電化學如何根據信噪比算檢出限

㈠ 檢出限怎麼算查出的公式是3倍空白標准偏差除以斜率

檢出限除了與分析中所用試劑和水的空白有關外，還與儀器的穩定性及雜訊水平有關。在靈敏度計算中沒有明確雜訊的大小，因而操作者可以將檢測器的輸出信號，通過放大器放到足夠大，從而使靈敏度相當高。

用戶須考慮雜訊這一參數，將產生兩倍雜訊信號時，單位體積載氣或單位時間內進入檢測器的組分量稱為檢出限。則：D = 2N / S。

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注意事項：

P17-A以標准文件的形式提出了有關LoD較完整的定義和實驗方法，克服了LLD、BLD和FS的不足，建議臨床實驗室應以EP17-A文件驗證或建立方法的LoD，但在LoQ的實驗中，限於具有參考值的低濃度樣品很難獲得，無法評估低濃度樣品測定值與參考值的偏移，此時評估方法的FS仍有其實際意義。

廠商在新開發或注冊的產品中應按照EP17-A文件要求提供LoD的定義、實驗和統計方法，便於實驗室對其進行驗證。目前絕大多數廠商還未使用EP17-A文件給出檢驗方法的LoB和LoD，實驗室在驗證廠商聲明時，應認真查閱廠商試劑說明書，按照廠商聲明的實驗和統計方法選擇限值並進行驗證。

㈡ 如何計算檢出限

計算檢出限：

• 首先做出儀器的檢測極限，然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限，檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個數據，計算出十個數據的標准差。將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。

• 檢查驗證的限制，添加檢測的限制濃度空白樣本標記，回收率達到60%，偏差小於30%。

• 方法檢測限值，根據您的標准樣品處理方法再確定，根據濃度的相加（處理前）計算，有時根據多次測量的標准差計算。回收率取決於你自己的要求，一般是80%到120%，就像我們自己的70%一樣。60%不計，低濃度的偏差會較大，因為使用的材料不一定是絕對空白，要達到60%好，檢測極限是不同的定量極限，數量限制的回收率必須在80%~120%之間。

拓展內容：

檢出限：

1997年通過並於1998年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會（iupac）的國際聯盟指出：「檢測極限以濃度（或質量）來表示。指最小分析信號xl所得到的最小濃度cl（或質量ql），該信號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。表達式為：

（1）為空白平均數，空白指的是與待測樣品完全相同，但不含待測部件的樣品，為空白標准差。iupac規定，並且應該用足夠數量的測量來確定，比如20次。靈敏度是在低濃度范圍內對標定曲線的斜率進行分析。k對於根據要求的置信度選擇的常數，iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標准，嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量，事實上，3sb通常相當於大約90%的信心。

（2）iupac離子選擇電極的檢測極限（8.3.2.1）可以從修正曲線得到，即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性（或濃度）；iupac建議用snr 2:1（12.4.1）來確定質譜儀的檢測極限；iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量（最小可測量值（2.4），最小可測量值（最小可測量值（18.4.3.7））等。

㈢ 檢出限怎麼算

計算方法：實際計算時，檢出限有2種表示方法：一種是進樣瓶中樣品檢測限，一種是針對原始樣品的方法檢出限，對第一種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度1mg/L,在此濃度下的信噪比為300由工作站分析獲得。

則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。對第二種表示方法，需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。

即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時，若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L（假定回收率為100%）,此時，在其它給定的分析條件下，能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中，第二種表示方法更為常見。

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計算公式為， D=3N/S1式中：N——噪音;，S——檢測器靈敏度，D——檢測限而靈敏度的計算公式為， S=I/Q2式中：S——靈敏度，I——信號響應值，Q——進樣量 。

將式1和式2合並，得到下式：D=3N×Q/I3式中：Q——進樣量，N——噪音，I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比（S/N）。

該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得，一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

㈣ 如何詳細計算檢出限

在如何正確或准確地估算檢出限的問題上,國際分析界一直存有爭議。檢出限的特殊意義在於可以對一個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進行准確地評估，而考察一個分析方法在低濃度范圍的檢測性能，可以基於不同的角度或不同的側重點,如可以從最小信號值與儀器噪音之比來考察，從方法測定空白的平均波動性來統計估算,也可以根據分析方法校準曲線的偏差特性來定量估算等等。
檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,所謂「檢出」是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高於空白的待測物質。
ACS(美國化學學會)對這一定義作了更簡明的概括:檢出限是一個分析方法能夠可靠地檢測出被分析物的最低濃度。

1、檢測限（limit of detection, LOD）定義:
在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產生信號（峰高）為基線噪音標准差k倍時的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時的濃度，對其測定的准確度和精密度沒有確定的要求。目前，一般將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的濃度。

2、計算公式為：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——檢測器靈敏度；D——檢測限
而靈敏度的計算公式為：
S=I/Q （2）
式中：S——靈敏度；I——信號響應值；Q——進樣量
將式（1）和式（2）合並，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——進樣量；N——噪音；I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比（S/N），該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得，一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

3、計算方法：
實際計算時，檢出限有2種表示方法：一種是進樣瓶中樣品檢測限，一種是針對原始樣品的方法檢出限。
A、對第一種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
B、對第二種表示方法，需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算，若取樣量為5克，最後定容體積為5 mL，則方法檢測限為：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時，若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L（假定回收率為100%）,此時，在其它給定的分析條件下，能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中，第二種表示方法更為常見。
4、注意事項
由式（3）可見，信噪比的大小直接關繫到檢測限的大小。信噪比計算方法的不同，其比值大小有很大不同，這與計算信噪比時基線雜訊峰值的定義方式有關，一般有三種不同的定義：
A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基線雜訊的平均高度；
B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基線雜訊平均高度的1/2；
C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基線雜訊的均方根值計算。
除此之外，信噪比的計算結果還和所取雜訊的位置有很大關系，取信號哪一側基線的雜訊，取多長一段基線上的雜訊，計算結果都很不完全相同，有時相差甚遠。一般多取樣品峰兩側的雜訊峰值計算。
5、檢出限的確定
A、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定：給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限：
L = 4.6Sb
式中：L——方法的最低檢出濃度。
Sb ——測定次數為n次的空白平行測定（批內）標准差（重復測定20次以上）。
B、國際純粹和應用化學聯合會（IUPAC）規定對各種光學分析方法，可用下式計算：
L = KSb/S
L——方法的最低檢出濃度
Sb——空白多次測量的標准偏差（吸光度）；
S ——方法的靈敏度（即校準曲線的斜率）
為了評估 ，空白測定次數必須足夠多，最好能測20次。國際純粹和應用化學聯合會極力提倡取k值為3，一般來說，取 相應的置信水平大約為90%。
若 =0，並不意味著 ，或檢出限無限小。這時需配製一個濃度略大於零濃度的試樣系列（能產生一個可測信號值）代替全程序空白試驗，求出其標准偏差，用來代替 。
此外，有時為了工作方便和便於比較，也規定一個大家能接受的信號值作為檢出限，如分光光度法中，規定吸光度為0.010所對應的濃度即為檢出限L。
C、 美國EPA SW—846規定方法中的檢出限為：
L=3.143Sb
D、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）為0.010相對應的濃度值或絕對量為檢出限，這是一種實驗室間的協定方案。
E、氣相色譜法：檢測器恰能產生與噪音相區別的響應信號時所需進入色譜的物質最小量為檢出限，一般為噪音的二倍。
F、離子選擇電極法：當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為該離子色譜所對電極法的檢出限。
由測得的空白值計算出的L值不應大於分析方法規定的最低檢出濃度值，如大於方法規定值時，必須尋找原因降低空白值，重新測定計算至合格。

6、校正曲線繪制：
A、按分析方法步驟，通過實測濃度和儀器信號值的直線關系，確定實驗室條件下的測定上限。當測定上限低於方法的檢測上限時，只能用實測的直線范圍。
B、繪制校正曲線的分析步驟應與樣品分析相同，並且不少於5個濃度值。
C、校正曲線繪制與每批測定樣品同時進行，對某些分析方法的校正曲線的斜率穩定，批間誤差較小，使用原制校正曲線時，應與樣品同時測定2份中等濃度標樣和2份空白的平行樣。
測得標準的濃度（減去空白）值與原校正曲線相對應的濃度值的相對偏差，分光光度應小於5%；原子吸收法應小於10%，否則重新製作校正曲線。

㈤ 如何做出方法檢出限&儀器檢出限

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

㈥ 如何確定液相的信噪比和檢出限

1.雜訊：又稱作基線雜訊。這個是可以目測出來的。跑一段平穩的基線，然後把縱坐標放大。你可以看到像是鋸齒一樣的基線波動。這段波峰到波谷的高度就是雜訊。
2.信號：其實指的是待測物質的色譜峰的峰高。
3.信噪比：就是信號和雜訊之間的比值。
4.檢出限：就是信噪比為3時，樣品的濃度。
舉例：
1.觀察雜訊。把縱坐標放大，比如觀察基線上下波動范圍在0.1mau（或者0.1mv）之間，那麼雜訊就是0.1
2.信號：配製一個低濃度的樣品，通常用線性的最小濃度的樣品來分析。比如樣品濃度是100ug/ml，進樣分析後，峰高為10mau（或者10mv）
3.信噪比：就是信號（10）/雜訊（0.1）=100，就是說這個濃度的信噪比是100
4.檢出限：根據這個信噪比，樣品大約要稀釋30倍左右。稀釋後再進樣分析，如果峰高是0.3mau（或者...1.雜訊：又稱作基線雜訊。這個是可以目測出來的。跑一段平穩的基線，然後把縱坐標放大。你可以看到像是鋸齒一樣的基線波動。這段波峰到波谷的高度就是雜訊。
2.信號：其實指的是待測物質的色譜峰的峰高。
3.信噪比：就是信號和雜訊之間的比值。
4.檢出限：就是信噪比為3時，樣品的濃度。
舉例：
1.觀察雜訊。把縱坐標放大，比如觀察基線上下波動范圍在0.1mau（或者0.1mv）之間，那麼雜訊就是0.1
2.信號：配製一個低濃度的樣品，通常用線性的最小濃度的樣品來分析。比如樣品濃度是100ug/ml，進樣分析後，峰高為10mau（或者10mv）
3.信噪比：就是信號（10）/雜訊（0.1）=100，就是說這個濃度的信噪比是100
4.檢出限：根據這個信噪比，樣品大約要稀釋30倍左右。稀釋後再進樣分析，如果峰高是0.3mau（或者0.3mv）就可以了。如果差一點，可以稍微調整一下。
最後，這個樣品的檢出濃度大約是3.3ug/ml。

㈦ 儀器檢出限和信噪比 檢出限是什麼 如何計算

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！
如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

㈧ 檢出限的計算公式是什麼

計算公式為： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——檢測器靈敏度；D——檢測限。

在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產生信號（峰高）為基線噪音標准差k倍時的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時的濃度，對其測定的准確度和精密度沒有確定的要求。目前，一般將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的濃度。

對這種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。