Ⅰ 怎樣計算廢液中的化學含氧量
測量方法:
可以用COD測定儀,
也可用GB11914-89《COD測定重鉻酸鹽法》
如果初始測定值太高可以稀釋後再測
廢水常用的三個有機污染指標
1.化學需氧量(COD),是在一定條件,用一定的強氧化劑處理水樣所消耗的氧化劑的量,以氧的毫克/升表示,它是指示水體被還原性物質污染的主要指標,還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等,但水樣受有機物污染是極為普遍的,因此化學需氧量可做有機物相對含量的指標之一。化學需氧量的測定,根據所用氧化劑的不同,分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。高錳酸鉀四法操作簡便,所需時間短,在一定程度上可以說明水體受有機物污染的狀況,常被用於污染程度較輕的水樣,重鉻酸鉀法對有機物氧化比較完全、適用於各種水樣。
2.生化需氧量(BOD),是指水中所含的有機物被微生物生化降解時所消耗的氧氣量。是一種以微生物學原理為基礎的測定方法。所有影響微生物降解的因素,如溫度的時間等將影響BOD的測定。最終的BOD是指全部的有機物質經生化降解至簡單的最終產物所需的氧量。一般採用20℃和培養5天的時間作為標准。以BOD表示,通常用亳克/升或ppm作為BOD的量度單位
3.總有機碳TOC,也就是說測的是水樣里所有有機物的含量,這是通過高溫灼燒後co2的量來測定水樣的有機物
cod是重鉻酸鉀所能氧化的有機物的含量,有些有機物是重鉻酸鉀所不能氧化的,而toc是可以絕對的完全的測得水樣中的有機物,他們是一個相關而不必要的條件,也就是說cod高toc一定高,toc高cod卻未必高.對於特定的廢水需進行多組TOC和COD的測定,以確定其相關關系。簡單地說,TOC是以碳12來計量的,COD是以氧16計量的,粗略地計算,應該是COD>TOC,相關方程的回歸系數應在16/12=1.3左右,這也僅局限於含碳有機化合物,如有機物中含有氮、硫、磷等其他元素,COD會比TOC更大。
如果大家都從分子的水平.氧化還原反應的本質.得失電子的高度來思考這個問題就更能接近事實了,
TOC測水中的總有機碳,但是有機物的碳是處於什麼價態,它根本沒有辦法指針的,過程在理論上是把所有的不同價態的碳百分百氧化成二氧化碳.
COD鉻化測是在特定的條件下,用重鉻酸鉀氧化樣品,其中的有機物中的碳\氮\等元素,也包括其它還原性物質如亞硝氮.亞鐵等被部分的氧化,它們的氧化只能有比較完全來表述,氧化率從0%到120%都是有可能的.這就都與水樣的組成有關.所以說它們都是衡量水體有機物污染水平的綜合指標!
說個具體一點的吧,如苯與環己烷這兩個有機物,TOC理論上是一樣的,但是COD呢,在理論上苯要低些,因為從碳的平均價態來講它更高一點為負一,後者為負二要失更多的電子才到CO2的正四價嘛!
而實際上呢,我也不完全確認,說不定苯因為穩定共軛體系的存在,可能重鉻酸鉀的條件氧化電位莫奈其何,它的COD為零.
還有一些含氮的有機物,有相當一部分,它的實際值為理論值的百分百以上,因為理論的COD,並不是將氮氧化成+5價,為什麼呢?中國人好象很少有考證,而有隻有少部分人知道這個事實,現在我讓大家都知道!
要補充一點的是,TOC對有機物中的其它元素也是沒有辦法量化的!
附:標准方法
1、 主題內容與應用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。
本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義
在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 、原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 試劑
除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液:
4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。
4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。
4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約100mL,加入30mL硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:
式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg/L。
4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中,加入1.5g1,10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置:帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。
7、 步驟
7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技
追問:
術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後,用20-30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。
溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間,試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
8、 結果的表示
8.1 計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;
V0--試料的體積,mL;
測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小於10mg/L時,應表示為「COD<10mg/L」。
Ⅱ 如何在實驗室測定COD
1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。
2、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液:
4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)
=0.250mol/
L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L 的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入 20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取
10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約
100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色
由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg/L。4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中,加入 1.5g1.10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置;帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。
7、步驟
7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1/10 的試料和 1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)
相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。
7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L 時,COD 的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20-30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,
10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。
7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在 10.0mL
到 50.0mL 之間,試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg/L 計的水樣化學需氧量,計算公式如下:式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V0--試料的體積,mL;測定結果一般保留三位有效數字,對 COD 值小的水樣(7.1),當計算出COD 值小於10mg/L 時,應表示為「COD<10mg/L」 。
Ⅲ 簡述水的化學需氧量測定方法的原理。
你指的是測定污水的cod值?這個屬於環境科學分類的吧
(以下內容為摘錄)
目前,cod
值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(codcr
法),即按《
環境監測常用方法標准》中gbll9l4-89
標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h
,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h
以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3omin
即可達到與標准方法基本相同的效果。
1
儀器及試劑
儀器:帶有#24
標准磨口的25oml
錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300
~5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液(
0.25mol
/
l
)
;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液;試亞鐵靈指示劑。
2
方法及步驟
取2oml
混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml
)置於250ml
磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlk2cr2o7
標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3omin
(自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15oml
,加入3
滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2oml
蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3
實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l
。
由表l
看出,測定codcr
時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得codcr
後,codcr
值乘以水樣系數(可選0
,
0.75
,
0.043
)即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定bod5值。
附註:計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中:c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/l;
v1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
v2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,ml;
8000---0.25o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值
v0--試料的體積,ml;
測定結果一般保留三位有效數字,對cod值小的水樣(7.1),當計算出cod值小於10mg/l時,應表示為「cod<10mg/l」
Ⅳ 在做COD時為什麼如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋
我也是做COD測定有一年多的,呵呵。依個人看來,主要是為了滴定的准確度上來考慮的,其次是在滴定上自己有個數,就是大概知道應該用多少了量才能到達滴定終點。
做COD測定時在不知道大概COD值的范圍時,如果一次測不出來,就是逐級稀釋
,並不是稀釋的倍數越多越好,在不知道的情況之下,只能逐級稀釋,找到合適的稀釋倍數。如果省的麻煩
,一下子稀釋很多倍的時候,當然能滴定出來,COD值可能很小,這就可能導致很大的誤差,因為稀釋倍數越多,誤差也放的越大,再者COD的測定方法都有個范圍的,就是滴定液用量不少於5ml。
這些都是我自己做這么久試驗的感覺,可能不正確或不完善,還請指正。
不知道這樣的解釋能不能給你帶來一點的幫助。
有問題
咱們共同探討
564601996
qq
Ⅳ 化學需氧量的測定方法
你指的是測定污水的COD值?這個屬於環境科學分類的吧
(以下內容為摘錄)
目前,COD 值的測定普遍採用重鉻酸鉀法(CODcr 法),即按《 環境監測常用方法標准》中GBll9l4-89 標准方法,加熱迴流,自溶液開始沸騰算起,迴流2h ,然後冷卻到室溫後,再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠,但費時較長,每個實驗至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗,發現加熱3Omin 即可達到與標准方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器:帶有#24 標准磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃迴流裝置,迴流冷凝管長度為300 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
試劑:重鉻酸鉀標准溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亞鐵錢標准溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;試亞鐵靈指示劑。
2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣(或經稀釋的水樣20ml )置於250ml 磨口的迴流錐形瓶中,准確加入l0mlK2Cr2O7 標准溶液及數粒小玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻,加熱迴流3Omin (自開始沸騰時計時)。冷卻後用水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ,加入3 滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次;同時,以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3 實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l 。
由表l 看出,測定CODcr 時通過縮短加熱迴流時間,雖比標准法測定值偏低,但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求,而且節省了時間,降低了能源的消耗
測得CODcr 後,CODcr 值乘以水樣系數(可選0 , 0.75 , 0.043 )即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定BOD5值。
附註:計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)= ————————
V0
式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;
8000---0.25O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值
V0--試料的體積,mL;
測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小於10mg/L時,應表示為「COD<10mg/L」
Ⅵ 化學需氧量用重鉻酸鹽法的原始記錄下標准濃度是多少
水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水 2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度 3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化 4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動 4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL 4.5.2 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度 取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算
式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置 5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管 6 試樣制備 6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH <2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL 6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料 7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試
料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1 7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求 7.7 去干擾試驗無機還原性物質,如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的,該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液,開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用
20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量 樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O mol/L 滴定前體積 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15