中葯化學如何選取中葯樣品

Ⅰ 中葯化學成分預實驗有何實際意義

中葯化學成分的預試驗
系統預試法——應用一些簡單的定性試驗，對中葯中所含各類化學成分作全面檢查。
單項預試法——根據需要，有重點的檢查某類成分或某葯效成分。
方法：試管反應+薄層層析檢查
中草葯主要來源於植物。植物的化學成分較復雜，有些成分是植物所共有的，如纖維素、蛋白質、油脂、澱粉、糖類、色素等。有些成分僅是某些植物所特有的，如生物鹼類、甙類、揮發油、有機酸、鞣質等。
各類化學成分均具有一定的特性，一般可由葯材的外觀、色、嗅、味等作為初步檢查判斷的手段之一。如葯材樣品折斷後，斷面不油點或擠壓後有油跡者，多含油脂或揮發油；有粉層的多含澱粉、糖類；嗅之有特殊氣味者，大多含有揮發油、香豆精、內酯；有甜奈者多含糖類；味若者大多含生物鹼、甙類、苦味質；味酸者含有有機酸；味澀者多含有鞣質等等。
中草葯所含化學成分均為多類的混合物，分析時常常互相干擾，不易得到正確結果。因此需根據中草葯所含各種化學成分的溶解度、酸鹼度、極性等理化性質，再用各類成分的鑒別反應加以鑒別。
一、 預試溶液的制備
1、 水提取液——糖、多糖、有機酸、皂苷、酚類、鞣質、氨基酸、多肽、蛋白質……
2、 乙醇提取液——酚類、鞣質、有機酸、香豆素、強心苷、黃酮、蒽醌、甾體……
3、 5%HCl-乙醇提取液——生物鹼
4、 石油醚提取液——甾體、萜類、脂肪油……
（一）鑒別注意事項
1．根據各灰成分不同性質，選用適宜的溶劑提取，以保證等成分能被提取出來。
2．檢品提取液的濃度應足以達到各該反應的靈敏度。
3．檢品提取液的酸鹼度（pH）值應不致影響鑒別反應中所需要的pH值。相差甚大時應事先調節。
4．提取液較深時，常易影響觀察鑒別反應的效果，此時可適當稀釋，或進一步提純。
5．鑒別反應時應注意防止多類成分的相互干擾，以免出現假陽性，或顏色不正等情況。最好在化學鑒別的同時，做空白試驗和對照試驗（用已知含某類成分的中草葯或純品做陽性對照）。
6．在鑒別試驗中，如果某一類成分的幾個鑒別反應結果不一致時（即有的呈陽性反應，有的呈陰性）則應進行全面分析。首先應注意呈陽性反應的試驗是否屬於該類成分的專一反應，否則應檢查其他類成分能否產生該反應，從多方面加以判斷。但也應注

Ⅱ 梯度pH萃取法適用於哪些中葯化學成分的分離

適用於：

三類化合物做初步分離：蒽醌（例如：大黃）、黃酮（例如：槐角）和生物鹼（例如：苦參）。當然，具體的pH梯度和萃取使用的溶劑需要選擇一下。

ph梯度萃取法是分離酸性、鹼性、兩性成分常用的手段。

ph變化改變了它們的存在狀態（游離型或解離型），從而改變了它們在溶劑系統中的分配系數。大體上有三類化合物使用上述方法做初步分離：蒽醌（例如：大黃）、黃酮（例如：槐角）和生物鹼（例如：苦參）。

(2)中葯化學如何選取中葯樣品擴展閱讀：

原理就是每個分子有不同的pKa，導致某一pH下各分子的電離情況不同，當某分子呈電中性的時候它最容易從溶液中析出。所以通過反復調pH，可以在不同pH下得到各個不同的組分。

蒽醌的alpha和beta位的酚羥基酸性不同，alpha位羥基可以與羰基形成氫鍵，酸性弱於beta位，所以用5%NaHCO3得到含兩個（或以上）beta羥基的蒽醌，用5%Na2CO3萃取到含有一個beta羥基的蒽醌，用0.1%NaOH 得到含有酚羥基的蒽醌，用5%NaOH萃取含alpha羥基的蒽醌。

Ⅲ 14. 常用的中葯化學成分提取分離方法有哪些何謂溶劑提取法溶劑提取法常用的提取方法有哪些

常用的天然葯物化學成分提取方法有：1根據天然葯物中各種化學成分在溶劑中的溶解性能的不同，選用對欲提成分溶解度大，對不需要成分溶解度小的溶劑，將所需成分從葯材組織中盡可能溶解除來的溶劑提取法。2利用天然葯物中各種化學成分本身具有的揮發性不同，將所需成分從葯材組織中提取除了的水蒸氣蒸餾法。3利用天然葯物中某些固體的物質在低於其熔點溫度下加熱，不經過液體階段，直接轉化為蒸氣，遇冷又凝固為原來的固體的性質，將這些成分從葯材組織中提取出來的升華法等。
常見的天然葯物化學成分分離方法有：1根據被分離物質溶解度差別進行分離的結晶、重結晶、溶劑沉澱、酸鹼沉澱、等電點沉澱等方法。2根據被分離物質在兩相溶劑中分配比不同進行分離的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色譜、高效逆流色譜、氣液分配色譜、液液分配色譜、超臨界流體萃取等方法。3根據被分離物質吸附性差異進行分離的物質吸附、化學吸附、半化學吸附等液-固吸附色譜分離的方法。4根據物質分子大小差異進行分離的透析、凝膠過濾、超慮、超速離心燈方法。5根據被分離物質溶解程度不同進行分離的離子交換、電泳技術等方法。
一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。
1.煎煮法
該法特點是：
（1）可以明火加熱（適用於對熱穩定的成分）； （2）提取溶劑只能用水； （3）含揮發性成分或有效成分遇熱易分解、含澱粉多的中葯不宜用。
2.浸漬法
該法特點是：
（1）不加熱（適用於對熱不穩定的成分）； （2）適用於含大量澱粉、樹膠、果膠、黏液質中葯的提取；（3）提取效率低； （4）水提液容易霉變。
3.滲濾法
該法特點是：
（1）不加熱（適用於對熱不穩定的成分）； （2）提取效率高於浸漬法； （3）溶劑消耗量大；（4）費時長。
4.迴流提取法
該法特點是：
1）用有機溶劑加熱（適用於對熱穩定的成分）； （2）提取效率高； （3）溶劑消耗量大。
5.連續迴流提取法
該法特點是：
（1）用有機溶劑加熱（適用於對熱穩定的成分）； （2）提取效率最高； （3）節省溶劑； （4）提取時間較長。

Ⅳ 中葯分析學中純化樣品時採用的柱色譜法與中葯化學中的經典柱色譜法有何異同

中葯分析學中純化樣品時採用的柱色譜法與中葯化學中的經典柱色譜法異同：經典液相（柱）色譜法使用粗粒多孔固定相，裝填在大口徑、長玻璃柱管內，流動相僅靠重力流經色譜柱，溶質在固定相的傳質、擴散速度緩慢，柱入口壓力低，僅有低柱效，分析時間冗長。

氣相色譜和液相色譜都是靠停留時間定性的。由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

由於載氣/流動相的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣/流動相中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

吸附劑的填裝

干法將吸附劑一次加入色譜柱，振動管壁使其均勻下沉，然後沿管壁緩緩加入洗脫劑；或在色譜柱下端出口處連接活塞，加入適量的洗脫劑，旋開活塞使洗脫劑緩緩滴出，然後自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤濕下沉，在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。

Ⅳ 狗脊貫眾的中葯化學鑒定

取本品粗粉5g，在沙氏提取器中以甲醇迴流3h，回收甲醇至20ml備用。①三氯化鐵-鐵氰化鉀反應：取樣品以毛細管在硅膠G板上點樣，以三氯化鐵-鐵氰化鉀試液噴霧，斑點呈墨綠色（間苯三酚作為對照，斑點呈藍色）。
②取樣品液1ml，滴加溴水數滴，立即產生黃棕色沉澱（以水解鞣質對照，不產生沉澱）。
③取樣品液1ml，滴加新鮮石灰水數滴，立即產生紅黃色沉澱（水解鞣質對照，不產生沉澱）。（檢查縮合鞣質）
葯材基源
為烏毛蕨科植物狗脊蕨、單芽狗脊蕨的根莖。
用法用量
內服：煎湯，9-15g，大劑量可用至30g；或浸酒；或入丸、散。外用：適量，搗敷；或研末調塗。

Ⅵ 中葯化學的中葯化學成分結構測定一般程序和方法

一、純度的確定
(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正，晶形是否一致。
(2)色譜分析：薄層色譜結果為單一斑點，應注意點樣量不可太小，展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法，結果為單一色譜峰。
(3)熔點測定：熔點距一般應小於2℃。
二、物理常數的測定
物理常數固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。
三、分子式測定
採用高分辨質譜法得到分子離子峰，可直接得出分子式。如無高分辨質譜則可先測出分子量(一般用質譜)，再進行元素分析測出所含元素及百分含量，求出實驗式，最後計算出分子式，實驗值與理論值應非常接近。
四、化合物功能團和分子骨架的推定
採用的方法有計算不飽和度、化學反應、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數據，綜合分析，有時與已知物進行比較，以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。
五、化學結構的確定
通過綜合分析所有波譜數據，必要時要作一些特殊的測試，如NMR中的一些新方法，甚至作Ⅹ射線衍射等測試，確定化學結構式。如果有可能，進行人工合成，將從中葯中提取分離所得樣品與人工合成品進行全面比較來證明結構式的正確性。

Ⅶ 中葯化學的提取方法

研究中葯化學成分時，提取、分離、鑒定是必不可少的三個步驟。首先是把化學成分從葯材中提取出來，其產物含多種成分，即為復雜的混合物，然後經過初步分離純化及進一步分離得到達到一定純度的單體成分，才能進行結構鑒定。
┌溶劑提取法
│
├水蒸氣蒸餾法
·提取方法┼升華法
├壓榨法
│
└超臨界流體提取法

Ⅷ 中葯化學成分沉澱分離法的基本原理及具體方法

指於中葯提取液中加入某些試劑或溶劑，使某些成分溶解度降低而沉澱，使所要成分與雜質分離的方法。依據加入試劑或溶劑不同，分為下述五種方法。
1
水醇沉澱法：
水提醇沉法：於水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達60%以上，可使多糖、蛋白質沉澱。
醇提水沉法：於醇提取濃縮液中加入10倍量以上水，可沉澱親脂性成分。
2
鉛鹽沉澱法：
利用中性醋酸鉛或鹼式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱而分離的方法。中性醋酸鉛可沉澱具有鄰二酚羥基和羧基的成分；鹼式醋酸鉛的沉澱范圍較廣，可沉澱含酚羥基和羧基及中性皂苷等。
3
酸鹼沉澱法：
酸提取鹼沉澱：用於生物鹼的提取分離。
鹼提取酸沉澱：用於酚、酸類成分和內酯類成分的提取、分離。
4
專屬試劑沉澱法
某些試劑能選擇性地沉澱某類成分，稱為專屬試劑沉澱法。如雷氏銨鹽能與水溶性生物鹼類生成沉澱，可用於分離水溶性生物鹼與其它生物鹼；膽甾醇能和甾體皂苷沉澱，可使其與三萜皂苷分離；明膠能沉澱鞣質，可用於分離或除去鞣質等。
5
鹽析法
於中葯水提取液中加入某些無機鹽至一定濃度或達到飽和狀態，可使某些成分由於溶解度降低而沉澱析出。常用的無機鹽有NaCl、Na2SO4等。