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常見提取植物中有效化學成分的方法有哪些

發布時間:2022-06-26 01:39:48

Ⅰ 天然葯物化學有效成分的提取方法有哪幾種採用這些方法提取的依據是什麼

1、溶劑提取法:利用溶劑把天然葯物中所需要的成分溶解出來,而對其它成分不溶解或少溶解。

2、水蒸氣蒸餾法:利用某些化學成分具有揮發性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的性質。

3、升華法:利用某些化合物具有升華的性質。

天然葯物不等同於中葯或中草葯。隨著社會的發展,人們越來越關注化學葯品給人類自身健康及生活環境帶來的負面影響。

回歸自然、保護環境已成為一種處理人類和環境關系的潮流思想。包括植物葯、動物葯和海洋葯物的天然葯物的研究和開發順勢大力發展,對天然葯物的各種人為禁制也趨於寬松。

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天然葯物的研發應關注以下幾點:一是以現代醫葯理論指導臨床試驗方案設計與評價;二是活性成份的確定應有充分的依據;三是應有充分的試驗數據說明處方合理性、非臨床和臨床的有效性以及安全性;四是保證資源的可持續利用。

植物葯為生物制葯提明方向。基因工程葯物提得很多;基因工程葯物怎麼來,把控制有效成分合成(的酶)的基因克隆,整合到受體中去令其(超)表達,得到需要的化合物。基因是怎麼得來的,得到原植物中去找!

生物制葯不會局限於植物葯;其中涉及的場所除植物外還有微生物(抗生素的生產)和動物(轉基因羊、轉基因牛);生產的葯物也不僅是植物來源的!

Ⅱ 植物精油提煉方法

常見的植物精油提煉方法有水蒸氣蒸餾法、冷凍壓縮法(壓榨法)、化學溶劑萃取法、油脂分離法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法。 蒸餾法是萃取芳香植物精油最常用的方法,95%的芳香植物精油是由蒸餾法萃取而得。

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蒸餾法可以說是提煉精油最古老,也是最廣泛被使用的方法,處理的程序包括在蒸餾容器中以水或蒸氣(或是兩者並用)將植物加熱,使水蒸氣排出,因而製造出濃縮液。

用上述程序製造出來的液體混合油和水,通常油會浮在水上,因而是水重於油,如果是油重於水的情況(如丁香油),則油會沉到底下,這時候可以輕易把油和水分開。

蒸餾容器的大小差異很大,小的蒸餾器多見於山區的小型生產者,大的則可以大到用車台來裝載,大型的常見於美國薄荷生產區,甚至有更大型的則出現在法國格拉斯或英國隆梅福地區。

Ⅲ 萃取植物成分方法有哪些

1超聲強化萃取技術

超聲波是在彈性介質中傳播的、頻率大於20 kHz不為人耳所聽到的機械波。超聲波的應用主要表現在兩方面:一是能量超聲波即功率超聲波應用,一是信號超聲波的應用。在功率超聲波應用技術方面,近些年一個活躍的分支是超聲輔助萃取――強化溶劑萃取技術。在此方面,已開展的研究與應用包括:超聲波用於提取特色植物中的植物油、色素和香料、中草葯中的有效成分、啤酒花中的苦味素、動物組織中的油、毒素和殘留農葯等。

1.1超聲強化萃取原理超聲波具有波動與能量的雙重性,其振動產生並傳遞很大的能量,利用超聲振動能量可改變物質組織結構、狀態、功能或加速這些改變的過程。超聲波對介質的作用可分為熱作用和非熱作用〔1〕,熱作用是指機械能在振動中轉為介質的熱能,其熱能計算量與介質聲強吸收系數、超聲波聲強以及超聲波作用時間成正比。在一定的聲強下,其產生的熱量和升溫作用是很有限的,對萃取的意義不大。而對強化萃取起主導作用的是超聲波的非熱作用。非熱作用主要有兩種形式,即機械作用和空化作用。前者是指超聲波在介質傳播過程中引起的介質質點的交替壓縮和伸張。雖然質點的振動位移和速度的變化不大,但其加速度可能達到特別大的量級。這種大量級的加速度能顯著地增大溶劑進入提取物細胞的滲透性,加強傳質過程,從而強化了萃取過程。相比之下,超聲波的空化效應更是強化萃取的最主要原因。超聲空化是指液體中的微小泡核在聲波作用下被激活,表現為泡核的振盪、生長、收縮乃至崩潰等一系列動力學過程。根據不同的表現,空化可有穩態空化和瞬態空化兩種形式。穩態空化產生在較低的聲強作用下,空化泡以非線性的形式在介質中振盪若干個周期。在振盪過程中,空化泡周圍的微流對溶液中其它粒子產生較大的切向力,有利於溶劑滲透到細胞。此外,低強度超聲不僅可使細胞周圍形成微流,還可使動植物細胞產生胞內環流,從而提高了細胞膜和細胞壁的通透性,無需通過破壞膜或提高介質溫度而加大傳質過程。超聲波的瞬態空化發生在較強的聲強作用下,氣(汽)泡在一個聲波周期內迅速的生成、長大、壓縮、崩潰,在崩潰時形成高達5 000 K以上的局部熱點,壓力可達數百乃至上千個大氣壓,隨著高壓的釋放,將在液體中形成強大的沖擊波(均相)或高速射流(非均相)。在萃取中,這種強大的沖擊流能夠有效地減小、消除溶劑與水相之間的阻滯層,從而加大了傳質速率。同時,沖擊流對動植物細胞組織產生一種物理剪切力,使之變形、破裂,並釋放出內含物,這大大加速了萃取過程。

1.2超聲強化萃取的特點大量研究表明,利用超聲波產生的強烈振動和空化效應作用能夠提高萃取效率、改善萃取物的品質並提高得率、節約原料資源,並免除了高溫提取工藝帶來的對部分熱敏成分的不利影響。這對於中葯萃取具有十分重要的意義。
傳統的水煮法或醇提法在對不同成分的提取過程中,不同程度地存在著:浸出時間長、溫度高、有效成分受熱過程長、雜質浸出多、能源消耗大、原料利用率低等問題,利用超聲波強化萃取技術能夠克服上述缺陷,具有較高的經濟效益。

1.3超聲強化萃取的應用超聲對中草葯成分萃取的應用主要在以下方面〔1,2〕:①萃取植物中的生物鹼。從植物中用常規法提取生物鹼一般費時、費工、效率低,而藉助於超聲技術卻可收到顯著的效果。如對於從曼陀羅葉中提取曼陀羅鹼、從顛茄中提取生物鹼、從益母草中提取益母草總生物鹼、從罌粟中提取嗎啡等的實踐中證明,超聲方法比冷浸泡法和索氏法比較,其工藝簡便、提出率高、速度快、效果好。②萃取植物中的苷類。在中葯定量分析中要對中葯的有效成分進行測定而要測定試樣,按常規的煎煮或迴流方法來制備時耗時低效。應用超聲波方法,可以解決時間和效率問題。如從刺五加草葯中提取紫丁香苷試樣,從從槐米中提取芳香甙,從天麻中提取天麻素和天麻苷元等,無論與冷浸泡法、乙醇溶液迴流法(索氏提取法)還是水作溶劑的加熱蒸煮法、熱鹼提取-酸沉澱法相比,其提取率可大為提高,且工藝簡單,速度快。③其他葯用成分的提取。超聲對萃取的影響與組織細胞的破碎有關,它能使細胞中可溶性成分更好地釋放出來,並使溶劑分子滲透到組織細胞中去。超聲的破碎作用施於一些細胞壁堅固的植物細胞上,使之在低於毫秒級的極短瞬間產生細胞破裂,在細胞破裂時,提取新鮮的生物活性物質如酵素、荷爾蒙、維生素等。還可以利用超聲波強化提取松香、咖啡、茶葉及銀杏葉中的內含成分如黃酮、茶多酚,動植物蛋白質等。此外,超聲波在提取芳香植物中的天然香料方面有特別的作用,即能夠保持提取物的特定風味,最大限度的抑止這些物質在萃取過程中的揮發。最後,超聲萃取在提取油脂方面的研究與應用十分活躍,已展開的實驗和應用涉及到八角油、扁桃油、丁香油、紫蘇油、月見草油等的提取中。

2微波強化萃取技術

微波是無線電波中波長最短的波段(波長30MHz~300GHz)。與傳統熱萃取以熱傳導、熱輻射等方式由外向里進行的方式不同,微波強化萃取是通過偶極子旋轉和離子傳導兩種方式內外同時加熱,加快萃取進程。微波萃取是中葯材有效成分提取的一項新技術。

2.1微波強化萃取原理物質對微波能量的吸收多少取決於物質自身的介電常數,當介電常數大於28時,分子中的凈分子偶矩較大,在微波場中產生偶矩的基團以與微波相同的頻率振動,產生大量熱量。這些物質即「微波自熱物質」;而介電常數小於28的物質在微波場中產生的熱量很少,稱為「微波透明物質」。微波浸提技術要求,被提取的中葯成分是微波自熱物質,而提取溶劑是微波透明物質。這樣,吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質從基體或體系中分離,進入到具有較小介電常數、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。

微波強化萃取的機理源於微波能量作用〔3〕,一方面微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質,到達物料的內部維管束和腺胞系統。由於物料的維管束和腺胞系統含水量高,而水為極性分子對微波作用特別敏感,從而吸收微波能量很快升溫,使細胞的壓力增大,當細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力,細胞破裂。細胞內有效成分逸出,在較低的溫度條件下完成特定成分的萃取。另一方面,微波所產生的電磁場,加速被萃取部分成分向萃取溶劑界面擴散的速率,用水作溶劑時,在微波場下,水分子處於激發態而以24.5億次/秒的速度做極性交換運動,這是一種高能量不穩定狀態,或者水分子汽化,加強萃取組分的驅動力;或者水分子本身釋放能量回到基態,所釋放的能量傳遞給其他物質分子,加速其熱運動,縮短萃取組分的分子由物料內部擴散到萃取溶劑界面的時間,使萃取速率大為提高,同時降低了萃取溫度,最大限度保證萃取的質量。

2.2微波強化萃取的特點微波強化萃取具有選擇性萃取、操作時間短、溶劑耗量少、有效成分獲得率高、便於產生控制、利於環保、生產線組成簡單、節省投資等一系列優點。特別對中葯萃取,用不同極性的溶劑進行選擇性萃取使得成分篩選和確定更容易,微波快速溶劑萃取全自動工作重復性高,可控制制葯工藝以及更快速地發現、開發和利用中草葯。同時,微波萃取免除了萃取前的樣品乾燥處理,因此比其他的萃取技術對基體影響更小;通過完善和採用強極性激活技術、內置極化加熱和極化非極性試劑技術使得非極性試劑也能在微波場下迅速加熱和極化,從而使得微波快速溶劑萃取技術可廣泛適用於包括極性和非極性的各種試劑。微波萃取由於不受溶劑親合力的限制,可供選擇的溶劑較多,目前已成熟的溶劑萃取方法都可用微波快速溶劑萃取法進行,通常極性樣品採用極性溶劑如甲醇水等,非極性樣品用非極性溶劑如正已烷等。

選擇性萃取――對萃取體系中的不同組分進行選擇性加熱的特點使得微波萃取成為至今唯一能使目標組分直接從基體分離的萃取過程。化學溶劑萃取方法耗能大、耗材多、耗時長、提取效率低、工業污染量大;超臨界流體提取方法在提取效率上得到大大提高,但其方法要求的裝備復雜,溶劑選擇范圍窄,需高壓容器和高壓泵,故投資成本較高。微波萃取方法與之相比,綜合優勢十分明顯。

2.3微波強化萃取的應用目前在我國,微波萃取已經用於多項中草葯的萃取生產線中,如葛根、茶葉、銀杏等。中葯研究機構的科研工作者,已經用微波萃取方法處理上百種中葯,包括萃取丁香油、青蒿素、麻黃鹼、薄荷和蒜油的提取。在對高山紅景天苷的萃取中,通過先用微波處理經浸潤後的紅景天根莖,然後再加水或有機溶劑浸取得到紅景天苷提取液的方法和用乙醇溶液迴流法(索氏提取法)及水作溶劑的加熱蒸煮法做比較,結果表明:微波法大大縮短了提取同量物質的時間,且提取物品質最佳。利用微波技術對麻黃中麻黃鹼浸出量進行的實驗研究也表明了微波技術對麻黃中麻黃鹼的浸出量明顯優於常規煎煮法。

由於微波對不同的植物細胞或組織有不同的作用,胞內產物的釋放有一定的選擇性,因此在應用時應根據產物的特性及其在細胞內所處位置的同選擇不同的處理方法。文獻〔4〕以大黃、決明子中不同極性的蒽醌類成分及金銀花中的綠原酸、黃芩中的黃芩苷為指標成分,採用正交實驗設計法考察萃取率,通過分析認為微波提取對不同形態結構中葯的提取有選擇性,對含不同極性成分中葯的提取選擇性不顯著。

3超臨界萃取技術

超臨界萃取技術是近年來快速發展的一項新型萃取技術,90年代後該技術在中葯研究領域中的應用也迅速增多。超臨界萃取就是利用超臨界條件下的流體作溶劑,從液體或固體中萃取出某些成分並進行分離的技術。超臨界流體又稱超臨界氣體,是處於臨界溫度和臨界壓力以上以流體形式存在的物質,通常使用的超臨界氣體為二氧化碳。

3.1超臨界萃取(SFE)的原理SFE是利用超臨界流體的特殊性能來進行化學物質分離的技術。在超臨界條件下,超臨界流體(SCF)既有氣體的低粘度和擴散系數,又有液體的高密度,因而有良好的傳熱、傳質和滲透性能,對許多物質有很強的溶解能力,SCF的物化性質在臨界點附近對溫度和壓力的變化十分敏感,即可以用壓力和溫度連續調節流體的性質;少量的共溶劑如少量夾帶劑也可能大幅度改變SCF的性質〔6,7〕。因此,利用其較好的滲透性和較強的溶解能力,讓超臨界流體與待處理物料接觸,選擇性的溶解某些成分,並且超臨界流體的密度和介電常數隨著密閉體系壓力的增加而增加,極性增大,利用程序升壓可將不同極性的成分進行分部提取。提取完成後,改變體系溫度或壓力,使超臨界流體變成普通氣體選散出去,物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出,達到提取和分離的目的。

3.2超臨界萃取的特點與傳統制葯方法相比較,用超臨界萃取技術進行中葯研發及生產,具有以下諸多獨特的優點〔8〕:①萃取能力強,有效成分提取率高,大大提高了產品收率和資源的利用率。②對被提取物有一定的選擇性,主要和物質的極性、沸點、分子量相關。選擇性萃取有利於中葯中多種物質的分離,減少雜質,使中葯有效成分高度富集,也有利於質量控制。③可以在常溫下運行,特別適合揮發性和熱敏性物質的提取,並能保證提取物的「純天然性」,有效地防止熱敏性成分的氧化和彌散。④萃取速度快,時間短。超臨界流體萃取裝置集萃取、分離於一體,大大縮短了工藝流程,萃取速度快、效率高、操作簡單。⑤操作參數易控制,有效成分和產品的質量能夠保證。可以得到沒有溶劑殘留的高純度產品。⑥可提取許多傳統法提取不出來的物質,且易於從中葯中發現新成分,從而發現新的葯理作用,開發新葯。⑦可作為一種高效的分析手段,將其用於中葯質量分析。⑧工藝流程簡單,節省能耗,抑止污染。

3.3超臨界萃取的應用近10年來,SFE-CO2技術在中葯生產領域得到了廣泛的應用。由於CO2流體是非極性的,尤其適宜於提取揮發性成分。通過調節溫度、壓力、加入適宜的改性劑等方法,能夠從中葯中提取揮發油、生物鹼、苯丙素、黃酮類、有機酚酸、苷類以及天然色素等成分。這項技術不僅可提高提取效率,還可保存大量熱不穩定、易氧化成分及提取含量低的成分。其在中葯提取分離上的應用表現為幾個方面:單味中草葯有效成分的提取分離,包括單一成分或幾種極性相似成分的提取分離;復方中草葯制劑提取物的提取分離;與其它單元操作結合應用來提取分離所需的活性成分;與光譜、色譜分析方法聯用,對中葯有效成分進行更准確更有效的定量分析。超臨界萃取已成功應用於銀杏葉、金銀花、白芍、黃花篙、生薑、當歸、木香、大蒜、沙棘、丹參、鹿茸草等30多種中葯葯材的葯用成分的萃取中。
特別值得注意的是,在制葯工業的以下領域超臨界萃取將更加快速發展。從葯物化合物中提取有效成份;中草葯、皮、根莖萃取有效成份或中間原料;從發酵液中提取抗生素;從天然葯物中提取生物鹼。

綜上所述,超臨界萃取技術因其具有的獨特優點,可確保原有的色、香、味不因受熱而被破壞,更能確保其中熱敏性。易氧化物質不被破壞,還可在萃取過程中同時對萃取物進行分離純化,所以超臨界萃取技術在現代中葯浸提中的意義與作用將會越來越大。

Ⅳ 植物有效成分的提取用層析硅膠、大孔樹脂、活性氧化鋁那種最合適

硅膠最適合!因為硅膠的極性最強,孔結構和比表面可以調整,而且沒有有機物污染;相對而言,大孔樹脂因為有有機物材料,早被國家葯監局列為限制使用產品;而活性氧化鋁的極性不如硅膠,選擇性吸附這一特點上不如硅膠。(1) 硅膠:層析用硅膠為一多孔性物質,分子中具有硅氧烷的交鏈結構,同時在顆
粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分,因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。若吸水量超過17%,吸附力極弱不能用作為吸附劑,但可作為分配層析中的支持劑。對硅膠的活化,當硅膠加熱至100~110℃時,硅膠表面因氫鍵所吸附的水分即能被除去。當溫度升高至500℃時,硅膠表面的硅醇基也能脫水縮台轉變為硅氧烷鍵,從而喪失了因氫鍵吸附水分的活往,就不再有吸附劑的性質,雖用水處理亦不能恢復其吸附活性。所以硅膠的活化不宜在較高溫度進行(一般在170cC以上即有少量結合水失去)。

硅膠是一種酸性吸附劑,適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當遇到較強的鹼注化台物,則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。
(2)氧化鋁:氧化鋁可能帶有鹼性(因其中可混有碳酸鈉等成分),對於分離一些鹼性中草葯成分,如生物鹼類的分離頗為理想。但是鹼性氧化鋁不宜用於醛、酮、醋、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、消除反應等。除去氧化鋁中絢鹼性雜質可用水洗至中性,稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁仍屬於鹼性吸附劑的范疇,本適用於酸性成分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁,不僅可中和氧化鋁中含有的鹼性雜質,並可使氧化鋁顆粒表面帶有NO3一或CI一的陰離子,從而具有離於交換劑的性質,適合於酸性成分的層析,這種氧化鋁稱為酸性氧化鋁。供層析用的氧化鋁,用於拄層析的,其粒度要求在100~160目之間。粒度大子100目,分離效果差:小於160目,溶濃流速大慢,易使譜帶擴散。樣品與氧化鋁的用量比,一般在1:20~50之間層析柱的內徑與柱長比例在1:10-20之向。
在用溶劑沖洗柱時,流速不宜過快,洗脫液的流速一般以每半~1小時內流出液體的毫升數與所用吸附劑的重量(克)相等為合適。
(3)活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再以水洗凈,於80℃乾燥後即可供層析用。層析用的活性炭,最好選用顆粒活注炭,若為活性炭細粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一並裝柱,以免流速太慢。活性炭主要且於分離水溶性成分,如氨基酸、糖類及某些甙。活性炭的有為吸附作用,在水溶液中最強,在有機溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力最弱,而有機溶劑則較強。例如以醇-水進行洗脫時,則隨乙醇濃度的遞增而洗脫力增加。活性炭對芳香族化合物的吸附力大於脂肪族化合物,對大分子化合物的吸附力大於小分子化合物。利用這些吸附性的差別,可將水溶性芳香族物質與脂肪族物質分開,單糖與多糖分開,氨基酸與多肽分開。下邊我就硅膠作為分離提純的介質詳細做以描述:硅膠表面結構概述在色譜和工業水處理領域中,無定形硅膠已得到了廣泛的應用,它具有多孔的無定形結構,不產生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)。硅醇基團是強吸附的極性基團,而硅氧烷鍵是疏水基團。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強,氧原子上的孤對電子參與π作用,不能參與給體與受體間的相互作用,不能形成氫鍵。scott和kucera證實硅氧烷基團幾乎不吸附極性溶劑分子。然而,由於硅氧烷鍵的疏水作用性,可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在於硅膠表面。最近研究表明,不僅兩個或兩個以上的締合硅醇基團可以形成鍵合對,甚至成對硅醇基團也可以形成鍵合對。硅膠表面的結構可以通過許多方法進行測定。一般情況下,隨著比表面積的增加,硅膠表面上硅醇基團的濃度略有降低。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2,而且這個數值常常被視為硅膠的物理化學常數。硅醇基團具有明顯的酸性,測定的pka值是7.1。通過對硅膠表面的結構分析,可知硅膠表面硅醇基的類型、濃度和表面分布都會影響所制備鍵合相的性能,而硅膠的預處理則可以改變表面硅醇類型的分布,提高表面的締合硅醇的含量,改善硅膠表面鍵合相的性能。 柱層析硅膠在生物工程技術中應用的突出優勢 (1)具有剛性的骨架結構,機械強度高,可以耐受30MPa以內的壓力;
(2)優良的吸附性能,對性質、結構相似乃至同分異構體都有理想的分離功能;
(3)有良好的熱穩定性和化學穩定性;
(4)與有機柱填料相比,硅膠為固體以SiO2為基質的膠體,結構緻密,在應用中不會發生有機質流失而污染目標產物;
(5)能從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構體組分;
(6)在制備柱層析硅膠過程中,可以通過控制不同工藝條件生產出平均孔徑20�0�3-20000�0�3的一系列產品以適應不同性質、分子量和分子結構的物質的分離純化。3) 試劑柱層析硅膠及應用
試劑柱層析硅膠是具有固體特性的膠態體系,由形成凝集結構的膠體粒子構成。膠體粒子是水合狀態硅膠(多硅酸)的縮聚物,屬非晶態物質。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內部的微孔隙結構。因此,它是一種具有豐富微孔結構,高比表面積、高純度、高活性的優質吸附材料。
試劑柱層析硅膠的主要性能特點--吸附特性,取決於原料硅膠生產過程中所形成的微孔結構和內孔表面。因此,生產過程中首先注重原料--粗孔塊狀硅膠質量的優選,優選指標應控制:吸附容量80±2%,比表面積約360m2/g,平均孔徑要求在9nm(90 Angstrom)左右。在選擇原料的基礎上,進一步加工。其加工過程主要是:原料粉碎 粒度分級 酸處理 純水洗滌乾燥 包裝檢驗。
試劑柱層析主要控制指標:
氯化物(cl)≤0.004%
鐵 (Fe) ≤0.02%
PH(10%水懸浮液)5-6
試劑柱層析硅膠的主要用途有以下幾個方面:
(1) 用於中草葯及化學合成葯物、生物活性物質的分離提取;
(2) 工業上生物發酵過程中用於提取高分子蛋白的多肽等生物活性物質和用於酸工程技術;
(3) 通過柱層析硅膠的吸附分離制備高純物質;
(4) 有機物質的脫水精製;
(5) 食用植物油脫除有害成分;
(6) 用於石油製品的精製,如抽提油(石腦油在600C-900C的食留份)脫除芳烴類雜質的精製等。

柱層析硅膠的分離、提純、脫水精製機理;柱層析硅膠的微觀結構與通用硅膠沒有大的差別,構成膠體骨架的SiO2呈硅氧四面體結合,原子間的力場是平衡的。如前所述,硅膠有很高的比表面積,硅膠粒子內部孔隙的表面結構與形成的骨架內部結構不同,表面的硅原子與膠體所含的結構水形成硅醇基,即,這種結構的不平衡性使硅膠的表面產生自由力場,即對水分子或其他極性分 子有吸附能力,被吸附物質因分子極性強弱不同,膠體粒子表面對其表現的吸附力大小有不同程度的差別。由於這方面原因,硅膠對不同物質的混合物的吸附具有選擇性。當分子極性較強的物質組份通過硅膠表面時,與硅膠產生的吸附力也較強,該物質組份在硅膠表面的保留時間較長;相反,分子極性較弱的組份,其保留時間較短。故不同物質的混合物因在通過硅膠過程中因保留時間的差別而得到分離。對於分子極性很強的物質,硅膠對其吸附能力很強,如水分子即是。在這種情況下,被吸附的物質分子只有在獲得足夠的能量(如熱能)時才能克服硅膠表面產生的引力場的位壘而脫離硅膠表面。這樣,在通常條件下,含有強極性物質組份的混合物在通過硅膠柱層時,其中的強極性物質組份被保留在硅膠孔隙內部,從而表現出硅膠的脫水精製或提純物質的能力。硅膠柱層析技術硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離, 一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。 硅膠柱層析流動相
極性小的用乙酸乙酯:石油醚系統;極性較大的用甲醇:氯仿系統;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系統;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅膠柱層析慣用方法
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍於上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。
2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌。如果不能攪成勻漿,說明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預先用無水硫酸鈉久置乾燥。氯仿用無水氯化鈣乾燥,以除去1%的醇。如果樣品對酸敏感,不能用氯仿體系過柱。
3.裝柱。將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內。隨著沉降,會有一些硅膠沾在蓄液球內,用石油醚(氯仿)將其沖入柱中。
4.壓實。沉降完成後,加入更多的石油醚,用雙聯球或氣泵加壓,直至流速恆定。柱床約被壓縮至9/10體積。無論走常壓柱或加壓柱,都應進行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過柱時由於柱床萎縮產生開裂。
5.上樣。干法濕法都可以。海沙是沒必要的。上樣後,加入一些洗脫劑,再將一團脫脂棉塞至接近硅膠表面。然後就可以放心地加入大量洗脫劑,而不會沖壞硅膠表面。
6.過柱和收集。柱層析實際上是在擴散和分離之間的權衡。太低的洗脫強度並不好,推薦用梯度洗脫。收集的例子:10mg上樣量,1g硅膠H,0.5ml收一餾分;1-2g上樣量,50g硅膠(200-300目),20-50ml收一餾分。
7.檢測。要更多地使用專用噴顯劑,如果僅用紫外燈,會損失較多產品,紫外的靈敏度一般比噴顯劑底1-2個數量級。
8.送譜。收集的產品旋干,在送譜前通常需要重結晶。如果樣品太少或為液體,可過一小凝膠柱,作為送譜前的最後純化手段。可除去氫譜1.5ppm左右所謂的「硅膠」峰。注意事項
1.先根據TLC方法篩選好洗脫劑,使兩相鄰物質Rf值之差最大化
2.將柱子必須裝平整、均勻
3.考慮有限柱填料的吸附量
4.可考慮用剃度法分開並洗脫

Ⅳ 如何自製植物萃取液

自製植物萃取液最重要的一個步驟就是萃取,從各種植物中萃取出天然的營養物質或者顏色。可以利用相似相溶原理自製植物萃取液,方法如下:

Ⅵ 植物有效成分提取主要有哪些方法

有很多種方法提取植物中的有效成分。什麼最合適,要看具體是什麼植物,部位,目的和成本。常用的方法有:
蒸餾法,可提取揮發性物質,例如:精華油。
冷軋:保持常溫下(不超過攝氏39度)軋出有效物質,例如:橄欖油和很多植物油。保持常溫可以最大化保護營養不變質,不被高溫破壞。
熱軋:與上類似,但溫度超過攝氏39度。一般適用於煙點高的油。
溶解法:溶於水,酒精,油等等,然後再分離。

Ⅶ 簡述中草葯有效成分提取和分離方法

草葯提取分離中方法有超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。具體如下 :

1、超臨界流體萃取

利用超臨界狀態下的流體為萃取劑,從液體或固體中萃取中葯材中的葯效成分並進行分離的方法。原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下,從目標物中萃取有效成分,當恢復到常壓常溫時,溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。

2、膜提取分離技術

分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的.在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質(膠質、鞣質、蛋白、多糖)等或脫色。

3、超微粉碎技術

是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術,使生葯中心粒徑在5~10μm以下,細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收。適合於各種不同質地的葯材,而且可使其中的有效成分直接暴露出來,從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。

4、葯絮凝分離技術

將絮凝劑加到中葯的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用,使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、鞍質等連接成絮團沉降,經濾過達到分離純化的目的。

(7)常見提取植物中有效化學成分的方法有哪些擴展閱讀:

中草葯提取和分離經歷了三個發展階段。第一階段,是傳統的丹、丸、膏、散;第二階段,是以水醇法或醇水法為主的提取、粗處理技術與現代工業制劑技術相結合而製成中成葯;第三階段,是運用現代分離技術和檢測技術精製化和定量化的現代植物葯。

植物葯的三個階段,只是說明它們先後產生的時間順序,並不表示後一階段會取代或取消前一階段。正如化學葯不能取消天然葯物、生物葯也不能取消化學葯一樣。但後一層次比前一層次更多體現或運用了現代科技。

植物提取物和現代植物葯在概念的內涵上存在著交叉性,互相包含著彼此的部分內容。現代植物葯在很大程度上是以提取物為基礎的,植物提取物是現代植物葯的主要原料和組成部分;而有些植物提取物品種則被直接作為葯用。

Ⅷ 怎樣從植物中提取它的葯性物質例如從柚子中提取維c,黃酮等

涉及從天然植物中提取水溶性物質的方法。包括下述步驟:
1)選用有效的方法殺滅植物內的酶菌,或選取適當的方法抑制它們的生物活性;

2)用機械方法將植物體打成粉末或切成適當的塊,選取低於水的沸點溫度下用水浸取;

3)分別採用濃縮、醇沉、沉澱、吸附、離子交換、萃取或膜分離等方法分離出有效成分。可以避免多種不同物質同時被提取出來,工藝簡單,能源消耗少,提取物純度高,資源能得到充分利用。

Ⅸ 植物有效活性成分提取時常用的分離方法

這些是樣品的前處理,可以提出成份:超聲波萃取法(UltrasonieExtraetion,USE);超臨界流體萃取方法(SupereritiealFluid,SCF);固相萃取方法(SolidPhaseExtraetion,SPE);固相微萃取方法(SolidPhaseMieroextraetion,SPME);微波輔助萃取方法(MircrowaveAssistedExtraetion,MAE);凝膠滲透色譜方法(GelPermeationChromatogranh,GPC)… 置於分離方法,我只知道天然產物提取的幾種方法,希望對你有幫助啦!水蒸氣蒸餾是利用被蒸餾分與水不相混溶,使被分離的物質能在比原沸點低的溫度下沸騰,生成的蒸氣和水蒸氣一同逸出,經凝結後得到水油兩液層,達到分離的目的。
固體物質加熱時,直接變成氣態,遇冷凝結成原來的固體,此現象稱為升華。植物中凡具有升華性質的化合物,均可用此法進行純化,例如樟木中樟腦(camphor),茶葉中的咖啡鹼以及存在於植物中的苯甲酸等成分。升華法簡單易行,但往往不完全,常伴有分解現象,產率低,操作時採用減壓下加熱升華則可避免不足,該法很少用於大規模製備。
經典分離方法:萃取、分餾、沉澱、結晶、升華、膜分離
色譜分離方法:
制備型薄層色譜:薄層色譜和離心薄層色譜
柱色譜:
常壓柱色譜:
加壓柱色譜:快速色譜(2atm)、低壓色譜(<5atm)、中壓色譜(5-20atm) 、高壓色譜(>20atm)
減壓柱色譜:
逆流色譜: 最後給你附一張原則:1、查閱文獻資料,掌握被提取原料中所含的化學 成分、目標成分的穩定性、共存雜質的類型。
2、根據提取原料的質地選擇粉碎條件;依據被提取成分的極性大小,共存雜質的理化特性選擇適宜的提取溶劑和確定溶劑的用量。
3、根據被提取成分的穩定性和溶劑的溶解性設定提取溫度、提取時間、提取次數、除雜方法等。
4、制定提取標准操作規程、檢測標准及提取物驗收標准。
5、根據目標成分(一個或多個有效群體)的要求,設計分離方案,達到預期目的。

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