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在測定水樣化學需氧量如何測定空白值

發布時間:2022-07-30 19:28:06

A. 簡述水的化學需氧量測定方法的原理。

你指的是測定污水的cod值?這個屬於環境科學分類的吧
(以下內容為摘錄)
目前,cod
值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(codcr
法),即按《
環境監測常用方法標准》中gbll9l4-89
標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h
,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h
以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3omin
即可達到與標准方法基本相同的效果。
1
儀器及試劑
儀器:帶有#24
標准磨口的25oml
錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300
~5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液(
0.25mol
/
l
)
;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液;試亞鐵靈指示劑。
2
方法及步驟
取2oml
混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml
)置於250ml
磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlk2cr2o7
標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3omin
(自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15oml
,加入3
滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2oml
蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3
實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l

由表l
看出,測定codcr
時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得codcr
後,codcr
值乘以水樣系數(可選0
,
0.75
,
0.043
)即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定bod5值。
附註:計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中:c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/l;
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
8000---0.25o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值
v0--試料的體積,ml;
測定結果一般保留三位有效數字,對cod值小的水樣(7.1),當計算出cod值小於10mg/l時,應表示為「cod<10mg/l」

B. 化學需氧量的測定方法

你指的是測定污水的COD值?這個屬於環境科學分類的吧

(以下內容為摘錄)

目前,COD 值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(CODcr 法),即按《 環境監測常用方法標准》中GBll9l4-89 標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h ,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3Omin 即可達到與標准方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器:帶有#24 標准磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;試亞鐵靈指示劑。

2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml )置於250ml 磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlK2Cr2O7 標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3Omin (自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ,加入3 滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3 實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l 。
由表l 看出,測定CODcr 時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得CODcr 後,CODcr 值乘以水樣系數(可選0 , 0.75 , 0.043 )即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定BOD5值。

附註:計算方法

以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:

C(V1-V2)×8000

COD(mg/L)= ————————

V0

式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;

V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;

V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;

8000---0.25O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值

V0--試料的體積,mL;

測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小於10mg/L時,應表示為「COD<10mg/L」

C. 水的化學需氧量如何做

COD的測定方法
重鉻酸鉀標准法
原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.250mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)

D. 在用重鉻酸鉀法測水樣中化學需氧量的過程中,水樣與空白水樣顏色變化的區別

重鉻酸鉀法測定COD的原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。空白值不消耗重鉻酸鉀,需要用更多的硫酸亞鐵來滴定空白樣,因此用空白值的硫酸亞鐵用量減去水樣值的硫酸亞鐵用量,就是水樣值的COD。

E. 重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值

重鉻酸鉀法測定COD的原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
空白值不消耗重鉻酸鉀,需要用更多的硫酸亞鐵來滴定空白樣,因此用空白值的硫酸亞鐵用量減去水樣值的硫酸亞鐵用量,就是水樣值的COD。

F. 水樣的化學需氧量的測定有什麼意義有哪些方法測定COD

水樣的化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數,常以符號COD表示。

有重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、快速消解法、分光光度法等測定方法。化學需氧量測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。

(6)在測定水樣化學需氧量如何測定空白值擴展閱讀

生態影響:化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,另外,若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。

G. 測工業污水的化學需氧量

你用的哪種方法!有水樣的COD的估計值嗎?一般100以上用Cr法,以下用Mn法,不致於測不出吧?

H. 請問怎樣檢測COD,即化學需氧量

重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理    在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。二、儀器    1、500ml 全玻璃迴流裝置。    2、加熱裝置(電爐)。    3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑    1、重鉻酸鉀標准溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘乾2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶於水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標准線,搖勻。    2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,儲於棕色瓶內。    3、硫酸亞鐵銨標准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻後移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。    標定方法:准確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液於500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。    C=0.2500×10.00/V    式中:C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);          V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。    4、硫酸-硫酸銀溶液:於500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。    5、硫酸汞:結晶或粉末。四、測定步驟    1、取20.00ml 混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置於250ml 磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑於15×150mm 硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L 時,應先把0.4g 硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml 廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。    2、冷卻後,用90ml 水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。    3、溶液再度冷卻後,加3 滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。    4、測定水樣的同時,取20.00ml 重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

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