⑴ 化學實驗中,進行萃取分液各步驟需要注意的地方及原因
萃取之後一般要分液,而分液是相對簡單的操作,只要液體已經分層,直接用分液漏斗進行就可以了。
關於萃取,需要注意
1,
選擇合適的萃取劑,不能與溶質、溶劑反應,不能與原先的溶劑互溶,
否則都不能成功進行萃取。
2,加入到分液漏斗中前要關閉活塞。振盪前,要注意把
分液漏斗塞子上的槽與瓶頸的孔錯開。振盪過程中要注意放氣,
靜置時,放在鐵圈上,要將分液漏斗塞子上的槽與瓶頸的孔對准,與大氣相通,
3.
分液時,輕輕打開活塞,眼睛要注視界面,當兩層液體的界面剛到活塞部位,關閉,
上層液體從上口倒出。
⑵ 萃取實驗步驟七個步驟分別是
向待分離溶液(料液)中加入與之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度(包括經化學反應後的溶解)的差別,使它們不等同地分配在兩液相中,然後通過兩液相的分離,實現組分間的分離。
在萃取操作實驗中,選萃取劑的原則是:萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶,溶質在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同(在萃取劑中的溶解度要大於在原溶液中的溶解度)。
應用
萃取與其他分離溶液組分的方法相比,優點在於常溫操作,節省能源,不涉及固體、氣體,操作方便。萃取在如下幾種情況下應用,通常是有利的:
①料液各組分的沸點相近,甚至形成共沸物,為精餾所不易奏效的場合,如石油餾分中烷烴與芳烴的分離,煤焦油的脫酚;
②低濃度高沸組分的分離,用精餾能耗很大,如稀醋酸的脫水;
③多種離子的分離,如礦物浸取液的分離和凈制,若加入化學品作分部沉澱,不但分離質量差,又有過濾操作,損耗也大;
④不穩定物質(如熱敏性物質)的分離,如從發酵液製取青黴素。
以上內容參考:網路-萃取
⑶ 誰能詳細講解一下高一化學萃取實驗
一、檢漏。操作:關閉活塞,分液漏斗中加水,塞緊上口玻璃塞,倒置。若不漏,再將玻璃塞擰180°,倒置。若不漏,則裝置不漏液。
二、振盪。在分液漏斗中加入萃取劑和待萃取液體,倒轉分液漏斗用力震盪,並不時旋開活塞放氣(因為萃取劑易揮發,防止分液漏斗內氣壓過大造成問題),最後關閉活塞,將分液漏斗放正。
三、靜置。將分液漏斗放在鐵架台的鐵圈中,靜置分層。
四、分液。打開玻璃塞,旋開活塞從下口放出下層溶液,上層溶液從上口倒出。
●常用萃取劑中,四氯化碳密度比水大,苯、汽油密度都比水小。
⑷ 了解萃取方法實驗過程
萃取有兩種方式:
1.液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。液-液萃取是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
2.固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應用於化學、冶金、食品等工業,通用於石油煉制工業。另外將萃取後兩種互不相溶的液體分開的操作,叫做分液。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。
⑸ 萃取的實驗過程和原因
萃取的原理
設溶液由有機化合物X溶解於溶劑A而成,現如要從其中萃取X,我們可選擇一種對X溶解度極好,而與溶劑A不相混溶和不起化學反應的溶劑B。把溶液放入分液漏斗中,加入溶劑B,充分振盪。靜置後,由於A與B不相混溶,故分成兩層
萃取是分離和提純有機化合物常用的操作之一。通常被萃取的固態或液態物質,從液體中萃取常用分液漏斗,分液漏斗的使用是基本操作之一。萃取是利用物質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同,使物質從—種溶液轉移到另一種溶劑中,經過幾次反復,大部分物質可以從溶液中被某種溶劑抽取出來。如抽取的物質是所需要的,這種操作稱為萃取或提取;如果是不需要的.這種操作稱為洗滌。所以,萃取和洗滌的原理是相同的,只是目的不同
⑹ 化學實驗萃取怎麼做
摘要
⑺ 萃取的原理是什麼
萃取的原理是物質在溶劑中溶解度的不同。
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應用於化學、冶金、食品等工業,通用於石油煉制工業。另外將萃取後兩種互不相溶的液體分開的操作,叫做分液。
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質。
⑻ 目前萃取方法有哪幾種
目前萃取方法有哪幾種
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,利用相似相溶原理,萃取有兩種方式:
液-液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。
雖然萃取經常被用在化學試驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。
萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液-液萃取。利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬於物理變化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數,稱為「分配系數」。
有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時,若在水溶液中加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來,通常萃取一次是不夠的,必須重復萃取數次。利用分配定律的關系,可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。
設:V為原溶液的體積
w0為萃取前化合物的總量
w1為萃取一次後化合物的剩餘量
w2為萃取二次後化合物的剩餘量
w3為萃取n次後化合物的剩餘量
S為萃取溶液的體積
經一次萃取,原溶液中該化合物的濃度為w1/V;而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S;兩者之比等於K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,經二次萃取後,則有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,經n次提取後:
wn=w0 ( KV )
KV+S
當用一定量溶劑時,希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1,所以n越大,wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意,上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑,例如苯,四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等,上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。
萃取可分為以下幾種:一、雙水相萃取
雙水相萃取技術((Two-aqueous phase extraction,簡稱ATPS)是指親水性聚合物水溶液在一定條件下可以形成雙水相,由於被分離物在兩相中分配不同,便可實現分離"被廣泛用於生物化學細胞生物學和生物化工等領域的產品分離和提取"雙水相萃取技術設備投資少,操作簡單"該類雙水相體系多為聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由於水溶性高聚物難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中,對隨後的分析測定帶來很大的影響"另外水溶性高聚物大多黏度較大,不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下也可生成雙水相體系,並已用於血清銅和血漿鉻的形態分析"基於與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點。二、有機溶劑萃取
水洗分液法是用水將有機相中溶於水的雜質分離出來,達到純化有機相的目的。
有機溶劑萃取法就是常說的萃取,即用有機溶劑把水相、固相(或其它不溶於該溶劑的相)中溶於該溶劑的組分分離出來的方法。理論部分見Afeastforeye的內容。
一般萃取實驗中,萃取後的有機相(含所需化合物)還要用水或飽和食鹽水洗,進一步純化有機相。 這兩種方法都需要分液漏斗,操作過程基本相同,只需確定哪一層(相)需要保留。
三、超臨界萃取
超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態,這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
超臨界流體的溶劑強度取決於萃取的溫度和壓力。利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先後萃取出來,在低壓下弱極性的物質先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質與基本性質,所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分,同時還可以起到分離的作用。
溫度的變化體現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素,在低溫區(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出,溫度進一步升高到高溫區時,雖然萃取劑的密度進一步降低,但溶質蒸汽壓增加,揮發度提高,萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。
除壓力與溫度外,在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10%,且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑,可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。
超臨界流體萃取過程簡介
將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體,用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力),同時調節溫度,使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入,與被萃取物料充分接觸,選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜),由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質,自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分,前者為過程產品,定期從分離釜底部放出,後者為循環二氧化碳氣體,經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度,而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性,將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環,從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。四、液膜萃取
是一項新的萃取技術。以水為連續相,分散以表面活性劑和有機相包覆有水相內核的液滴,形成一乳狀液。在外水相中某些組分被液滴外的有機相萃取後進入液滴內的水相,實現萃取分離。由於液滴的直徑只幾微米,液膜的比表面大,加以被萃取組分很快從有機相轉入內水相,傳質推動力大、傳質不受外水相與表機相平衡濃度的限制,故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電場下破乳是最有效的。可用在金屬離子分離、生物產品分離以及污水處理等方面。
五、固相萃取
固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中,使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱,樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附;然後,用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來,定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法,可以使樣品中的組分得到濃縮,同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分,從而提高了分析的靈敏度。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理,而且可用於紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,對非極性的組分有吸附作用,因此可以從水中將多核芳烴萃取出來,完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型,如極性、離子交換等。
六、液固萃取
利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取(1iquid~solid extraction,LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的
地位。液一液萃取有這樣的一些問題:勞動力密集;經常受到乳化等實際問題的困擾;傾向
於消耗大量的高純度溶劑,這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害;在排放的時候帶來
額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組,自動地在多通道中同時萃取樣品並把樣品制備成適
自動進樣的樣品;或利用離心式分析器批量處理大批樣品,達到增加樣品的通量、減少勞動
力的費用的目的。液一固萃取用於現場采樣很方便,它使人們不必把大量樣品送到實驗室中
去處理,最大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題,但這
些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的,這兩種技術可以看作是互補的。