1. 對有機化合物的結構鑒定,除了紅外光譜外,常用的還有哪些方法
核磁共振
確定分子結構有化學方法與物理方法,
化學方法是利用有機物官能團的特徵反應,以確定該化合物所含官能團,還可以利用化學反應進行衍生化,通過確定衍生物的結構進一步推斷原分子的結構。化學方法比較麻煩、耗時、消耗樣品較多。
物理方法因所需樣品量少、速度快、准確,甚至可以確定分子的三維空間結構,而顯出較大的優越性,是化學方法所不能比擬的。
質譜分析:
質譜分析法是一種通過測量化學物質分子或分子碎片的質量進行分析的方法,所用的儀器稱為質譜儀,所得的譜圖稱為質譜圖。
紅外光譜:
在鑒定有機化合物結構的工作中,紅外光譜是一種重要的手段,它可以確定有機化合物中存在何種官能團,也可以用來推測物質的純度。分子中的原子總是處在不斷地振動中,包括伸縮振動與彎曲振動,這兩種振動的頻率正好位於紅外區。
核磁共振氫譜:
核磁共振譜學是一門發展極為迅速的科學。因為質量數為奇數的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所產生的弱磁場,在強外磁場中可以對某個特定頻率的電磁波發生共振吸收,吸收頻率和吸收強度可以提供分子結構的重要信息,從而發展成為核磁共振譜學。
2. 檢驗有機會化合物純度的方法有哪些
化合物純度的鑒定方法
一 通過TLC的純度的鑒定 1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。 2 對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。 3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。
3. 用什麼檢測方法檢測高分子化合物
高分子材料也稱為聚合物材料,它是一類以高分子化合物為基體,再配以其他添加劑所構成的材料。包括橡膠、塑料、纖維、塗料、膠粘劑和高分子基復合材料,由大量原子彼此以共價鍵結合形成相對分子質量特別大、具有重復結構單元的有機化合物。我國對於高分子材料的質量檢測也都進行規范規定,相關檢測標準的實施發布都已經相對比較完善。
高分子材料檢測
高分子材料檢測種類:高分子膠黏劑、高分子塗料、高分子纖維、高分子橡塑材料、高分子復合材料等,隨著技術的發展,更多功能的高分子材料也被相繼開發出來,比如一些智能高分子材料、功能高分子材料、生物降解高分子材料、光降解復合材料等
部分檢測項目:
高分子塗料:密度、顏色、外觀、硬度、酸值、灰分、回黏性、柔韌性、細度、附著力、遮蓋力、耐打磨性能、耐沖擊性能等
纖維高分子材料:化纖成分、定量化學分析、含油率、純度、回潮率、透氣率、靜電性能、阻燃性能等
高分子復合材料:組分分析、拉伸性能、剝離強度、沖擊性能、導熱性能、燃燒性能等
4. 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點
化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物(區別於單質)。化合物具有一定的特性,既不同於它所含的元素或離子,亦不同於其他化合物,通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在,換言之,化合物不論來源如何,其均有一定組成。在日常生活里,氯化鈉、及蒸餾水(水),均為常見的化合物。由這些化合物中,人們發現它們的性質彼此各不相同,食鹽為鈉原子和氯原子所組成;糖為碳、氫及氧等原子所組成;氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實,表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質,這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質,則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽,通以電流,可完全分解為鈉及氯原子,故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物,如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物,如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示,化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物,在書寫其化學式時,如同命其英文名稱,金屬元素寫在前,而較少金屬性者其次。如食鹽(氯化鈉)的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時,其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
,表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子,和十一個氧原子所組成。
5. 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法
化學成分的檢測和鑒定(通常我們稱之為成分分析)在無任何有關樣品先驗認知的情況下會按如下步驟進行,相對所需要的樣品量也不少。
1.簡單定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔點……等能想到的所有簡單特性,選擇性組合,對結果進行可能性的推測。
2.合適的預處理方案
通過第一步的結果,推測選擇相對更有效的預處理措施如:蒸餾、過濾、離心、乾燥、灼燒……以此使組分得到有效分離和富集。
3.結構和成分分析
這里開始就要分開兩步走
3.1 有機:譜圖採集,對比標准資料庫可以得到匹配度最高的結果,當然對於利用資料庫無法檢索到高匹配度的物質。
3.2無機:AES、IR、XRD、等主要針對元素種類、元素價態進行分析
4.結果驗證
到這一步,樣品的大致組分有了基本結果,就需要運用各類檢測手段去驗證,實際上就是各種定量分析,GC、LC等。
6. 鑒定有機化合物的常用方法有哪些
1、不飽和鍵:
(1)溴的四氯化碳溶液,紅色褪去。誤判:溴被萃取。
(2)高錳酸鉀溶液,紫色褪去。
2、含有炔氫的炔烴:
(1)硝酸銀,生成炔化銀白色沉澱。
(2)氯化亞銅的氨溶液,生成炔化亞銅紅色沉澱。
3、小環烴:四元脂環烴可使溴的四氯化碳溶液腿色。
4、鹵代烴:硝酸銀的醇溶液,生成鹵化銀沉澱;不同結構的鹵代烴生成沉澱的速度不同,叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快,仲鹵代烴次之,伯鹵代烴需加熱才出現沉澱。可以根據沉澱的顏色判斷是哪個鹵素。
5、醇:
(1)與金屬鈉反應放出氫氣(鑒別6個碳原子以下的醇)。
(2)用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇,叔醇立刻變渾濁,仲醇放置後變渾濁,伯醇放置後也無變化。
(3)鄰二醇與銅離子反應產生絳藍色沉澱。
6、酚或烯醇類化合物:
(1)用三氯化鐵溶液產生顏色(苯酚產生藍紫色)。
(2)苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉澱。
7、羰基化合物:
(1)鑒別所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,產生黃色或橙紅色沉澱。也可以用格氏試劑。
(2)區別醛與酮用多倫試劑,醛能生成銀鏡,而酮不能。
(3)區別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛,用斐林試劑,脂肪醛生成磚紅色沉澱,而酮和芳香醛不能。
(4)鑒別甲基酮和具有結構的醇,用碘的氫氧化鈉溶液,生成黃色的碘仿沉澱。
8、甲酸:
用銀氨溶液,甲酸能生成銀鏡,而其他酸不能。
9、胺:區別伯、仲、叔胺有兩種方法:
(1)用苯磺醯氯或對甲苯磺醯氯,在NaOH溶液中反應,伯胺生成的產物溶於NaOH;仲胺生成的產物不溶於NaOH溶液;叔胺不發生反應。
(2)用NaNO2+HCl:
脂肪胺:伯胺放出氮氣,仲胺生成黃色油狀物,叔胺不反應。
芳香胺:伯胺生成重氮鹽,仲胺生成黃色油狀物,叔胺生成橘黃色(酸性條件)或綠色固體(鹼性條件)。
10、糖:
(1)單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用,產生銀鏡或磚紅色沉澱。
(2)葡萄糖與果糖:用溴水可區別葡萄糖與果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。
(3)麥芽糖與蔗糖:用托倫試劑或斐林試劑,麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉澱,而蔗糖不能。
(6)化合物的化學檢測技術有哪些擴展閱讀:
化合物的特點:
化合物具有一定的特性,通常還具有一定的組成。
例:水是化合物,常溫下是液體,沸點100℃,冰點0℃,由氫、氧兩種元素組成。1個水分子H2O由2個氫原子和1個氧原子組成。
例:氯化鈉(sodium chloride, NaCl)是一種通過鹽酸(hydrochloric acid, HCl)和氫氧化鈉(sodium hydroxide, NaOH)的化學作用(中和反應)而成的化合物。HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
7. 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
8. 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法
成分檢測主要是檢測產品的已知成分,對已知成分進行定性定量分析,是一個已知成分驗證的過程,成分檢測(包含成分檢測、成分測試項目)是通過譜圖對未知成分進行分析的技術方法,因該技術普遍採用光譜,色譜,能譜,熱譜,質譜等微觀譜圖。
成分檢測范圍:
金屬材料成分分析:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。
成分檢測方法:
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。
成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法
9. 對於無機化合物結構檢測,有哪些手段
對於無機化合物結構檢測手段有紅外和拉曼,兩個一起用最好了,因為他倆互補。
無機物則分類較多,無機單質有氧氣(氣)汞(液)碳(固)等,分子結構也各有不同,例如碳有石墨為層狀結構,C60為球狀單質分子,金剛石則是正四面體.無機化合物的話,大體來說分子體積一般較小,熔沸點跨度也很大.不過部分無機物含有離子鍵,有機物中是不含有的.另外,無機物中也會出現同分異構的情況,但多數是出現在配合物中。