如何檢查生物鹼是否提盡

Ⅰ 生物鹼類葯物主要特殊雜質是什麼可用哪些方法檢查試舉三例

特殊雜質檢查：

利用葯物和雜質在物理性質上的差異。

硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異：用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。

吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異，採用硅膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。

與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪鹼、顛茄鹼）雜質，因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。

Ⅱ 生物鹼含量測定方法

生物鹼含量測定方法

中草葯中生物鹼的含量測定一般包括三個步驟——提取、分離精製與含量測定。現將常用方法筒述如下：
1．提取: 稱取一定量的葯材，根據生物鹼的溶解性能鹼化後用有機溶劑提取或用酸水或用乙醇提取得游離生物鹼或其鹽類。提取方法用冷浸法、滲漉法、口流提取法、離子交換法均可。
2．分離精製: 多用溶劑法。利用生物鹼在酸水中成鹽，不溶於有機溶劑，鹼化後游離易溶於有機溶劑的性質，反復於分液漏斗中萃取精製。有時亦可加某些試劑使雜質沉澱而除去或用氧化鋁柱層析法去除雜質。
3．含量測定: 以容量法應用最多，亦可用重量法、比色法、可見光與紫外光分光光度法、層析法等。容量法中又以酸鹼滴定法較簡便常用。即將用上述方法提取精製所得之生物鹼溶於過量標准酸溶液中，用標准鹼液回滴，從消耗的酸量算出生物鹼的含量。
如果中草葯中所含生物鹼不止一種，則測得的為總生物鹼含量，而以其中主要生物鹼為代表計算的近似值。如需准確地測定某一生物鹼的含量，則應分離得個別生物鹼後再行測定。

Ⅲ 如何對生物鹼進行快速檢測

生物鹼類速*測盒WS*K-02013AZ用於葯*品、保健*品和食品，尤其是用於降壓類產品中生物鹼類成分含量的快*速檢測。

Ⅳ 如何提取生物鹼

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。

Ⅳ 用生物鹼沉澱反應檢查生物鹼時，須有什麼條件結果如何判斷

大多數生物鹼在酸水或稀醇中能與某些試劑反應生成難溶於水的復鹽或分子絡合物，這些試劑稱為生物鹼沉澱試劑。

常用的生物鹼沉澱試劑：碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸類等。常見的生物鹼沉澱試劑有碘-碘化鉀試劑、碘化鉍鉀試劑、碘化汞鉀試劑等。

生物鹼沉澱反應的條件：

1、反應環境：生物鹼沉澱的反應一般在稀酸水溶液中進行。

2、凈化處理：共存的蛋白質、多肽、鞣質等成分，這些物質也能與生物鹼沉澱試劑發生沉澱的反應。為了避免其干擾，可將酸水液經鹼化後用氯仿萃取，除去水溶性干擾成分，然後用酸水從氯仿中萃取出生物鹼，以此酸水液進行沉澱反應。

生物鹼沉澱反應陽性結果的判斷：

1、陽性結果判斷：一般需選用三種以上的沉澱試劑進行反應，如果均有生物鹼的沉澱反應，可判斷為陽性結果。

2、需要注意的問題：少數生物鹼不能與一般生物鹼沉澱試劑產生沉澱反應，如麻黃鹼、咖啡鹼與多數生物鹼沉澱試劑不能發生沉澱反應。中葯中有些非生物鹼類物質也能與生物鹼沉澱試劑產生沉澱的應，如蛋白質、多肽、氨基酸、鞣質等。

(5)如何檢查生物鹼是否提盡擴展閱讀：

生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，因為在其生物合成的途徑中氨基酸是起始物，主要有鳥氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、色氨酸等，主要經歷兩種反應類類型：環合反應和碳——氮鍵的裂解，所以總有些性質相似。

生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180℃以上，即升華而不分解。

Ⅵ 生物鹼怎麼提取

http://ke..com/view/72712.htm 很全面。生物鹼分子立體圖生物鹼（Alkaloid）生物鹼（alkaloid）是存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物，氮原子不在環內；咖啡因雖為含氮的雜環衍生物，但鹼性非常弱，或基本上沒有鹼性；秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性，氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物，而又有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"，所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多，約在2，000種以上，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，如： 1）形態：大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如煙鹼（Nicotine）,毒芹鹼（Coniine）等。[編輯本段]生物鹼分類按照生物鹼的基本結構，已可分為60類左右[1]。下面介紹一些主要類型：有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。2) 顏色：一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小 鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。 3）味感：不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。 4）酸鹼反應：大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。 5）溶解度：大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。 6）旋光性：大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如煙鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。 7）揮發性：在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180。C以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。什麼是生物鹼？其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些？生物鹼是指一類來源於生物界（以植物為主）的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構，且氮原子在環狀結構內，大多呈鹼性，一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義，如麻黃鹼的氮原子不在環內，咖啡不顯鹼性等。分布規律：（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。（2）極少數生物鹼分布在低等植物中。（3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。（4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。存在形式：有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。

Ⅶ 天然葯物化學中生物鹼的結構·理化性質·提取分離方法·檢識鑒定

結構類型：由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
理化性質：一般為無色，不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類，在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離：生物鹼-水或酸水提取法

1）根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2）生物鹼若具有一定鹼性，在植物體內都以鹽的形式存在，故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3）生物鹼多以有機酸鹽的形式存在，對水的溶解度較小，所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取，個別含澱粉少者可用煎煮法。

5）缺點：此法比較簡便，但提取液體積較大，濃縮困難，而且水溶性雜質多，需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子，能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。

操作：含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱，使生物鹼陽離子交換到樹脂上，而非生物鹼化合物則流出柱外，用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取：將交換後的樹脂晾乾，用氨水鹼化至pH值為l0左右，使生物鹼從樹脂中游離出來，再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取，回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化，使生物鹼游離，如沉澱，則濾過即得；如不沉澱，可以適合的親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。

一般來說，酸水提取，鹼水沉澱是通用的方法，再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來，就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定，一般都需要過量一些。

醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
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↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別：1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 ， 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法， 將分子降解為幾個穩定 的碎片 ， 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物， 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法， 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置。
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 。人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點， 然後 目測標准 溶液消耗體積， 計算分析結果。自動電位滴定法是通 過 電位的變化 ， 由儀器 自動判斷終點。滴定法簡 便、 經濟、 快速， 但相對標准偏差較大。
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法

Ⅷ 冷浸法或乙醇迴流提取生物鹼時如何判斷生物鹼是否提取完全

可不可以把殘渣弄出來，加氨水鹼化後氯仿萃取，氯仿層揮干後加甲醇溶解。用TLC或者HPLC檢查一下保留值或者Rf，看能不能跟你的目標產物對上。如果還有殘留，可能要考慮再提一下了！