如何做好化學吸附實驗

『壹』 如何做好一個TPD實驗

上個禮拜，自己連著做了四天的TPD實驗，有點感觸，和大家交流下，請批評與指正。
個人認為，做這個有兩個重點，一個是技術重點，一個是理論重點。
技術重點是吹掃，即確保催化劑的表面再無吸附物，這個條件一定是自己實驗室對於一個系列催化劑摸索出來的，而不是所謂的取自文獻（很希望我那個同門能看到）。
理論重點是吸附溫度，整個TPD的核心與難點就是吸附熱，但化學吸附和物理吸附在這一點上較難區分，選擇的溫度一定是發生化學吸附要佔主導，否則自己做的就是一個得不到數據且很失敗的物理吸附測表面積的實驗。在操作的時候，一定要保證在吸附溫度上進行脈沖或通氣。

『貳』 現在在做吸附實驗，理論上吸附後的值要比吸附前的小，但是現在做出來結果是反的，請大家指點。

朗繆爾langmuir單分子層吸附理論只適用於化學吸附。化學吸附主要有以下特點：①吸附所涉及的力與化學鍵力相當,比范德華力強得多.②吸附熱近似等於反應熱.③吸附是單分子層的.因此可用朗繆爾等溫式描述,有時也可用弗羅因德利希公式描述.捷姆金吸附等溫式只適用於化學吸附：V/Vm=1/a·㏑CoP.式中V是平衡壓力為p時的吸附體積；Vm是單層飽和吸附體積；a和c0是常數.④有選擇性.⑤對溫度和壓力具有不可逆性.另外,化學吸附還常常需要活化能.確定一種吸附是否是化學吸附,主要根據吸附熱和不可逆性.

『叄』 做吸附試驗是不是要先開始做吸附動力學、吸附等溫線之後，才能做添加量、溫度、pH等其他因素影響的實驗。

1、標准曲線製作；

2、定溶液濃度條件下，依次改變吸附劑添加量、pH一個變數實驗，確定最佳添加量、pH等；
3、定在最佳添加量、pH情況下，改變時間來繪制吸附動力學曲線；
4、定最佳添加量、pH情況，吸附平衡時間情況下，改變溫度來繪制吸附等溫線。

『肆』 溶液吸附法測定固體比表面積實驗中，若吸附後濃度太低在實驗操作方面應如何改動

1）若吸附後溶液濃度太低，則適當減少活性炭的量，增加原始次甲基藍溶液的量。

2）次甲基藍溶液具有最大的吸附傾向，原始溶液濃度較高時，會出現多分子層吸附，吸附平衡後溶液的濃度過低，則吸附又不能達到飽和，因此選擇適當的范圍。

『伍』 要研究反應物在催化劑表面的吸附狀態，應該如何去研究

許多現代物理化學實驗方法可用來研究催化劑（見催化）的表面結構、組成、活性中心種類、活性組分的價態和所處的化學環境、吸附態的構型和反應活性等。X射線的波長與晶體原子間距處於同一數量級，當它照射到固體粉末催化劑中的微小晶粒時，將產生布喇格衍射效應。利用該效應，可以測定催化劑的晶體結構，包括催化劑的宏觀對稱類型即晶系和點群，以及晶胞中的原子數或分子數、微觀點陣類型和空間群。利用衍射峰半峰高的增寬現象或小角散射效應，可測定不同晶軸方向的晶粒和無取向晶粒的平均直徑，從而獲得催化劑晶粒形狀的信息。用某元素的穩定同位素（如H、O、C和N）或放射性同位素 (如C、H)來標記所研究的化學物質，從而獲得與反應機理和速率有關信息的方法。分為同位素示蹤、同位素效應和同位素交換等法。1931年末美國的H.C.尤里發現氘之後不久，德國的A.法卡斯和L.法卡斯就對各種氫化物與氘的交換進行研究，這是同位素交換在催化研究中應用的最早實例。其主要應用有：研究催化反應中間物或催化劑表面化學吸附分子的數量和性質及催化劑表面特性,如助催化劑分布等;測定催化劑的部分原子是否參與反應並成為產物分子的一部分；③解釋催化反應微觀機理並確定反應速率的控制步驟。例如,合成氨反應可利用氫和氮的同位素（D和N）進行研究，在鐵催化劑上可觀察到：H+D─→2HD反應即使在液態空氣溫度下也易於發生；NH+ND─→NHD+NHD反應在室溫下就能穩定地進行；而N+N─→2NN)反應則須在合成氨的溫度(約 400℃)下才能發生。利用同位素示蹤得出結論：合成氨反應中氮分子活化是反應速率的控制步驟。

『陸』 活性炭吸附實驗中如何加快吸附平衡的到達

吸附平衡，是指對於給定體系，達到平衡時的吸附量與溫度以及溶液中吸附質的平衡濃度有關。
從影響液—固吸附的因素來看：
（1）分子極性，一般來說極性吸附劑在非極性溶劑中優先吸附極性強的溶質，非極性的吸附劑在極性溶劑中優先吸附非極性強的溶質。

（2）溶劑溶解度影響：溶解度越小的溶質越易被吸附
（3）同系物的吸附：吸附量隨著碳連增長有規律地增加或減少
（4）溫度影響：吸附劑從溶液中吸附溶質是放熱反應，通常溫度升高，吸附量下降，但有些物質吸附量也會隨溫度升高而增大。
此外，吸附依靠分子擴散，通過攪拌震盪，加快液相混亂度，有利於傳質。

『柒』 吸附動力學怎麼做，具體一點的步驟

吸附動力學主要是研究一些表面能比較大的物質（比如活性炭）的吸附速率的影響因素，比如溫度，反應條件等等的作用。至於方程式，因為有太多，沒法一一列舉，而且符號的意義不看書不可能理解，建議還是買本書看。
補充：吸附等溫線是熱力學的，平衡時間和速率是動力學的，熱力學主要是研究吸附可行性的。

『捌』 吸附分離操作的一般步驟是什麼

萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，利用相似相溶原理，萃取有兩種方式：液-液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴；用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。雖然萃取經常被用在化學試驗中，但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。這里介紹常用的液－液萃取。利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解於兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少，都是如此。屬於物理變化。用公式表示。CA/CB=KCA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的量濃度。K是一個常數，稱為「分配系數」。有機化合物在有機溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機溶劑提取溶解於水的化合物是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質（如氯化鈉），利用「鹽析效應」以降低有機物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復萃取數次。利用分配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物的剩餘量。設：V為原溶液的體積w0為萃取前化合物的總量w1為萃取一次後化合物的剩餘量w2為萃取二次後化合物的剩餘量w3為萃取n次後化合物的剩餘量S為萃取溶液的體積經一次萃取，原溶液中該化合物的濃度為w1/V；而萃取溶劑中該化合物的濃度為(w0-w1)/S；兩者之比等於K，即：w1/V=Kw1=w0KV(w0-w1)/SKV+S同理，經二次萃取後，則有w2/V=K即(w1-w2)/Sw2=w1KV=w0KVKV+SKV+S因此，經n次提取後:wn=w0(KV)KV+S當用一定量溶劑時，希望在水中的剩餘量越少越好。而上式KV/(KV+S)總是小於1，所以n越大，wn就越小。也就是說把溶劑分成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。但應該注意，上面的公式適用於幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式只是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。萃取可分為以下幾種：一、雙水相萃取雙水相萃取技術((Two-aqueousphaseextraction,簡稱ATPS)是指親水性聚合物水溶液在一定條件下可以形成雙水相,由於被分離物在兩相中分配不同,便可實現分離"被廣泛用於生物化學細胞生物學和生物化工等領域的產品分離和提取"雙水相萃取技術設備投資少,操作簡單"該類雙水相體系多為聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由於水溶性高聚物難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中,對隨後的分析測定帶來很大的影響"另外水溶性高聚物大多黏度較大,不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下也可生成雙水相體系,並已用於血清銅和血漿鉻的形態分析"基於與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點。二、有機溶劑萃取水洗分液法是用水將有機相中溶於水的雜質分離出來，達到純化有機相的目的。有機溶劑萃取法就是常說的萃取，即用有機溶劑把水相、固相（或其它不溶於該溶劑的相）中溶於該溶劑的組分分離出來的方法。理論部分見Afeastforeye的內容。一般萃取實驗中，萃取後的有機相（含所需化合物）還要用水或飽和食鹽水洗，進一步純化有機相。這兩種方法都需要分液漏斗，操作過程基本相同，只需確定哪一層（相）需要保留。三、超臨界萃取超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體，超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態，這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大，與液體相仿，而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。超臨界流體的溶劑強度取決於萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先後萃取出來，在低壓下弱極性的物質先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質與基本性質，所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分，同時還可以起到分離的作用。溫度的變化體現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素，在低溫區（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度，而溶質蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出，溫度進一步升高到高溫區時，雖然萃取劑的密度進一步降低，但溶質蒸汽壓增加，揮發度提高，萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。除壓力與溫度外，在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。超臨界流體萃取過程簡介將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產品，定期從分離釜底部放出，後者為循環二氧化碳氣體，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度，而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。四、液膜萃取是一項新的萃取技術。以水為連續相，分散以表面活性劑和有機相包覆有水相內核的液滴，形成一乳狀液。在外水相中某些組分被液滴外的有機相萃取後進入液滴內的水相，實現萃取分離。由於液滴的直徑只幾微米，液膜的比表面大，加以被萃取組分很快從有機相轉入內水相，傳質推動力大、傳質不受外水相與表機相平衡濃度的限制，故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電場下破乳是最有效的。可用在金屬離子分離、生物產品分離以及污水處理等方面。五、固相萃取固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中，使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱，樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附；然後，用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來，定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法，可以使樣品中的組分得到濃縮，同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分，從而提高了分析的靈敏度。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理，而且可用於紅外光譜、質譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，對非極性的組分有吸附作用，因此可以從水中將多核芳烴萃取出來，完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型，如極性、離子交換等。六、液固萃取利用填充了細顆粒吸附劑的小柱作液-固萃取(1iquid～solidextraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的地位。液一液萃取有這樣的一些問題：勞動力密集；經常受到乳化等實際問題的困擾；傾向於消耗大量的高純度溶劑，這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害；在排放的時候帶來額外的費用。液一固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組，自動地在多通道中同時萃取樣品並把樣品制備成適自動進樣的樣品；或利用離心式分析器批量處理大批樣品，達到增加樣品的通量、減少勞動力的費用的目的。液一固萃取用於現場采樣很方便，它使人們不必把大量樣品送到實驗室中去處理，最大程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一固萃取技術不是沒有它的問題，但這些問題和在液一液萃取中遇到的問題是不一樣的，這兩種技術可以看作是互補的。

『玖』 做CO吸附時候，具體步驟該是什麼

只能說樓主沒花時間看文獻，一般外文文獻都會把步驟說得很清楚，而且你如果懂了原理，自己都該知道步驟該如何設計另外希望樓主弄清楚你做
CO化學吸附
還是
TPR？如果是TPR，使用H2是常見氣氛，CO雖然有一定還原性但容易出現表面反應樓主多看些基礎書籍或者版上的精華貼吧