⑴ 濕化學法(NPP-法)是什麼
1.狹義定義:共沉澱稱為濕化學法
2.廣義定義:有液相參加的、通過化學反應米制備材料的方法統稱為濕化學法
⑵ 沸石(Zeolite)
一、概述
沸石是沸石族礦物的總稱,包括含水的鹼或鹼土金屬的鋁硅酸鹽礦物。沸石的化學組成十分復雜,因種類不同差異較大。沸石礦物的一般化學式為:Am(Si,Al)pO2p·nH2O,式中A主要為鈉和鈣,其次為鋇、鍶、鉀和極少的鎂、錳等。成分中(Mg、Ca、Sr、Ba、Na2、K2):Al2=1:1和O:(Si,Al)=2:1是恆定的。但不同的沸石,陽離子A及其含量不同,水分子多少各異,Al:Si比值從1:5到1:1變化。
目前,已發現40種天然沸石礦物,但只有方沸石、菱沸石、斜發沸石、毛沸石、濁沸石、絲光沸石、鈣十字沸石等較為常見。我國已發現有斜發沸石、絲光沸石、鹼菱沸石、鈣十字沸石等10多種天然沸石,被大量利用的只有斜發沸石和絲光沸石。人工合成沸石已達數百種,幾十種結構。但是目前已工業化的,具有經濟意義的只有幾種,其中產量最多的占人工合成沸石總量的99%的是4A沸石,其次是Y型和X型沸石。
沸石礦物的晶體具有架狀結構。在架狀骨幹中存在著由[(Si,Al)O4]四面體組成的環(如由四個四面體組成的「四元環」、六個四面體組成的「六元環」,以及「五元環」、「八元環」、「十二元環」等等)。環的孔徑與一般分子大小相近(如四元環0.1nm、六元環0.22nm、八元環0.42nm、十二元環0.8~0.9nm)。不同的沸石礦物晶體中,環的元數不同,聯結方式不同。因而,孔道的孔徑、孔道方向、孔道貫通幾度空間等各異。孔徑越寬,可以容納的物質的分子越大。六元環以下孔徑太小,分子進不去,可用來進行離子交換。
形成環狀的硅氧四面體再與另外的氧橋相互聯接,便構成三維格架的孔穴(稱籠或空腔)。在沸石晶體結構中許多形狀整齊的多面體籠就是這樣形成的。如立方體籠、α籠、β籠、六角柱籠等。
上述結構特徵使沸石晶體結構存在孔道和空洞,被鈉、鉀、鈣等陽離子和水分子-沸石水所佔據。
當加熱時沸石水將逐漸逸出。沸石失水後,孔穴形成的內表面積很大,1g純沸石(A型分子篩)的總表面積達1100m2,即沸石被活化。失去沸石水後,可以吸附其他物質分子進入孔道。在這種情況下,直徑比孔道小的分子能進入孔道,而直徑比孔道大的分子則被拒之外,從而對分子起篩選作用。因此,被活化的沸石可作為離子篩或分子篩。沸石的選擇性吸附、篩分性能,決定於沸石的孔徑和被吸附分子的大小、結構、極性和化學鍵等。
在沸石晶體結構的孔穴中除沸石水外,還存在為了平衡晶格中負電荷而進入的金屬陽離子(一般為K+、Na+),這些陽離子極易與水溶液中的陽離子(如Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+等)發生交換作用。這種可逆的陽離子交換,不破壞晶體結構,但會改變晶體內的電場,從而可使沸石的吸附和催化性能發生很大變化。沸石的離子交換性能主要與沸石晶體結構中硅鋁比的高低、孔穴的大小、陽離子的性質及所在的位置有關。部分沸石的物理性質見表3-3-1。
二、沸石的主要用途
沸石的獨特內部結構和晶體化學性質,使其具有吸附分離、離子交換、催化裂化、耐酸耐熱、耐輻射和密度小等特點,廣泛地應用於建材工業、農業、輕工業、環保及國防等領域。
建材工業用作燒制人造輕骨料、水泥摻合料、輕質高強板材及輕質磚和輕質陶瓷製品、無機發泡劑,配製多孔混凝土,作固結材料,建築石料。
農牧業製作農葯載體、土壤改造劑、多元顆粒肥料;家畜(禽)飼料添加劑;水產養殖業中水質改良劑等。
工業助劑與添加劑製作肥皂助劑、牙膏磨擦劑,燒制低溫青瓷的助熔劑,紙張充填劑,橡膠塑料,樹脂,塗料的充填劑和用作洗滌劑的原料等。
離子交換除氟改良土壤,廢水處理,除去或回收重金屬離子,放射性廢物的處理,海水提鉀,海水淡化,硬水的軟化,食品的防腐保鮮。
吸附分離乾燥劑、吸附分離劑、分子篩(對氣體、液體進行分離、凈化和提純)(包括對天然氣、煤氣、化工氣體等)。
催化裂化石油的催化、裂化劑,用於分餾精製石油產品。
表3-3-1部分沸石的物理性質
三、沸石礦床的工業要求及資源分布
對於沸石礦石,主要以
邊界品位:K+交換量≥10mg/g土,或
最低工業品位:K+交換量≥13mg/g土,或
K+交換量<13mg/g,但
K+交換量為10~13mg/g,NH4+交換量為100~130mL/100g土的礦石列為表外礦;
礦床最低可采厚度為2m,夾石剔除厚度大於或等於1m。
按用途評價沸石礦床的工業指標見表3-3-2。
表3-3-2我國沸石礦床評價的工業指標
目前世界上已有40多個國家發現了近3000個沸石礦床或礦點,絕大多數沸石礦床產於新生代,以第三紀分布最為集中。與火山岩共生,玻璃質火山岩為沸石的成礦母岩。
日本、原蘇聯和美國是沸石資源大國。此外,朝鮮、肯亞、阿根廷、紐西蘭、冰島、義大利、匈牙利、保加利亞、英國和原西德等國家均發現了較大規模的沸石礦床。
表3-3-3我國部分地區沸石岩化學成分表
①用斯科菲爾德法測定。
我國沸石資源豐富,主要分布於中生代火山活動區,賦存於侏羅系、白堊系中。我國部分沸石礦的化學成分和吸附性能見表3-3-3和表3-3-4。
表3-3-4我國部分產地沸石岩的吸附性能
四、沸石礦石的提純及深加工
由於天然沸石受到純度及某些自然弱點的影響,還不能滿足各領域應用上的要求。為了進一步提高其吸附、交換和催化性能,需要對沸石礦進行選礦提純和深加工處理。
1.選礦提純
沸石的選礦存在一定的困難,主要原因有兩個:一是沸石礦物結晶粒度非常細小,一般為1~50μm;二是與沸石共生的礦物,如蒙脫石、絹雲母、石英、玉髓、蛋白石、長石、綠泥石等與沸石在選礦性質方面差異較小,不易分選。常用的選礦方法有:①重選,如搖床及離心力場強化的重選設備;②浮選,能處理細粒度物料,利用浮選葯劑調節礦物的可選性,是目前最為有效的一種選礦方法;③選擇性絮凝分選法。
我國主要進行過沸石的浮選、絮凝、重選、磁選等方面的試驗研究,已取得了一定進展,但仍處於探索性研究階段,有待於進一步的研究,尋求更有效、更經濟的方法及工藝。
世界上銷售的沸石一般只是經過破碎、篩分後符合粒度要求的產品。
日本板谷沸石加工廠採用干法精選工藝(見圖3-3-1),選除礦石中的蛋白石、石英、長石、有機物等雜質,以提高產品的純度和白度。產品性能見表3-3-5,「SGW」細粉狀產品主要用於造紙。
圖3-3-1乾式精選流程
日本高島加工廠採用濕法精選流程,生產微細粉狀的水洗產品,產品性能見表3-3-6。其中產品「Hi-Z」可作為造紙用粘土。
美國布伊沸石礦採用分級和濃縮以及搖床選別和干涉沉降工藝分選沸石,工藝流程見圖3-3-2。
圖3-3-2布伊沸石礦造礦流程
2.沸石礦的深加工
沸石礦的深加工就是經酸、鹼浸漬,煅燒等方法處理,使其活化和改型,提高沸石的吸附能力和交換能力。使沸石活化的方法較多,下面介紹幾種主要處理工藝。
表3-3-5干法處理沸石的性能
註:PB=紙裝;FB=軟包裝;PEB=聚乙烯包裝。
(1)酸處理加工工藝將沸石原礦粉碎至5~80目,用濃度為4%~10%的鹽酸或硫酸浸漬,酸浸是將沸石孔道中的雜質和可溶性物質清除出來,浸漬處理時間以10~20h為宜。酸處理後的沸石經用碳酸鈉、苛性鹼等中和後洗滌,再水煮沸30~60min。將煮沸後的沸石乾燥,然後在350~580℃溫度下焙燒。焙燒後的沸石被粉碎到所需要的粒度,即為活性沸石產品,其吸附性能達到或優於活性炭。
表3-3-6濕法處理沸石性能
(2)煅燒處理工藝將沸石原礦乾燥破碎,排除破碎中產生的粉末。將破碎產品放在焙燒台上,通過熱風緩緩升溫,焙燒溫度不超過500℃。在溫度(焙燒)升到足夠高時用水急驟冷卻,然後乾燥。經上述處理後,能使離子交換容量值和吸附能力緩慢提高,可作水質凈化劑使用。
(3)P型沸石將3g10~20目的沸石礦放入NaOH浸液中,在(95±5)℃下加熱70h,即獲得P型沸石。NaOH濃度不宜過高,否則會破壞沸石結構。改型後的P型沸石對CdCl2的吸附量明顯增加。
圖3-3-2布伊沸石礦選礦流程
(4)H型沸石將天然沸石用稀無機酸(HCl、H2SO4、HNO3、HClO4等)處理,使H+交換率至少在20%以上,成型後在90~110℃乾燥,最後以350~600℃溫度加熱活化,即成H型沸石。H型沸石具有很高的吸附速度和陽離子交換容量。
(5)Na型沸石將沸石用過量的鈉鹽溶液(NaCl、Na2SO4、NaNO3等)處理,使Na+交換率至少在75%以上,成型後在90~110℃乾燥,最後在350~600℃溫度下加熱活化製成。Na型沸石對氣體的吸附容量很大,甚至比合成的0.5nm分子篩的吸附量還大。
(6)NH4型沸石將天然沸石用2M的NH4Cl溶液處理,然後用2M的KCl溶液作洗滌劑,其陽離子交換容量可達145mN/100g。
此外還有將比表面積小、孔徑小的斜發沸石改型為八面沸石,可應用於化工、煉油領域。改型工藝見圖3-3-3。
圖3-3-3八面沸石加工工藝流程
最佳改型條件為(每克礦樣):NaOH0.55g、NaCl0.60g、水3.00g、反應時間4h。改型前後的性能見表3-3-7。
表3-3-7沸石改型前後性能比較
五、我國沸石開發利用現狀
我國沸石礦產資源開發利用研究僅有20年,在建材、輕工、農牧、環保等領域里的開發研究與應用已取得了一定成果。部分成果見表3-3-8。已開發的主要沸石礦床有:浙江縉雲老虎頭、天井山混合型沸石岩礦床;河北赤城獨石口斜發沸石岩礦床、圍場斜發沸石岩礦床;山東濰縣湧泉庄絲光沸石、斜發沸石岩礦床、萊陽白藤口絲光沸石岩礦床、萊西斜發沸石、絲光沸石岩礦床;河南信陽上天梯斜發沸石岩礦床;黑龍江海林斜發沸石岩礦床;遼寧北票斜發沸石岩礦床;吉林九台銀礦山混合型沸石岩礦床;內蒙古呼和浩特郊區陶卜齊絲光沸石岩礦床。
表3-3-8我國部分領域對沸石岩的質量要求
續表
續表
目前,天然沸石在工業應用中存在以下主要問題:一是質量問題,二是品種問題。質量問題主要是純度不高,雜質較多,以及活化產品的質量達不到應用部門要求。品種問題是適合於不同應用部門要求的改型、改性系列化產品少。因而,一方面要加強選礦提純工藝的研究,另一方面也要加強沸石改性、改型工藝條件的研究。
上天梯沸石礦是河南省最大的沸石礦,與膨潤土、珍珠岩共生,為斜發沸石岩。目前主要是作水泥填料用。在除氟方面的研究已取得較好成果。沸石原礦經破碎活化後,提高了吸附氟離子的能力。原水含氟3~8.2mg/L,經沸石吸附後含氟降到1mg/L以下,符合飲用衛生標准。用過的沸石可再生反復使用,為氟病區人民帶來了福音。針對河南省的實際情況,應加強氟石在環保、農葯方面的開發研究。氟石礦的超細微粉在立交橋、高速公路上的應用已受到建設部門的高度重視。
六、人工合成4A沸石
天然沸石已被成功應用到工業、農業、環保等各個領域中,但是在一些工業部門,如洗滌業中的助洗劑,還是要用人工合成的4A沸石。因為天然沸石,無論是吸鈣量,還是白度等指標均達不到要求。在催化劑領域中,至今仍然使用人工合成的沸石。
人工合成沸石已達數百種,幾十種結構。但是目前已工業化的,具有經濟意義的只有幾種,其中產量最多的是4A沸石。4A沸石主要用於洗滌劑中,取代三聚磷酸鈉(STPP)。4A沸石也是製取其他品種沸石的母體。
4A沸石的分子式為Na96Al96Si96O384·216H2O,經簡化為Na12(Al12Si12O48)·27H2O的稱為偽晶胞或假單元式,可再簡化為Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O,Na2O17%、Al2O328%、SiO233%、H2O22%。4A沸石的比表面積可達800m2/g,能吸附一定量的有機污垢。4A沸石對Ca2+有很強的交換能力,理論吸鈣量以mg-CaCO3/g(干)計,可達352mg/g,所以能軟化硬水。4A沸石作助洗劑,除軟化硬水外,有pH緩沖能力,提高了清除油污的效果。4A沸石除了具有上述的助洗劑功能外,還具有原料來源廣,製取工藝簡單,能耗低,價格低於三聚磷酸鈉,生態學方面安全等優點,使之成為三聚磷酸鈉最理想的代用品。
合成4A沸石的生產工藝根據原料不同而不同,主要有以下幾種生產工藝。
1.氫氧化鋁水熱合成法
該工藝是以市售的氫氧化鋁、氫氧化鈉、硅酸鈉為原料,直接進行水熱合成製取沸石(圖3-3-4)。該工藝是世界上普遍採用的生產工藝,世界上許多著名廠家都採用此工藝生產,如德國的Henk和Degussa公司、荷蘭AK20-PQ公司、義大利的Mira公司、日本東洋曹達公司、西班牙的FMC公司、美國的P&G公司等。此工藝的優點是生產流程簡單,產品質量較高,流程靈活性大,可以根據市場需求生產多種型號沸石。缺點是成本高。
圖3-3-4水熱法合成沸石工藝流程
2.高嶺土法
美國Ethyl公司利用高嶺土生產4A沸石助劑。純高嶺土中的硅鋁比值恰好與4A沸石相等。高嶺土焙燒之後轉變為活性較高的非晶質的偏高嶺石,偏高嶺石在熱水鹼性溶液中轉換成4A沸石(圖3-3-5)。
圖3-3-5用高嶺土合成4A沸石的流程圖
這種方法的優點是工藝簡單、成本低;缺點是缺少高質量的高嶺土原料,難達到洗用沸石的要求,白度、粒度及鈣交換量三項指標難滿足用戶的要求。
美國的U.C.C公司也採用高嶺土法,只是在焙燒後加了一道氯化除雜工序。
3.三水鋁石礦法
用三水鋁石礦作原料生產4A沸石,工藝難度較大,成本較低。我國福建匯盈和耀隆洗滌助劑廠用此法生產4A沸石(圖3-3-6)。
圖3-3-6三水鋁石礦法合成4A沸石工藝流程
河南省非金屬礦產開發利用指南
河南省非金屬礦產開發利用指南
4.以一水硬鋁石為原料的方法
以三水鋁石礦為原料合成4A沸石,是在常壓下經鹼溶直接製得鋁酸鈉,生產成本低。但我國三水鋁石礦少,僅在南方福建、海南、貴州等省有少量儲量,所以三水鋁石礦法受原料限制。我國鋁土礦資源豐富,在鋁土礦石中主要鋁礦物是一水硬鋁石,有的礦石含少量—水軟鋁石、高嶺石等礦物。以鋁土礦為原料生產4A沸石符合我國資源國情。
在合成4A沸石工藝中,首先要獲得鋁酸鈉溶液,然後再與硅酸鈉溶液混合,經膠化、晶化等反應過程,合成4A沸石。鋁酸鈉鹼溶液是拜耳法以及所有其他鹼法生產氧化鋁的主要中間產物。用鋁土礦生產氧化鋁主要有兩種方法,一是拜耳法(濕化學法),另一種是蘇打石灰石燒結法。這兩種方法的工藝過程中都有中間產品鋁酸鈉溶液,將鋁酸鈉溶液與硅酸鈉溶液混合,經膠化、晶化、老化等過程合成4A沸石。如山東鋁業公司就是在燒結法氧化鋁生產系統中嫁接4A沸石生產線,生產出助洗劑4A沸石(圖3-3-7)。
在合成沸石的工藝過程中,膠化、晶化、老化過程的有效控制,是合成合格產品的關鍵。經沉澱壓濾後的鋁酸鈉清液和具有一定模數的液體硅酸鈉按一定的配比注入合成罐內,調控反應物配比是產生4A沸石晶相純度的關鍵。膠化反應形成的是非晶態、無定形的膠體粒子。在水熱條件下,有如下反應:
河南省非金屬礦產開發利用指南
隨著反應時間的延長,膠團解析出NaOH並形成微晶。
晶化反應生成4A沸石晶體,反應式為:
河南省非金屬礦產開發利用指南
圖3-3-7以鋁土礦為原料合成4A沸石工藝
4A沸石的晶體生長與濃度、溫度、時間密切相關。晶化時間不夠,晶化率下降,晶化不完全;晶化時間過長,會產生雜質相(如方鈉石),同樣會使4A沸石量相應減少。嚴格控制反應溶液的總鹼度,保證合成的4A沸石晶體粒徑小,≤4μm的≥90%,≤10μm的>99%。
老化過程可提高4A沸石的結晶度,使之更穩定,4A沸石晶體的粒度分布更為合理,提高鈣交換量和白度。
隨著膠化(漿化)、晶化、老化過程的進行,完成了非晶態的水合鋁硅酸鈉向晶體的轉化。要使合成的4A沸石的結晶度、白度高、粒度細且分布合理、鈣交換量高,就必須嚴格控制合成反應的每一個過程的條件。
5.酸性粘土法
日本水澤公司(MIZUSAWA)利用酸性粘土生產洗用沸石,此法的優點是產品的粒度細,缺點是工藝復雜、成本較高。工藝流程見圖3-3-8。
圖3-3-8水澤公司的酸性粘土法工藝流程
關於助劑4A沸石的質量要求各廠家不盡相同,目前還沒有統一的國際標准。一般是根據用戶需求制定生產工藝,使產品質量滿足用戶要求。表3-3-9列出各廠家的質量標准。
表3-3-94A沸石助洗劑質量要求
①中華人民共和國行業標准,1993-07-01實施;②山東鋁業公司企業標准,1993-06-01實施。
主要參考文獻
[1]《非金屬礦工業手冊》編輯委員會,非金屬礦工業手冊(上、下冊),冶金工業出版社,1992.12。
[2]《礦產資源綜合利用手冊》編輯委員會,礦產資源綜合利用手冊,科學出版社,2000。
[3]王濮等,系統礦物學(中冊),地質出版社,1984.8。
[4]孫寶岐等,非金屬礦深加工,冶金工業出版社,1995.2。
⑶ 濕化學法和干化學法有什麼區別
濕化學法(狹義定義:共沉澱稱為濕化學法。廣義定義:有液相參加的、通過化學反應米制備材料的方法統稱為濕化學法。
舉例:甘油三酯檢測(濕化學法)
從血清中抽提甘油三酯同時沉澱蛋白質,用氫氧化鉀造化釋出甘油,用過碘酸鈉氧化成甲醛,然後用變色酸顯色反應或用乙醯丙酮顯色產生熒光色素,用熒光法或比色法測定。)
干化學法(干化學法檢查,是指進行檢驗時採用的化學反應的方法中需要的水分很少。例如,現在驗尿是用試紙和儀器的,而以前是用試劑和尿液在試管裡面反應。現在的方法就稱為「干化學法」,以前的稱為「濕法」。因此,你在醫院保胎,應當明確檢查的目的。)
⑷ 求英文翻譯
滲透樣本冷藏過夜
4◦葷前的分析。他們分析了各種
包括濕化學和隨後的方法
分光光度法,原子吸收光譜法
(AAS)和高壓液相色譜法
法(HPLC)。
Starch was analysed using the classical iodine binding
方法,它雖然不打算作為一個定量
測試可用於定量小心。約250?升等分樣品稀釋至三毫升與
去離子水和1.0毫升0.001Miodine測試解決方案
(碘/碘酸鉀)加入。澱粉
濃度當時推斷吸光度
測試解決方案,在600 nm使用珀金埃爾默
拉姆達2 spectrophotometer.Protein在溶液中可量化
在許多方面。威廉姆斯等人。 [21]確定
該鄰苯三酚紅鉬(羅馬尼亞黨)法
是最適合啤酒,因此使用
這里。該法檢測提供的化學品管理法
在微量-柏亞天試劑。約1.0毫升
試劑加入到20?樣品升孵化前
在30◦葷水浴3分鍾。吸光度
在600 nm當時立即測量(如上)。在氯化鐵法(由德蛛詳細
[22]) was used in the determination of catechin concentration
在溶液中。目前沒有其他物質的
模型的啤酒中找到解決辦法來干預
該方法。樣品的三毫升等分的緩沖
加入20?的0.25米鈉L碳酸鹽溶液中。
約500呢?0.15M鐵(Ⅱ)當時氯化升
將之前衡量在600 nm的吸光度(如
段)。
⑸ sol-gel process 是指什麼
溶膠-凝膠過程
溶膠-凝膠法是制備材料的濕化學方法中新興起的一種方法。
溶膠-凝膠法的主要反應步驟:前驅物(可為無機鹽或金屬醇鹽)溶於水或有機溶劑中形成均勻的溶液,溶質與溶劑產生水解或醇解反應,反應生成物聚成1nm左右的粒子並組成溶膠,溶膠經蒸發乾燥轉變為凝膠。
⑹ 常用分析方法
10.3.1.1 定性分析
在X射線熒光光譜定性分析中,利用分光晶體對樣品發出X射線熒光進行分光,根據布拉格方程,波長為λ的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上,只有入射角θ滿足方程式的情況下,才能引起干涉。也就是說,測量角度θ,就可得知λ,由莫斯萊公式即可確定被測元素。
X射線光譜定性分析包括試樣的X射線光譜的記錄和峰的識別。把試樣放入X射線光譜儀的樣品室,受初級X射線照射,發出次級X射線,其中含有試樣各組成元素的特徵線。次級線束經準直後,進行掃描,最後記錄的是強度隨θ角的變化曲線,實際上就是X射線光譜。再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中含有的元素。目前絕大部分元素的特徵X射線均已准確測出,新型X射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存,掃描後的譜圖可通過應用軟體直接匹配譜線。
X射線熒光的光譜單純,但也有一些干擾現象,因此在分析譜圖過程中應遵守以下的X射線特點:
1)每種元素的一系列波長確定的譜線,其強度比是確定的,如Mo的K系特徵譜線Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它們的強度比是100∶50∶14∶5∶7。
2)不同元素的同名譜線,其波長隨原子序數的增大而減小,這是由於電子與原子核之間的距離縮短,電子結合得更牢固所致。
3)判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。
4)應從峰的相對強度來判斷譜線的干擾情況。若某一強峰是Cu(Kα),則Cu(Kβ)的強度應是Kα的1/5,當Cu(Kβ)的強度很弱,不符合上述關系時,可能有其他譜線重疊在Cu(Kα)上。
10.3.1.2 半定量分析
隨著科學技術的不斷發展,層出不窮的新材料亦需要進行成分分析,傳統的濕化學方法既費時又費力,而且有關工業廢棄物中有害元素的立法,增加了對快速半定量分析的方法需求。有些情況下,需要對樣品進行非破壞分析的要求,當沒有合適的標准樣品可用時,半定量分析結果又可以滿足要求時,則無需再做進一步的精密定量分析。所以,X射線熒光的半定量分析方法逐漸發展起來。
定性分析和半定量分析不需要標准樣品,可以進行非破壞分析。半定量分析的准確度與樣品本身有關,如樣品的均勻性、塊狀樣品表面是否光滑平整、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的准確度可能不同。同一元素在不同樣品中,半定量分析的准確度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析結果相對不確定度可以達到10%(95%置信水平)以下,某些情況下甚至接近定量分析的准確度,完全可以滿足精度要求不高的測試任務。
半定量分析適用於以下幾種情況:對准確度要求不是很高;要求分析速度特別快(30min以內可以出結果);缺少合適的標准樣品;非破壞性分析等。
10.3.1.3 定量分析
X射線熒光光譜定量分析是一種相對分析技術,要有一套已知含量的標准試料系列(經化學分析過的或人工合成的),通過測量標准試料系列和未知試料的X射線強度並加以比較進行定量分析,主要有以下幾種方法。
(1)標准曲線法
測量一套(一般不少於5個)與分析試料相類似的標准試料,將標准試料中分析元素的含量與X射線強度的關系繪制校準曲線,用以求得未知試料中分析元素的含量。應用本法時要注意共存元素的影響,必要時選用適當數學模型求得影響系數並加以校正。
(2)內標法
對於添加某一成分後易於混合均勻的樣品,如溶液,可採用內標法,即把一定量的內標元素加入到分析元素含量已知的試料中作為標准試料,測量標准試料中分析元素與內標元素的X射線強度比,用該強度比相對分析元素含量繪制校準曲線。分析試料中也加入同一種內標物質和同樣的量,按同樣方法求得X射線強度比,從校準曲線求得含量。內標法適合含量高於10%的元素的測定,應注意不要因加入內標元素而對分析線產生選擇吸收、選擇激發或重疊干擾。適當的基體元素譜線和散射線也可作為內標線。
(3)標准加入法
標准加入法也稱增量法,即在試料中加入一定量的分析元素,根據X射線強度的變化而求得試料中分析元素的含量。使用這種方法要求分析元素含量與相應的X射線強度呈線性關系,且增量值不應少於兩個,該法適用於含量小於10%的元素的測定。
為了獲得准確的定量分析結果,應注意以下幾點:使用含量數據可靠或經過驗證的標准試料;標准試料與分析試料的組成盡可能一致,制樣方法也應完全相同;為了消除共存元素的影響,要選擇正確的校正方法;分析元素含量不要超出標准試料所限定的范圍;儀器的漂移會導致校準曲線的位移,應在日常分析開始前先用標准化試料對儀器進行校正。
⑺ 濕化學法和干化學試帶法的區別
濕化學法(狹義定義:共沉澱稱為濕化學法。廣義定義:有液相參加的、通過化學反應米制備材料的方法統稱為濕化學法。舉例:甘油三酯檢測(濕化學法) 從血清中抽提甘油三酯同時沉澱蛋白質,用氫氧化鉀造化釋出甘油,用過碘酸鈉氧化成甲醛,然後用變色酸顯色反應或用乙醯丙酮顯色產生熒光色素,用熒光法或比色法測定。)干化學法(干化學法檢查,是指進行檢驗時採用的化學反應的方法中需要的水分很少。例如,現在驗尿是用試紙和儀器的,而以前是用試劑和尿液在試管裡面反應。現在的方法就稱為「干化學法」,以前的稱為「濕法」。因此,你在醫院保胎,應當明確檢查的目的。)
⑻ 濕化學方法的介紹
濕化學方法(NPP-法)1.狹義定義:共沉澱稱為濕化學法2.廣義定義:有液相參加的、通過化學反應來制備材料的方法統稱為濕化學法,如化學液相沉積(CBD)、電化學沉積(電鍍)、溶膠凝膠等。