
4)常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取,個別含澱粉少者可用煎煮法.
5)缺點:此法比較簡便,但提取液體積較大,濃縮困難,而且水溶性雜質多,需進一步採用下列方法純化和富集.
1.陽離子樹脂交換法
生物鹼陽離子,能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上.
操作:含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱,使生物鹼陽離子交換到樹脂上,而非生物鹼化合物則流出柱外,用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理.
①鹼化後用氯仿或乙醚提取:將交換後的樹脂晾乾,用氨水鹼化至pH值為l0左右,使生物鹼從樹脂中游離出來,再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取,回收溶劑即可得到總生物鹼.
②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理.
③ 酸水或酸性乙醇洗脫.
2.萃取法
酸水提取液鹼化,使生物鹼游離,如沉澱,則濾過即得;如不沉澱,可以適合的親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼.
一般來說,酸水提取,鹼水沉澱是通用的方法,再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來,就可以了.酸水中酸的量視生物鹼的多少而定,一般都需要過量一些.
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
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↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別:1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 , 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法, 將分子降解為幾個穩定 的碎片 , 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物, 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法, 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置.
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 .人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點, 然後 目測標准 溶液消耗體積, 計算分析結果.自動電位滴定法是通 過 電位的變化 , 由儀器 自動判斷終點.滴定法簡 便、 經濟、 快速, 但相對標准偏差較大.
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法
『拾』 從馬鞭石斛中提取生物鹼可行嗎在生產上是否值得.,採用什麼樣的方法較好
中草葯中生物鹼含量一般都較低,大多少於1%,但有少數含量特別多或特別少的特殊情況,如黃連中小檗鹼含量可高達8~9%,金雞納樹皮中生物鹼含量為10~15%。
生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。