化學如何自製薄層板

A. 求助硅膠板如何制備

硅膠板制備方法：

a. 硅膠板於100℃烘箱活化30 min; 冷卻後,在距底端2cm 處劃直線，用鉛筆輕輕標出點樣位置，兩個點樣點一般距離1-1.5 cm;
b. 點樣,每次點樣量一般為0.8
μL(視情況而定)，點樣點要盡量小，如需加量，待點樣點乾燥後再在同一點上第二次、第三次點樣。每次點樣都要在上次點樣點乾燥後進行，避免點樣點過度擴散影響實驗結果;
c. 室溫乾燥後，快速將點好樣的硅膠板放入已提前加入展開劑的層析缸，密封層析缸，開始展層;
d. 待展層劑上沿距離硅膠板上部邊緣2 cm時取出硅膠板，室溫風干後於50℃烘箱烘乾5 min，取出，待硅膠板冷卻後放入層析缸進行第二次展層;推薦產品：發泡硅膠板

e. 展層完畢後室溫乾燥並選擇合適的顯色方法進行顯色並計算其Rf值。
顯色方法：薄層色譜的顯色方法有很多，一些通用的顯色方法如下：紫外照射法、熒光試劑法及紫外照射法等;但根據待測物的不同要選擇合適的顯色方法。
以上就是薄層層析硅膠板製作和操作方法僅供參考，瑞博橡膠提醒你：在操作或實驗的時候應該注意一下幾點。
1.樣品的溶解：將樣品溶於展開劑極性相近、揮發性高的有機溶劑。
2.點樣：控制上樣量，點樣基線距底邊2.0 cm，控制樣點直徑(5 mm)及點間距離(1-1.5
cm),避免因擴散而影響檢測(下圖),點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.
展層：展層容器必須密封，提前加入展開溶劑，使溶劑蒸氣達到平衡。展開劑不能高於上樣點，否則，無法求得Rf值和准確判斷粗產物中各組分在薄層板上的相對位置。
4.
展開劑的選擇條件：有良好的溶解性、使待分離組分間分開、待測組分的Rf值在0.2~0.8之間、不與待測組分或吸附劑發生化學反應、沸點適中，黏度較小、展開後組分斑點圓且集中、混合溶劑最好用新鮮配製。
5.

邊緣效應：邊緣效應是樣品在層析時，薄層板兩邊的斑點比中間斑點移動快，並向兩邊偏斜。其原因是用混合溶劑展開時，極性較弱和沸點較低的溶劑在薄層板兩邊沿處較易揮發，使薄層板上的展開劑比例不一，而出現邊緣效應，解決邊緣效應最有效的方法是剪去薄層板浸入展開劑一端的兩角。www.ruiborubber.com

B. 色譜分離制備薄板時要注意什麼

薄層板的制備是將吸附劑塗布在大小適當的戴板上，形成一定厚度的薄膜。制備一定規格的薄層板，是保證獲得滿意的分離效果及良好的Rf值重現性必不可少的條件。具體制備方法及有關問題分別討論如下：
（一）載板：戴板應對各種展開溶劑、化學顯色試劑以及溫度都具有穩定性，同時又應有一定的機械強度以便重復使用。常用的戴板中，以玻璃最好，一般玻璃只要表面平整光滑，厚度在2—4厘米，允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小無絕對規定，由斯塔爾推薦的標准規格為20×20厘米、20×10厘米。作為一般簡單的快速薄層分離，也可用顯微鏡戴玻片作戴板。至於制備薄層色譜，所用戴板可達20×100厘米。戴板應非常干凈，才能保證良好的粘著效果。故玻板應先用肥皂水洗凈，再在重鉻酸洗液內浸泡，然後清洗干凈，最後用蒸餾水淋洗，晾乾後備用。玻璃板的缺點是不易保存。
其他材料的戴板中，最常用的為塑料板。塑料戴板制備薄層板操作復雜，因此多為成品薄層板出售。其優點為使用簡便，缺點為高溫下抗腐蝕性差。其他如不銹鋼板也有應用。
（二）吸附劑糊的配製：在選擇好適當的戴板後，應根據需要，制備一定粘度的吸附劑勻漿供製備薄層板用。常用各種吸附劑糊的調制方法如下：
（1）硅膠
1）加石膏粘合劑：取硅膠G20克，置於玻璃乳缽中，將40毫升蒸餾水分兩次加入，第一次加入30—35毫升，充分研磨後，再加入剩餘的水。迅速小心研磨，直至開始出現凝膠狀，立即鋪板。吸附劑的加水量和加水後的攪拌時間相當重要，是制備薄層板成敗的關鍵。若加水量過多，則吸附劑不易膠化；過少則膠化過快造成塗布困難。攪拌時間無具體規定，一般在45—65秒左右，以吸附劑開始出現凝膠狀態時為佳，此時粘度增大，光澤潔白；超過此時則凝膠固化，不易塗布。目前不同廠牌及批號的吸附劑加水量及攪拌時間都有所不同，可以根據具體情況選擇最佳條件。（其他無機吸附劑如氧化鋁G、硅藻土G的制備方法與硅膠G相似）
2）加澱粉粘合劑：一般是在吸附劑中加入約5%的澱粉及二倍量的水，在沸水浴上加熱，不斷攪拌至呈一定的粘稠度，進行鋪板。
3）加羥甲基纖維素粘合劑：通常取硅膠55克或氧化鋁60—80克，加1%羥甲基纖維素水溶液100毫升，調成糊狀，進行鋪板。
（2）纖維素粉
1）天然纖維素粉：配成15%的纖維素水懸浮液，在電磁攪拌器上混合30—60秒鍾，纖維素粉不需加任何粘合劑，即可鋪板。
2）微結晶纖維素粉：配製成15%—30%的水懸浮液，電磁攪拌器上充分混合1分鍾，即可鋪板。攪拌過久可能形成凝膠而失敗。
3）乙醯化纖維素粉：根據纖維素乙醯化的程度不同，稱取適量，加95%乙醇，充分攪拌後鋪板。
（3）聚醯胺粉
取聚醯胺粉12克，加甲醇50毫升，用力充分振搖後鋪板。若加入2。5克纖維素粉及40毫升甲醇，在電磁攪拌器上混合成漿，可製成堅固的薄層板。
（4）離子交換劑
1）離子交換樹脂：取5克纖維素MN300加少量水攪拌幾分鍾，再加20—30毫升蒸餾水，繼續攪拌，加30克Dowex50樹脂，最後加25毫升水，鋪板。
2）離子交換纖維素：用蒸餾水配製成10—20%離子交換纖維素，按一般吸附劑鋪板法進行鋪板，粘著效果良好。
（三）薄層板制備：薄層板的制備方法，目前常用的有浸漬法、傾注法、噴霧法及塗布法。其中最常用的方法為塗布法。各法簡述如下：
（1）浸漬法：用於小型薄層板的制備，如戴玻片板。所用的吸附劑糊，最好用有機溶劑來配製，如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。將兩張玻片背靠背地貼緊，放在吸附劑糊中浸漬，取出後放在水平板上，即可在玻片上形成薄層。
（2）傾注法：與浸漬法類似，操作簡便，不需特殊儀器。將一定量的吸附劑糊，均勻地傾注在玻片上，再入置水平板上，使其形成厚度較為均勻的薄層。
（3）噴霧法：採用氣體壓力噴霧方法，將吸附劑糊均勻地噴灑在玻片上，形成一層薄層。
（4）塗布法：本法為實驗室最常用的薄層板制備法。薄層塗布器由塗布台及塗布儀二者組成，有商品出售。也可以自製，基本結構如圖4—1，材料可用不銹鋼或有機玻璃。圖4—2為一種自製的簡易塗布器。這種塗布器有一個活動的閘板，塗布時吸附劑從閘板下的縫隙流出，塗在載板上。根據薄層厚度的要求不同，可製成多種規格縫隙的閘板，以便調換。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等規格的閘板。
商品塗布器種類較多，最常用的為斯塔爾型塗布器。塗布法制備薄層板易精確控制厚度，是其最大的優點。其他三種方法都具有不易控制薄層厚度的缺點。
（四）薄層板的活化與貯存：吸附薄層色譜的薄層板，首先應具有一定的吸附活性，才能達到良好的分離效果。薄層板的活度與吸附劑中水份含量有關，水份含量高，則活度減弱。因此，為達到某一規定的吸附活度，就應加溫除去薄層中的水份。這一過程稱為薄層板的活化，其操作為：將塗布後的薄層板在常溫下放置15—20分鍾，使水份蒸發、吸附劑凝固。這一過程中薄層板有如下現象：
（1）開始薄層板表面有閃亮光澤。
（2）幾分鍾後光澤消失。
（3）最後薄層凝固，顏色變白，水份蒸發約50%。
薄層板的活度級可用標准色素測定，其方法如下：
（1）硅膠薄層板的活度測定：稱取標准色素奶油黃、蘇丹紅及靛酚藍各40毫克，溶於100毫升苯中，將此混合溶液點於已活化的薄層板上，用正已烷或石油醚展開10厘米，所有色素均應停留在原點；而用苯展開10厘米時，則應分離成三個清晰的斑點。其Rf值應分別為：奶油黃0.58，蘇丹紅0.19，靛酚藍0.08。而且展開溶劑前沿的上升速度應在30分鍾移動10厘米。
（2）氧化鋁板的活度測定：稱取偶氮苯30毫克，對甲氧基偶氮苯、蘇丹黃、蘇丹紅及對氨基偶苯各20毫克，分別溶於50毫升四氯化碳中，並各取10微升點於已活化的氧化鋁板上，用四氯化碳為展開溶劑，根據標准色素的Rf值（下表），查出其活度級。

C. 薄層硅膠G板該如何製作清具體些。如硅膠粉的量，CMC-Na的量，等等。

自製硅膠G薄層板方法
取薄層層析用硅膠G化學純（含有粘合劑煅石膏）1份，再用0.5%的CMC-Na水溶液3份和勻鋪板，

D. 如何製作硅膠板

在制備硅膠板時大部分靠的是經驗，要關注液體往下流的速度，在操作時候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上，然後舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面，最後再用手輕輕鎮動幾下，記住一定不要有氣泡。
硅膠板用硅膠製造。
硅膠板化工行業上的名詞「硅膠板」只是一個簡稱，其全稱應該叫薄層層析硅膠板，也叫高抗撕硅膠板它用高純度薄層層析硅膠（粉狀）調入一定量的粘結劑噴製成，其板面一般為玻璃，國外比較流行使用鋁箔來做附著板面。
特點：
1. 分離效果好，塔板數高。
2. 點樣斑點小，便於系列分析。
3. 分離時間短。
4. 靈敏度高，斑點清晰，不擴散。
可直接用於多種類型有機物質的快速分離—定性或定量分析。在醫葯、農葯、中草葯、有機化工產品及糧食、食品的微量雜質及主要成分的鑒定中已得到普遍應用。

E. 怎麼讓自製的薄層板結實

化學物品。
CMC-Na配置也比較重要，不能太稀了，不然硅膠的黏附性不好，鋪好的硅膠容易脫落.太稠了也不行，不容易和硅膠混勻。
鋪板的均勻.這也是關繫到板好壞的重要方面.為了使薄層板硅膠均勻，鋪好後將玻璃板放在桌邊小心上下顛動。

F. 制備薄層色譜法的優缺點是什麼 簡述制備薄層分離的過程，找出每一步驟的關鍵操作。

轉載：《分析測試網路網》
PTLC的應用體會

PTLC也就是我們通常所說的制備薄層板，對於一些在TLC小板上分離度比較好的化合物，我們可以考慮用制備薄層來進行分離，進而得到單品。這個也算是實驗室一種很常規的一種分離方法，大家應該有所體會。

下面就是我做PTLC的過程：

第一，鋪板：稱取30克的薄層硅膠，加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿著一個方向攪勻，攪拌的時間大概在25分鍾左右，當然個體存在差異，力氣大的可能15分鍾也可以攪的很勻。放在窗檯晾乾24小時也就可以使用了。

第二，洗板：在點樣之前，先用純甲醇把板洗一下，因為硅膠板中有一些雜質本身會影響我們的樣品，一般會看到友一層淡黃色的帶被推到最前沿，那就是雜質了，這樣洗板的目的也就達到了，將洗好的板拿出來放在通風櫥吹乾待用。

第三，點樣：這是關鍵的一步，若是點樣點的不好，會非常影響我們制備薄層板的效果，嚴重的甚至達不到分離的目的。一般我是將樣品溶液10-50mg（點樣量不可過多，超載的話在展開的板上出現鋸齒狀，點也不可砸壞，會大大的影響效果）線性滴加於硅膠板上，盡量不要用水來溶解樣品，否則會擴散的很嚴重，效果不好。

第四，飽和：先把展開劑（展開劑最好不要用水，甲醇等極性打的展開劑，可能會使硅膠，CMC-Na等一起洗下來）（20ml）左右放在展開槽一側，把PTLC板放在另一側30分鍾進行預飽和，之後將展開劑傾斜倒入另一側進行展開，這樣可以避免邊緣效應，目的還是一個，為了使我們的分離效更好。

第五，刮板：將上面展開後的板拿出吹乾以後，確定自己要刮的范圍，用鉛筆畫上即可，接著用刀片將所畫的范圍刮下來即可。將掛下的硅膠用小柱裝上，用展開溶劑將其洗出即可，充的話盡量充干凈，不然浪費的都是自己的樣品啊。

我在制備TLC的時候就是上面的步驟了，這其中可能有一些我想的還不周到的地方，希望大家海涵！

優缺點要有對比才好說吧，

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G. 制備硅膠薄層板時，應注意哪些問題

硅膠要研磨的足夠細，黏合劑要完全溶解。

在制備硅膠板時大部分靠的是經驗，要關注液體往下流的速度，在操作時候要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上，然後舀一勺倒在載玻片中間使其慢慢布滿整塊板面，最後再用手輕輕鎮動幾下，記住一定不要有氣泡。

(7)化學如何自製薄層板擴展閱讀：

注意事項：

配製4%～5%的羧甲基纖維素(CMC)：稱取CMC，溶於冷水中，邊加熱邊攪拌，直至成為清澈、透明的溶液。

40%硅膠：按CMC溶液的量、按40%的比例稱取薄板層析硅膠，倒入大研缽中，與CMC溶液混合，充分研磨成均勻糊狀。

加入幾滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。

將載玻片置於平台上，用葯匙舀取糊狀硅膠，均勻地鋪在載玻片表面，自然乾燥後放入烘乾箱烘12小時以上。再在105~110℃活化，活化時間為0.5~1小時，冷卻後即可使用。

H. 什麼叫薄層層析法原理是什麼啊

薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用於少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在製作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精製樣品，此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種「預試」。
薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬於固－液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用於小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在製作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精製樣品。故此法特別適用於揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的塗一層吸附劑或支持劑，帶乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上，涼干或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，乾燥後噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。