『壹』 任務貴金屬分析方法的選擇
任務描述
貴金屬元素由於其性質的特殊性，在樣品溶解、分離富集等方面與一般元素有很大的不同之處。通過本次任務的學習，加深對貴金屬元素性質的了解，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況正確選擇分離和富集方法，學會基於被測試樣中貴金屬元素含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。
任務分析
一、貴金屬在地殼中的分布、賦存狀態及其礦石的分類
貴金屬元素是指金、銀和鉑族（銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑）共8 種元素，在元素周期表中位於第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由於鑭系收縮使得第二過渡元素（釕、銠、鈀、銀）與第三過渡元素（鋨、銥、鉑、金）的化學性質相差很小，因此貴金屬元素的化學性質十分相近。
鉑族元按其密度不同，分為輕重兩族。釕、銠、鈀為輕族；鋨、銥、鉑為重族。
金在自然界大都以自然金形式存在，也能和銀、銅和鉑族元素形成天然合金。根據最新研究成果，金的地殼豐度值僅為1 ng/g。金礦床中伴生的有用礦產很多。在脈金礦或其他原生金礦床中，常伴生有銀、銅、鉛、鋅、銻、鉍和釔等；在砂金礦床中，常伴生有金紅石、鈦鐵礦、白鎢礦、獨居石和剛玉等礦物。此外，在有色金屬礦床中，也常常伴生金。金的邊界品位一般為1 g/t。一般自然金里的金含量大於80%，還有少量的銅、鉍、銀、鉑、銻等元素。
銀在地殼中的平均含量為1×10-7，在自然界多以硫化物形式存在，單獨存在的輝銀礦（Ag2S）很少遇見，而且主要伴生在銅礦、鉛鋅礦、銅鉛鋅礦等多金屬硫化物礦床和金礦床中。在開采和提煉銅、鉛、鋅、鎳和金主要組分時，可順便回收銀。一般含銀品位達到5～10 g/t即有工業價值。
鉑族元素在自然界分布量很低，鉑在地殼中的平均豐度僅為5×10-9，鈀為5×10-8。它們和鐵、鈷、鎳在周期表上同屬第Ⅷ族，因此也與鐵、鈷、鎳一樣，具有親硫性。鉑族元素常與鐵元素共生，它們主要富集在與超基性岩和基性岩有關的銅鎳礦床、鉻鐵礦床和砂礦床內。銅鎳礦床中所含鉑族元素以鉑、鈀為主，其次是銠、釕、鋨、銥。鉻鐵礦中所含鉑族元素以鋨、釕、銥為主。鉑族元素之間，以及它們與鐵、鈷、鎳、銅、金、銀、汞、錫、鉛等元素之間能構成金屬互化物。在自然界存在自然鉑和自然鈀。自然鉑含鉑量為84%～98%，其餘為鐵，及少量鈀、銥、鎳、銅等。自然鈀含鈀量為86.2%～100%，同時含有少量鉑、銥、銠等。自然釕很少見，我國廣東省發現的自然釕中含有91.1%～100% 的釕。鉑族元素還可以與非金屬性較強的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、銻、鉍等組成不同類型的化合物。目前已知的鉑族元素礦物有120多種。在一些普通金屬礦物（如黃銅礦、磁黃鐵礦、鎳黃鐵礦、黃鐵礦、鉻鐵礦等）以及普通非金屬礦物（如橄欖石、蛇紋石、透輝石等）中也可能含有微量鉑族元素。
鉑族元素的共同特性是具有優良的抗腐蝕性、穩定的熱電性、高的抗電火花蝕耗性、高溫抗氧化性能以及良好催化作用，故在工業上應用很廣泛，特別是在國防、化工、石油精煉、電子工業上不可缺少的重要原料。
二、貴金屬的分析化學性質
（一）化學性質
1.金
金具有很高的化學穩定性，即使在高溫條件下也不與氧發生化學作用，這大概就是在自然界中能夠以自然金甚至是以微小金顆粒存在的重要原因。金與單一的鹽酸、硫酸、硝酸和強鹼均不發生化學反應。金能夠溶解在鹽酸和硝酸的混合酸中，其中在王水中的溶解速率是最快的。用於分析化學中的金標准溶液通常就是以王水溶解純金來制備，但需要用鹽酸反復蒸發除去多餘的硝酸或氮氧化合物。在有氧化劑存在的鹽酸中，如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等，金也能夠很好被溶解，這主要是由於鹽酸與氧化劑相互作用產生新生態的氯氣同金發生反應所致。
2.銀
銀有較高的化學穩定性，常溫下不與氧發生化學作用，在自然界同樣能夠以元素形態存在。當與其他元素發生化學反應時，通常形成正一價的銀化合物。在某些條件下也可生成正二價化合物，例如AgO和AgF2，但這些化合物不穩定。
金屬銀易溶於硝酸生成硝酸銀，也易溶於熱的濃硫酸生成硫酸銀，而不溶於冷的稀硫酸中。銀在鹽酸和王水中並不會很快溶解，原因在於初始反應生成的Ag-以AgCl沉澱沉積在金屬表面而形成一層灰黑色的保護膜，阻止了銀的進一步溶解。但是如果在濃鹽酸中加入少量的硝酸，銀的溶解是比較快的。這是因為形成的 AgCl 又生成可溶性的［AgCl2］-配離子。這一反應對含銀的貴金屬合金材料試樣的溶解是很有用的。銀與硫接觸時，會生成黑色硫化銀；與游離鹵作用生成相應的鹵化物。銀飾品在空氣中長久放置或佩戴後失去光澤常常與其表面上硫化物及其氯化物的形成有關。在有氧存在時，銀溶解於鹼金屬氰化物而生成［Ag（CN）2］-配離子。銀在氧化劑參與下，如有Fe3＋時也能溶於酸性硫脲溶液而形成復鹽。
3.鉑族金屬
鉑族金屬在常溫條件下是十分穩定的，不被空氣腐蝕，也不易與單一酸、鹼和很多活潑的非金屬元素反應。但是在確定的條件下，它們可溶於酸，並同鹼、氧和氯氣相互作用。鉑族金屬的反應活性在很大程度上依賴於它們的分散性以及同其他元素，即合金化的元素形成中間金屬化合物的能力。
就溶解能力而言，鉑族金屬粉末較海綿狀的易於溶解，而塊狀金屬的溶解是非常緩慢的。與無機酸的反應，除鈀外，鉑族金屬既不溶於鹽酸也不溶於硝酸。鈀與硝酸反應生成Pd（NO3）2。海綿鋨粉與濃硝酸在加熱條件下反應生成易揮發的OsO4。鈀、海綿銠與濃硫酸反應，生成相應的PdSO4、Rh2（SO4）3。鋨與熱的濃硫酸反應生成OsO4或OsO2。鉑、銥、釕不與硫酸反應。王水是溶解鉑、鈀的最好溶劑。但王水不能溶解銠、銥、鋨和釕，只有當它們為高分散的粉末和加熱條件下可部分溶解。在有氧化劑存在的鹽酸溶液中（如H2O2、Cl2等）於封管的壓力條件下，所有的鉑族金屬都能被很好地溶解。
通常，鹼溶液對鉑族金屬沒有腐蝕作用，但當加入氧化劑時則有較強的相互作用。如OsO4就能夠在鹼溶液中用氯酸鹽氧化金屬鋨來獲得。在氧化劑存在條件下，粉末狀鉑族金屬與鹼高溫熔融，反應產物可溶於水（對於Os和Ru）、鹽酸、溴酸和鹽酸與硝酸的混合物中，由此可將難溶的鉑族金屬轉化為可溶性鹽類。高溫熔融時，常用的混合熔劑有：NaOH＋NaNO3（或NaClO3）、K2CO3＋KNO3、BaO2＋BaNO3、NaOH＋Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸鹽存在條件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高溫燒結方法通常被認為是將鉑族金屬如銠、銥、鋨、釕轉化成可溶性化合物的方便途徑。
在鹼金屬氯化物存在條件下，鉑族金屬的氯化作用同樣是將其轉化成可溶性化合物的最有效途徑之一。
（二）貴金屬分析中常用的化合物和配合物
1.貴金屬的鹵化物和鹵配合物
貴金屬的鹵化物或鹵配合物是貴金屬分析中最重要的一類化合物，尤其是它們的氯化物或氯配合物。因為貴金屬分析中大多數標准溶液的制備主要來自這些物種；鉑族金屬與游離氯反應，即氯化作用，被廣泛用於分解這些金屬；更重要的是在鉑族金屬的整個分析化學中幾乎都是基於在鹵配合物水溶液中所發生的反應，包括分離和測定它們的方法。
鉑族金屬配合物種類繁多，能與其配位的除鹵素外，還有含O、S、N、P、C、As等配位基團，常見的有
2.貴金屬氧化物
金、銀的氧化物在分析上並不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O，Au2O很不穩定，與水接觸分解為Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸鹽、酒石酸鹽等還原劑還原Au（Ⅲ）可得到Au2O。Au（Ⅲ）與NaOH作用時，生成Au（OH）3沉澱。通常，Au（OH）3以膠體形態存在，所形成的膠粒直徑一般為80～200 nm。
向銀溶液中小心加入氨溶液時可形成白色的氫氧化銀。當以鹼作用時則有棕色的氧化銀析出。氧化銀呈鹼性，能微溶於鹼並生成［Ag（OH ）2］-；在300℃條件下分解為 Ag和O2。
鉑族金屬及其化合物在空氣中灼燒可形成各種組分的氧化物。由於許多氧化物不穩定，或者穩定的溫度范圍比較窄，或者某些氧化物具有揮發性，因此在用某些分析方法測定時要十分注意。例如，一些採用重量法的測定需在保護氣氛中灼燒成金屬後稱重。Os（Ⅷ）、Ru（Ⅷ）的氧化物易揮發，這也是與其他貴金屬分離的最好方法。鉑族金屬對氧的親和力順序依次為：Pt＜Pd＜Ir＜Ru＜Os。鉑的親和力最差，但粉末狀的鉑能很好與氧結合。貴金屬的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。
3.貴金屬的硫化物
形成硫化物是貴金屬元素的共性，但難易程度不同。其中IrS生成較難，而PdS、AgS較容易形成。貴金屬硫化物均不溶於水，其溶解度按下列順序依次減小：Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在貴金屬的氯化物或氯配合物（銀為硝酸鹽）溶液中，通入H2S氣體或加入Na2S溶液可得到相應的硫化物沉澱。
4.貴金屬的硝酸鹽和亞硝酸鹽化合物或配合物
在貴金屬的硝酸鹽中，AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的銀標准溶液都是以AgNO3為初始基準材料配製的。其他貴金屬的硝酸鹽及硝基配合物不穩定，易水解，在分析中較少應用。鉑族金屬的亞硝基配合物是一類十分重要的配合物。鉑族金屬的氯配合物與NaNO2在加熱條件下反應，生成相應的亞硝基配合物。這些配合物很穩定，在pH 8～10的條件下煮沸也不會發生水解。利用這種性質可進行貴金屬與賤金屬的分離。
三、貴金屬礦石礦物的取樣和制樣
含有貴金屬元素的樣品在分析之前必須具備兩個條件：①樣品應是均勻的；②樣品應具有代表性。否則，無論分析方法的准確度如何高或分析人員的操作如何認真，獲得的分析結果往往是毫無意義的。此外，隨著科學技術的發展，貴金屬資源被廣泛應用於各工業部門和技術領域，由於貴金屬資源逐漸減少，供需矛盾日漸突出，其價格日趨昂貴，因此對分析結果准確性的要求比其他金屬要高。
貴金屬礦石礦物的取樣、加工是為了得到具有較好代表性和均勻性的樣品，使所測試樣品中貴金屬的含量能夠較真實地反映原礦的情況，避免取樣帶來的誤差。貴金屬在自然界中的賦存狀態很復雜，又由於貴金屬元素的含量較低，故分析試樣的取樣量必須滿足兩個因素：①分析要求的精度；②試樣的均勻程度，即取出的少量試樣中待測元素的平均含量要與整個分析試樣中的平均含量一致。實際上貴金屬元素在礦石中的分布並不均勻，往往集中在少數礦物顆粒中，要達到取出的試樣與總試樣完全一致的要求是很難做到的。因此，只能在滿足所要求的分析誤差范圍內進行取樣，增加取樣量，分析誤差可能會減小。試樣中貴金屬礦物的破碎粒度與取樣量有很大關系，粒度愈大，試樣愈不均勻，取樣量也應愈大，因此加工礦物試樣時應盡可能磨細。為了達到一定的測量精度，除滿足上述取樣量的條件外，還應滿足測定方法的靈敏度。
一般的礦樣，可按常規方法取樣、制樣。金多以自然金的形式存在於礦石礦物中，它的粒度變化較大，大的可達千克以上，而微小顆粒甚至在顯微鏡下都難以分辨。金的延展性很好，它的破碎速度比脈石的破碎速度慢，因此對未過篩的和殘留在篩縫中的樣品部分絕對不能棄之，此部分大多含有自然金。金礦石的取樣與加工一般按切喬特經驗公式進行。對於比較均勻的樣品，K取值為0.05，一般金礦石樣品，K取值為0.6～1.5。
對於較難加工的金礦石，在棒磨之前加一次盤磨碎樣並磨至0.154mm，因為棒磨機的作用是用鋼棒沖擊和擠壓岩石再磨細金粒，能滿足一般金粒較細的試樣所需的破碎粒度。含有較粗金粒的試樣，用棒磨機只能使金粒壓成片狀或帶狀，達不到破碎的目的。而盤磨機是利用搓壓的作用力使石英等硬度較大的物料搓壓金粒來達到破碎的目的。
在金礦樣的加工過程中，應注意以下幾個方面：
（1）如果礦樣量在1kg以下，碎樣時應磨至200目。一半送分析用，一半作為副樣。如果礦樣量在1 kg以上，按加工流程進行破碎，作基本分析的樣品重量不應少於500～600 g。
（2）若樣品中含有明金時，應增設80目過篩和篩上收金的過程。
（3）對於1∶20萬區域化探水系沉澱物樣品，應將原分析樣混勻後分取40g，用盤磨粉碎至200目，混勻後作為金的測定樣。
（4）在過篩和縮分過程中，任何時間都不能棄去篩上物和損失樣品。
（5）所使用的各種設備每加工完一個樣品後必須徹底清掃干凈，並認真檢查在縫隙等處有無金粒殘留。
（6）礦樣經棒磨機粉碎至200 目後，送分析之前必須再進行混勻，以防止因金的密度大在放置時間過久或運送過程中金下沉而導致樣品不均勻。
由於金在礦石中的不均勻性，要製取有代表性、供分析用的礦樣，應盡可能地增大礦石取樣量。在磨樣過程中，對分離出粗粒的金應分別處理。其他貴金屬礦樣的取樣與加工要比金礦石的容易。
為了獲得准確的分析結果，貴金屬試樣在分析之前，取樣與樣品的加工，試樣的分解將是整個分析工作中的重要環節。另一方面，由於在大多數的分析方法中，獲得的分析結果常常是通過與已知的標准物質的含量，包括標准溶液和標准樣品進行比較獲得的，因此，准確的分析結果同樣也依賴於貴金屬標准溶液的准確制備。
四、貴金屬礦樣的樣品處理技術
貴金屬礦石礦物的分解有其特殊性，是分析化學中的難題之一。因為多數貴金屬具有很強的抗酸、鹼腐蝕的特點，常用的無機溶劑和分解技術難以分解。
含銠、銥和釕等試樣，在常溫、常壓，甚至較高溫度、壓力下用王水也難以分解。
砂鉑礦多由超基性岩體中的鉻-鉑礦風化次生而成，其密度及硬度極高、化學惰性極強，在高溫、高壓條件下溶解也較慢。
鋨銥礦是以鋨和銥為主的天然合金，晶格類型的差別較大（銥為等軸晶系，鋨為六方晶系）。含鋨高時稱為銥鋨礦，呈鋼灰色至亮青銅色；含銥高時稱為鋨銥礦，呈明亮錫白色。它們的密度都很大，性脆且硬，含銥、釕高時磁性均較強，鋨高時相反。化學性質也都很穩定，於王水中長時間煮沸難以被分解。
為了分解這些難溶物料，需要引入一些特殊的技術，如焙燒預處理技術、鹼熔融技術、加壓酸消解技術等。
（一）焙燒預處理方法
貴金屬在礦石中除以自然金、自然鉑等形式存在外，還以各種金屬互化物形式存在，並常伴生在硫化銅鎳礦和其他硫化礦中。用王水分解此類礦樣時，由於硫的氧化不完全，易產生元素硫，並吸附金、鉑、鈀等，使測定結果偏低，尤其對金的吸附嚴重，故需要先進行焙燒處理，使硫氧化為SO2而揮發。焙燒溫度的控制是很重要的，溫度過低，分解不完全；溫度過高，會燒結成塊，影響分析測定。常用的焙燒溫度為600～700℃，焙燒時間與試樣量和礦石種類有關，一般為1～2h。不同硫化礦的焙燒分解情況不同，其中黃鐵礦最易分解，其次是黃銅礦，最難分解的是方鉛礦。以下是幾種貴金屬礦石的焙燒處理方法。
（1）含砷金礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中，升溫至400℃恆溫2h，使大部分砷分解、揮發，繼續升溫至650℃，使硫和剩餘的少量砷完全揮發。於礦石中加入NH4NO3、Mg（NO3）2等助燃劑，可提高焙燒效率，縮短焙燒時間。如果金礦中砷的含量在0.2% 以上，且砷含量比金含量高800倍的條件下焙燒時，會生成砷和金的一種易揮發的低沸點化合物而使金損失，此時的焙燒溫度應控制在650℃以下。當金礦石中硅含量較高時，加入一定量NH4HF2可分解SiO2。
（2）含銀硫化礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中，升溫至650℃，恆溫2h，使硫完全揮發。當礦石中硅含量較高時，即使加入NH4HF2，由於焙燒過程中生成難溶的硅酸銀，使測定結果嚴重偏低。為此，用酸分解焙燒試樣時，加入HF以分解硅酸銀，可獲得滿意的結果。
（3）含鉑族元素硫化礦的焙燒。與含金硫化礦的焙燒方法相同。
（4）含鋨硫化礦的焙燒。試樣進行焙燒時，易氧化為OsO4形式揮發損失，於焙燒爐中通入氫氣，硫以H2S形式揮發；或按10∶1∶1∶1比例將礦石、NH4Cl、（NH4）2CO3、炭粉混合後焙燒，可加速硫的氧化，對鋨起保護作用。
（二）酸分解法
貴金屬物料的酸分解法是最常用的方法，操作簡便，不需特殊設備。常用的溶劑是王水，它所產生的新生態氯具有極強的氧化能力，是溶解金礦和某些鉑族礦石的有效試劑。溶解金時可在室溫下浸泡，加熱使溶解加速。溶解鉑、鈀時，需用濃王水並加熱。此外，分解金礦的試劑很多，如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸鹽包裹的礦物，應在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸鹽。酸分解方法不能用於含銠、銥礦石的分解，此類礦石只有在高溫、高壓的特定條件下強化溶解才能完全溶解。
（三）鹼熔法
固體試劑與試樣在高溫條件下熔融反應可達到分解的目的。最常用的是過氧化鈉熔融法，幾乎可以分解所有含貴金屬的礦石，但對粗顆粒的鋨銥礦很難分解完全，常需要用合金碎化後再鹼熔才能分解完全。本法的缺點是引入了大量無機鹽，對坩堝腐蝕嚴重，又帶入了大量鐵、鎳。使用鎳坩堝還能帶入微量貴金屬元素。此法多用於無機酸難以分解的礦石。
五、貴金屬元素的分離和富集方法
貴金屬元素在岩石礦物中的含量較低，因此，在測定前對其進行分離富集往往是必要且關鍵的一步。貴金屬元素的分離和富集有兩種方法；一種是干法分離和富集——火法試金；一種是濕法分離和富集——將樣品先轉為溶液，然後採用沉澱、吸附、離子交換、萃取、色層等方法進行分離富集貴金屬與賤金屬分離，主要有共沉澱分離法、溶劑萃取法、離子交換分離法、活性炭分離富集法、泡沫塑料富集法及液膜分離富集法等。目前應用最廣泛的是火試金法、泡沫塑料法、萃取法。具體方法詳見任務2、任務3、任務4的相關內容。
六、貴金屬元素的測定方法
（一）化學分析法
1.重量法測定金與銀
將鉛試金法得到的金、銀合粒，稱其總量。經「分金後」得到金粒，稱重。兩者重量之差為銀的重量。
為了減少金在灰吹中的損失和便於分金，在熔煉時通常加入毫克量的銀。如果試樣中含金量較高，加入的銀量必須相應增加，以達金量的3倍以上為宜。低於此數時，分金不完全，且銀不能完全溶解，影響測定結果。
在實際應用中，不同含金量可按表7-1所示的銀與金的比例加入銀，可滿意地達到分金效果。
表7-1 銀與金的比例
如合粒中含銀量低、金量高時，可稱取兩份試樣，一份不加銀，所得合粒稱重，為金銀合量。另一份加銀，分金後測金。二者重量之差為銀量。亦可先將金、銀合粒稱重，再加銀灰吹，然後進行分金，測得金量。差減法得銀量。
分金可採用熱硝酸（1∶7），此時合粒中的銀、鈀以及部分鉑溶解，而金不溶並呈一黑色的整粒留下來。如果留的下金粒帶黃色，則表示分金不完全，應當取出，補加適量銀，包在鉛片中再灰吹，然後分金。
用硝酸（1∶7）分金後，金粒中還殘留有微量銀，可再用硝酸（1∶1）加熱數分鍾除去。
2.滴定法
在貴金屬元素的滴定法中，主要利用貴金屬離子在溶液中進行的氧化還原反應、形成穩定配合物反應、生成難溶化合物沉澱或被有機試劑萃取的化合反應。被滴定的貴金屬離子本身多數是有顏色的，而且存在著復雜的化學形態和化學平衡反應，故導致滴定法的應用有一定的局限性。
金的滴定法主要依據氧化還原反應，包括碘量法、氫醌法、硫酸鈰滴定法、釩酸銨滴定法及少數催化滴定法和原子吸收-碘量法聯合的分析方法。其中碘量法和氫醌法在我國應用最普遍，它們與活性炭或泡塑吸附分離聯用，方法的選擇性較好，且可測得微量至常量的金，已成為經典的測定方法或實際生產中的例行測定規程。由於樣品的成分的復雜性，故用活性炭吸附分離-碘量法測定金時，還應針對試樣的特殊性採取相應的預處理手段。例如，含鉛、銀高的試樣，可加入5～7g硫酸鈉，煮沸使二氯化鉛轉化為硫酸鉛沉澱過濾除去，銀用鹽酸溶液（2＋98）洗滌，可避免氯化銀沉澱以銀的氯配離子形式進入溶液中而被活性炭吸附。含鐵、鉛、銅、鋅的試樣，在滴定時加入0.5～1 g氟化氫銨可掩蔽50mg鐵、鉛，3～5mL的EDTA溶液（25g/L）可掩蔽大量鉛、銅、鋅，但需立即加入碘化鉀，以避免Au（Ⅲ）被還原為Au（Ⅰ）。含硫高時，於馬弗爐中500℃溫度下焙燒3h後再於650～700℃恆溫1～2h，可避免金的分析結果偏低。含銻的試樣，用氫氟酸蒸發2次，可消除其對金的影響。試樣中含鉑和鈀時，會與碘化鉀形成紅色和棕色碘化物，且消耗硫代硫酸鈉，可於滴定時加入5mL硫氰酸鉀溶液（250g/L），使之形成穩定的配合物而消除干擾。用碘量法測定金的誤差源於多種因素：金標准溶液的穩定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸發除氮氧化物的條件、澱粉指示劑用量、滴定前碘化鉀的加入量、分取試液和滴定液的濃度、標定量的選擇等，因此應予以注意。
關於銀的化學滴定法，應用最普遍的是硫氰酸鉀（銨）和碘化鉀沉澱滴定法，其次是硫代硫酸鈉返滴定法、硫酸亞鐵氧化還原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。
硫氰酸鉀滴定法測定銀：將試金所得的金、銀合粒用稀硝酸溶解其中的銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標准溶液滴定至淡紅色，即為終點。其主要反應式如下：
Ag＋＋KCNS→K＋＋AgCNS↓
Fe3＋＋3KCNS→3K＋＋Fe（CNS）3
在鉑族金屬的滴定中，以莫爾鹽還原Pt（Ⅳ），用釩酸銨返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸鈉滴定法的條件苛刻，選擇性差，不能用於組成復雜的試樣分析中。於pH為3～4酸性介質中，長時間煮沸的條件下，Pt（Ⅳ）能與EDTA定量絡合，在乙酸-乙酸鈉緩沖介質中，用二甲酚橙作指示劑，乙酸鋅滴定過量的EDTA，可測定5～30mg Pd。利用這一特性，採用丁二肟分離鈀，用酸分解濾液中的丁二肟，可測定含鉑、鈀的冶金物料中的鉑。Pd（Ⅱ）的滴定測定方法較多，常見的是利用形成難溶化合物沉澱和穩定配合物的反應。在較復雜的冶金物料中，採用選擇性試劑掩蔽鈀，二甲酚橙作指示劑，鋅（鉛）鹽滴定析出與鈀等量的EDTA測定鈀的方法較多。
（二）儀器分析法
貴金屬在地殼中的含量很低，因此各種儀器分析方法在貴金屬的測定中獲得了非常廣泛的應用。主要有可見分光光度法、原子吸收光譜法、發射光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。具體的應用請參閱本項目的任務2、任務3、任務4的相關內容。
七、貴金屬礦石的分析任務及其分析方法的選擇
貴金屬礦石的分析項目主要是金、銀、銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑含量的測定，除精礦外，一般礦石中貴金屬的含量都比較低，因此，在選擇分析方法時，靈敏度是需要重點考慮的因素。一般，銀的測定主要用原子吸收光譜法和可見分光光度法，且10 g/t以上含量的不需要預富集，可直接測定。可見分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法在金的測定上都獲得了廣泛的應用。金的測定一般都需要採取預富集手段。銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑在礦石中含量甚微，因此對方法的靈敏度要求較高。目前，電感耦合等離子體質譜法在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定的應用已經越來越廣泛和成熟。另外光度法、電感耦合等離子體發射光譜法也在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定中發揮了重要作用。
技能訓練
實戰訓練
1.學生實訓時按每組5～8人分成幾個小組。
2.每個小組進行角色扮演，利用所學知識並上網查詢相關資料，完成貴金屬礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。
3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。
『貳』 用原子吸收法測金屬微量元素時其標准溶液怎麼制備
測定不同元素是配製方法不一樣，根據標准配就行了。
例如鉻儲備液配製方法為：稱取1.000克金屬鉻溶於50mL（1+1）HCl中，並緩緩加熱是之全溶解後定容至1L；金儲備液配製方法為稱取0.1000克金粉，溶於少量王水中，用水準確定容至100mL........
『叄』 電渡的化學葯水比例是多少能做半導體的那種
貴金屬:是指有色金屬中密度大、產量少、價格昂貴的貴重金屬。包括 金、銀、鉑族（釕Ru、銠Rh、鈀Pd、鋨Os、銥Ir、鉑Pt）。
貴金屬首飾:按照國家標准，指由金、銀、鉑、鈀製成的首飾。
四大類 1、金—Au 2、銀—Ag 3、鉑—Pt 4、鈀—Pd
1.金首飾——含金量不小於375‰的首飾，共有6種規格：千足金：含金量不小於999‰，即所謂的「3個9」。首飾上的印記： 「千足金」、「金999」、「G999」、「Au999」；
足金：含金量不小於990‰，即所謂的「2個9」。首飾上的印記： 「足金」、「金990」、「G990」、「Au990」；
22K金：含金量不小於916‰。首飾上的印記：「金916」、「G22K」、「Au916」；
18K金：含金量不小於750‰。首飾上的印記： 「金750」、「G18K」、「Au750」；
14K金：含金量不小於585‰。首飾上的印記：「金585」、「G14K」、「Au585」；
9K 金：含金量不小於375‰。首飾上的印記： 「金375」、「G9K」、「Au375」。
K金：金合金，由金元素與其他金屬熔煉而成，K數表示含量，1K＝1/24＝4.167％。24K金（含金量100％）是一種理論值.由於K金中其他元素含量較高，不同的配方可以呈現不同的顏色，如白色、紅色、紫色、玫瑰色等。
彩色K金包括紅、橙黃、黃綠、綠、藍、紫等彩虹色譜及白、灰、黑等多種顏色。
紅色K金：金＋銀＋銅 綠色K金：金＋銀＋銅，少量鎘 藍色K金：金＋鐵，鈷 白色K金：金＋銅＋鎳＋鋅，或銀、鈀等 灰色K金：金＋鐵 黑色K金：金＋鐵（鐵含量可達40％或更高）
2.銀首飾 含銀量不小於800‰的首飾，共有3種規格：
足銀：含銀量不小於990‰首飾上的印記： 「足銀」 、「S990」、 「Ag990」
925銀：含銀量不小於925‰首飾上的印記： 「銀925」、「S925」、「Ag925」
800銀：含銀量不小於800‰首飾上的印記：「銀800」、「S800」、「Ag800」
3.鉑首飾 含鉑量不小於850‰的首飾，俗稱「白金」，共有4種規格：
足 鉑：含鉑量不小於990‰ 首飾上的印記： 「足鉑」、「Pt990」、「鉑990」 ；
Pt950：含鉑量不小於950‰首飾上的印記： 「Pt950」、「鉑950」;
Pt900：含鉑量不小於900‰ 首飾上的印記： 「Pt900」、「鉑900」;
Pt850：含鉑量不小於850首飾上的印記：「Pt850」、「鉑850」 ‰。
4.鈀首飾 含鈀量不小於500‰的首飾，共有2種：
Pd950：含鈀量不小於950‰。
Pd500：含鈀量不小於500‰。
鑽石品質評價
遵循4C原則：顏色（Color）、凈度（Clarity）、切工（Cut）、質量(Carat）；
准確的品質分級必須在實驗室條件下，由2-3名專業鑽石分級師進行分級；
顏色（color）：按鑽石顏色變化由高到底劃分為以下顏色級別：
鑲嵌 鑽石 D-E F-G H I-J K-L M-N
凈度（clarity）：按照鑽石內外部特徵多少由高到底劃分為以下級別：
鑲嵌 鑽石 LC VVS VS SI P
切工（cut）：指鑽石的切磨比例和修飾度。
質量（carat）：指鑽石的重量，以克拉為單位，1.0000g＝5.00ct。
用准確度是0.0001g的天平稱量。質量數值保留至小數點後第4位。換算為克拉值時，保留至小數點後第2位。克拉值小數點後第3位逢9進1，其他忽略不計。
鑽石與常見仿製品的區別
鋯石（是天然寶石中最像鑽石的一種寶石）
A.鋯石具有較大的雙折射，用放大鏡觀察可看出明顯的雙影；
B.鋯石硬度小，脆性大，因此其棱邊不夠尖銳，「紙蝕效應」；
C.熱導儀呈惰性。
合成立方氧化鋯（CZ）
「蘇聯鑽」,這是首先由原蘇聯推出的，是目前為止最像鑽石的一種合成寶石之一。自從立方氧化鋯問世後，其他多種人造寶石原料，都只用作別的中低檔寶石代用品，而不再用來磨製假鑽石了。這是由於立方氧化鋯在折光率、色散等方面與天然鑽石很接近。
A.熱導儀呈惰性；
B.比重是鑽石的1.6-1.7倍，達5.6-6。同樣重量，合成立鋯要比
鑽石小；
C.價值低，切工不規范;
D.邊棱較圓滑，易磨損；
E.鑽石光澤「硬」且「冷」，立鋯「軟」且「暖」。
合成碳化硅（Moissanite美神來、莫桑石）
鑒定特徵：
A.具有雙折射，用放大鏡觀察可見雙影；
B.放大鏡觀察常可見針狀物；
C.比重（3.22）低於鑽石，放入二碘甲烷重液（3.32）中上浮。
D.590型測試儀，原理：碳化硅吸收紫外光，鑽石反射紫外光。
銀飾品是如何保養的
1、銀飾的最佳保養方法是天天佩戴，因人體油脂可使產生自然溫潤的光澤。
2、在佩戴銀飾時不要同時佩戴其它貴金屬首飾，以免碰撞變形或擦傷。
3、保持銀飾的乾燥，別戴著游泳，切勿接近溫泉和海水。不用時可用棉布或面紙輕拭表面，清除水份和污垢，將它置放於密封的袋子或盒子中，避免與空氣接觸。
4、如果發現銀飾有變黃的跡象，最簡單的方法使用牙膏加點水輕洗表面。或用珠寶小刷子清潔銀飾品的細縫，然後用擦銀布輕擦其表面，馬上就可以飾恢復原來的靚麗。（如果使用擦銀布能夠恢復約八九成的銀白狀況，就不要再使用拭銀乳和洗銀水，因為它們都具有一定的腐蝕性，銀飾品在使用過這些產品之後，會變得更容易變黃。另外，擦銀布含有銀保養成份，不可用水洗）
5、銀飾發黃得嚴重，用洗銀水浸泡的時間不宜過長，一般數秒鍾，取出後立即用清水清洗，然後用面紙吸干。
6、若使用拭銀布能夠恢復約八成的銀白狀況，就無需使用拭銀乳和洗銀水了，因為這些產品都具有一定的腐蝕性，銀飾在使用過這些產品之後，會越發容易變黃。拭銀布含有銀保養成份，不可水洗。
7、如果平時在佩戴之後沒有對銀飾進行處理和收藏，就極有可能使銀飾變黑。這時應使用珠寶小刷清潔飾品的細縫，然後將拭銀乳滴一滴在面紙上，將銀飾表面黑色氧化物拭去，再用拭銀布恢復飾品原本的光亮。之後就要記住做好日常的一般保養了，避免銀飾再次變黑，銀飾在多次變黑之後就很難擦白了。
以上是一些基本的注意事項，下面再詳細介紹一下電鍍與未電鍍的銀飾的保養方法。
白銀容易氧化是它的瑜中之瑕，也是讓消費者和生產者頭痛的事情。目前國內市場常見的銀表面處理辦法有進一步氧化、電鍍、和未處理等幾種。
進一步氧化和未處理均是充分利用銀氧化變黑的特性，利用氧化劑加深銀表面的氧化，或利用銀表面自然氧化，在銀飾品中產生更加豐富的色彩和機理效果，使瑕轉變成瑜，是借力打力之法。
而真正防止銀飾品表面氧化的方法是電鍍，目前常見的有鍍銀、鍍銠、鍍鈀等多種。
首先須辨別是否有無電鍍（銀飾一般分為有電鍍的和沒有電鍍的）：
有電鍍的銀飾品，即里層為純銀，表面在做電流處理；電鍍一般又分為電黃金及白金；辨識電鍍的方法為其表面呈現的光澤較為純銀的來為光亮，如同鏡面一般，反光效果佳，也較不 易氧化（視電鍍的厚度而決定氧化時間）。無電鍍的銀飾品，很容易因硫化而失去光澤，（空氣中的二氧化硫硫和銀產生化學反應形成一層硫化銀在銀飾品上跟剖開後的蘋果會慢慢變黑一樣的）。
簡單處理有電鍍的銀飾品方法如下：
1、先至附近的中葯房或葯局購買一包明礬；
2、再將您所佩戴的銀飾品以水10：:明礬1的比例用水煮過（水一定要沸騰）；
3、取出銀飾品放進冷水以軟刷（如：牙刷）沾上牙膏或洗衣乳或色拉脫清洗；
4、以吹風機吹乾，再以麂皮擦拭即可亮麗如新。
以上可以處理的電鍍銀飾種類為：
a.項鏈（粗細皆可）b.墜子c.戒指（有無寶石的皆可）d.手鏈、手環（粗細皆可）
e.銀飾品上有鑲塑料之類的
簡單處理無電鍍的銀飾品方法如下：
（備註：以下方法有限制的銀飾品：a.銀飾品上有鑲塑料之類的；b.有硫化處理的，硫化處理：即銀飾購買時，於銀飾上有黑色的部分如有圖騰圖案的，有黑色文刻的。）
1、用火（打火機即可）烘烤銀飾品，破壞其表面的組織結構，烘烤時間視銀飾品的大小粗細俗稱：過火）；
2、冷卻後再將其放入明礬水中煮，沸騰後再將銀飾品取出，放入冷水中以軟刷（如：牙刷）沾上牙膏或洗衣乳或色拉脫清洗；
3、以吹風機吹乾，最後再以拭銀布或拭銀粉擦飾，即可呈現出純銀本色；
以上無電鍍的銀飾品處理方式須注意以下幾點：
1、細的項鏈或細的銀飾「過火」時同一位置不能停留太久；
2、銀飾品上有鑲寶石的「過火」後，不能直接浸入冷水，須等其自然冷卻，否則寶石容易碎裂；
3、細的銀飾品清洗時可用鐵刷，效果更佳（只有細的銀飾，才能以鐵刷去清先）；
4、平常保養時可用拭銀布或拭銀粉擦拭即可，倘若您的飾品已經無法以拭銀布或拭銀粉擦亮，可使用以上的方法（無法使用拭銀布或拭銀粉擦拭的情況是您太久沒保養啰！）千萬不要使用洗銀水或拭銀膏唷，那隻是用化學的葯水暫時讓您飾品光亮的方法，葯水對人體有害，而且效果一次比一次差，傷害銀飾的程度猶如將蘋果皮削掉一樣。
另外還有一個使銀飾光亮的小訣竅，在這里提出來供大家參考一下：若想讓新買回來的銀飾更加光亮以及避免其變黑，可在其表面上塗一層薄薄的透明指甲油，以後，每十天再塗抹一次。如要除去指甲油，可用香蕉水浸泡，後用水清洗即可。
『肆』 金（Au）的化合物及反映化學方程式
1:金溶於王水
Au+4HCl+HNO3=H[AuCl4]+NO+2H2O
2:H[AuCl4]與足量NaOH溶液反應生成NaAuO2
H[AuCl4]+5NaOH=4NaCl+NaAuO2+3H2O
3:NaAuO2與通入足量CO2，生成Au(OH)3沉澱
NaAuO2+CO2+2H2O=Au(OH)3+NaHCO3
Au(OH)3顯兩性，溶於過量NaOH所以必須如此
（Au形成配位化合物趨勢強，所以氨水NH3也最好不加只能這樣）
『伍』 為什麼稱為化學試劑雜質測定用標准溶液
化學試劑雜質測定用標准溶液的制備
1.丙酮 1 mg/ml
稱取1.000克丙酮，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
2.甲醇 1 mg/ml
稱取1.000克甲醇，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
3.甲醛 1 mg/ml
稱取 m 克甲醛溶液，精確至0.001克，置於1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
甲醛溶液的稱取質量m，數值以克表示，按式（2）計算：
M=1.00/w （2）
式中：w----甲醛溶液的實測質量分數的數值，以「%」表示 。
制備前應按GB/T 685--1993的方法測定乙醛（40%）的質量分數。
4.草酸鹽 0.1 mg/ml
稱取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
5.苯酚 1 mg/ml
稱取1.000克苯酚，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
6.葡萄糖 1 mg/ml
稱取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
7.縮二脲 1 mg/ml
稱取1.000克縮二脲，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
8.羰基化合物 1 mg/ml
稱取10.43克丙酮（相當於5.000克CO）置於含有50毫升無羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度，充分混均。量取20毫升此溶液，置於1000毫升容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度。臨用前制備。
9.乙酸酐 1 mg/ml
稱取 0.100克乙酸酐，置於100毫升容量瓶中，用無乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀釋至刻度，臨用前制備。
無乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制備：將乙酸（冰醋酸）迴流30分鍾，蒸餾製得。
10.乙酸鹽 10 mg/ml
稱取 23.050克乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
稱取 m 克乙醛（40%），精確至0.001克，置於1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
乙醛（40%）的稱取質量m，數值以克表示，按式一計算：
M=1.00/w （1）
式中：w----乙醛（40%）的實測質量分數的數值，以「%」表示 。
置備前應按本標准附錄A1規定的方法測定乙醛（40%）的質量分數。
12.水楊酸 0.1 mg/ml
稱取0.100克水楊酸，加少量水和1毫升冰醋酸溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
稱取1.000克新蒸餾的糠醛（C5H4O2），置於1000毫升容量瓶中，溶於水，稀釋至刻度。臨用前制備。
14.二氧化硅 1 mg/ml
稱取1.000克二氧化硅，置於鉑坩堝中，加3.3克無水碳酸鈉，混均，於1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
稱取0.240克於270—300度勺燒至恆重的無水碳酸鈉，溶於無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
稱取0.500克二硫化碳，溶於四氯化碳的，移入500毫升容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度。臨用前制備。
17.六氰合鐵（‖）酸鹽 0.1 mg/ml
稱取 0.199克六氰合鐵（‖）酸鹽{K4[Fe(CN) 6·3H2O]，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
18.六氟合硅酸鹽（Sif6） 0.1 mg/ml
稱取m克六氟合硅酸，精確至0.001克，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的稱取質量m，數值以克表示，按式（3）計算：
M=1.0141×0.100/w (3)
式中：w----六氟合硅酸的實測質量分數的數值，以「%」表示 。
置備前應按本標准附錄A中A.2規定的方法測定六氟合硅酸的質量分數。
19.亞硝酸鹽（NO2） 0.1 mg/ml
稱取0.150克亞硝酸鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
20.過氧化氫 1 mg/ml
稱取m克30%過氧化氫，精確至0.001克，溶於水，置入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的稱取質量m，數值以克表示，按式（4）計算：
M=1.00/w （4）
式中：w----30%過氧化氫的實測質量分數的數值，以「%」表示 。
制備前應按GB/T 6684--2002的方法測定30%過氧化氫的質量分數。
21.氟化物 （F） 0.1 mg/ml
稱取0.221克氟化鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
22.硅酸鹽（SiO3） 1 mg/ml
稱取0.790克二氧化硅，置於鉑坩堝中，加2.6克無水碳酸鈉，混均，於1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
23. 鉻酸鹽（GrO4） 0.1 mg/ml
稱取0.167克於105—110度乾燥一小時的鉻酸鉀，溶於含有一滴氫氧化鈉（100克/L）的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
24.銨 （NH4） 0.1 mg/ml
稱取0.297克於105—110度乾燥至恆重的氯化銨，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
25.硫化物 （S） 0.1 mg/ml
稱取0.749克九水合硫化鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
26.硫代硫酸鹽 （S2O3） 0.1 mg/ml
稱取0.221克五水合硫代硫酸鈉，溶於新煮沸並冷卻的水，移入1000毫升容量瓶中，用同樣的水稀釋至刻度。
27.硫氰酸鹽（SCN） 0.1 mg/ml
稱取0.131克硫氰酸銨，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
28.硫酸鹽 （SO4）
方法1. 稱取0.148克於105—110度乾燥至恆重的無水硫酸鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.181克硫酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
29.硝酸鹽（NO3） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.163克於120—130度乾燥至恆重的硝酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.137克硝酸鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
30.氯化物（Cl） 0.1 mg/ml
稱取0.165克於500—600度灼燒至恆重的氯化鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
31.氯酸鹽（ClO3） 0.1 mg/ml
稱取0.147克氯酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
32.碘化物 （I） 0.1 mg/ml
稱取0.131克碘化鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於棕色瓶中。
33. 碘酸鹽 （IO3） 0.1 mg/ml
稱取0.122克碘酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於棕色瓶中。
34.溴化物（Br） 0.1 mg/ml
稱取0.149克溴化鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於棕色瓶中。
35.溴化物（Br O3） 0.1 mg/ml
稱取0.131克溴酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於棕色瓶中。
36.碳酸鹽（CO3） 0.1 mg/ml
稱取0.177克於270—300度灼燒至恆重的無水碳酸鈉，溶於無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
37.磷酸鹽（PO4） 0.1 mg/ml
稱取0.143克磷酸二氫鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
38.鈹（Be） 1 mg/ml
稱取1.966克硫酸鈹（BeSO4·3H2O），溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
39.硼 （B） 0.1 mg/ml
稱取0.572克硼酸，加100毫升水，溫熱溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
40.碳 （C） 1 mg/ml
稱取8.826克於270—300度灼燒至恆重的無水碳酸鈉，溶於無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。
41.氮（N） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.382克於100—105度乾燥至恆重的氯化銨，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.607克硝酸鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
42.鈉 （Na） 0.1 mg/ml
稱取0.254克於500—600度灼燒至恆重的氯化鈉，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
43.鎂（Mg） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.166克於800±50℃灼燒至恆重的氯化鎂，溶於2.5毫升鹽酸及少量水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取1.014克七水合硫酸鎂，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
44.鋁 （Al） 0.1 mg/ml
稱取1.759克十二水合硫酸鋁鉀，溶於水，加10毫升硫酸溶液（25%），移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
45.硅（Si） 0.1 mg/ml
稱取0.214克二氧化硅，置於鉑坩堝中，加一克無水碳酸鈉，混均，於1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於聚乙烯瓶中。
46.磷（P） 0.1 mg/ml
稱取0.489克磷酸二氫鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
47.硫（S） 0.1 mg/ml
稱取0.544克硫酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
48.氯（Cl） 0.1 mg/ml
稱取約4克氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O），溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度（溶液1）。量取V毫升溶液1，精確至0.01毫升 ，置於1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
溶液1的量取體積數值以毫升表示，按式（5）計算：
V=0.100/p………………(5)
式中：
p=溶液1含有氯的濃度的數值，單位為克每毫升（g/ml）
配製前應按附錄A中A3方法 測定溶液1氯的濃度（p）。
49..鉀(K) 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.191克於500—600度灼燒至恆重的氯化鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.0.259克於120—130度乾燥至恆重的硝酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
50.鈣(Ca) 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.250克於105—110度乾燥至恆重的碳酸鈣，溶於10毫升鹽酸溶液(10%)，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.367克2水合氯化鈣，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
51.鈦(Ti) 1 mg/ml
稱取0.167克二氧化鈦，加5克硫酸銨,加10毫升硫酸,加熱溶解,冷卻，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
52.礬(V) 1 mg/ml
稱取0.230克偏釩酸銨，溶於水(必要時溫熱溶解)，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
53.鉻(Cr) 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.373克於105—110度乾燥1小時的鉻酸鉀，溶於含有一滴 氫氧化鈉(100克/升)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.283克重鉻酸鉀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
54.猛(Mn) 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.275克於400-500℃灼燒至恆重的無水硫酸猛，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
55.鐵.(Fe) 0.1 mg/ml
稱取0.864克硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶於水，加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
56.亞鐵 0.1 mg/ml
稱取0.702克硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O]，溶於含有0.5毫升硫酸的中水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。
57.鈷(Co) 1 mg/ml
稱取2.630克無水硫酸鈷，加150毫升水，加熱至溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
註：用水合 硫酸鈷於500-550℃灼燒至恆重
58.鎳 （Ni） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.678克六水合硫酸鎳銨[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ]，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.448克六水合硫酸鎳(NiSO4 ·6H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
59.銅.（Cu） 0.1 mg/ml
稱取0.393克五水合硫酸銅(CuSO4 ·5H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
60.鋅 （Zn） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.125克氧化鋅，溶於100毫升水及1毫升硫酸中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.440克七水合硫酸鋅(ZnSO4 ·7H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
61.鎵 （Ga） 1 mg/ml
稱取0.134克三氧化二鎵，溶於5毫升硫酸，小心用水稀釋，冷卻 ，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
62.鍺 （Ge） 0.1 mg/ml
稱取0.100克鍺，加熱溶於3---5毫升30%過氧化氫中，逐滴加入氨水至白色沉澱溶解，用硫酸溶液（20%）中和並過量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
63.砷 （As） 0.1 mg/ml
稱取0.132克於硫酸乾燥器中乾燥至恆重的三氧化二砷，溫熱溶於1.2毫升氫氧化鈉溶液（100克/升），移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
64.硒（Se） 0.1 mg/ml
稱取0.141克二氧化硒，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
65 鍶 （Sr） 0.1 mg/ml
稱取0.304克六水合氯化鍶(Zr Ocl2 ·6H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
66.鋯（Zr） 0.1 mg/ml
稱取0.353克八水合氧氯化鋯(Sr Cl3 ·8H2O)，加30--40 ml鹽酸溶液（10%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度。
67.鈮（Nb） 0.1 mg/ml
稱取0.143克經乳缽研細的五氧化三鈮和4克粉末狀的焦硫酸鉀，二者分層放入石英坩堝中，於600度加熱熔融，冷卻，加20毫升酒石酸（150g/L），加熱溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
68.鉬 （Mo） 0.1 mg/ml
稱取0.184克四水合鉬酸銨[（NH4）6 Mo7 O24·4H2O]，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
69.鈀 （Pd） 1 mg/ml
稱取1.666克於105—110度乾燥1小時的氯化鈀，加30毫升鹽酸溶液 (20%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
70.銀 （Ag） 0.1 mg/ml
稱取0.158克硝酸銀，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存於棕色瓶中。
71.鎘 （Cd） 0.1 mg/ml
稱取0.203克氯化鎘(Cd Cl2 ·5/2H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
72.銦（In） 1 mg/ml
稱取0.100克銦，加15毫升鹽酸溶液 (20%)溶解，加熱溶解，冷卻，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
73.錫（Sn） 1 mg/ml
稱取0.100克錫，溶於鹽酸溶液 (20%)，移入100毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (20%)稀釋至刻度。
量取10.00毫升上述溶液，注入100毫升容量瓶中，加15毫升鹽酸溶液 (20%)，稀釋至刻度。臨用前制備。
74.銻 （Sb） 0.1 mg/ml
稱取0.274克酒石酸銻鉀[（C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O]，溶於鹽酸溶液 (10%)，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (10%)稀釋至刻度。
75.碲 （Te） 1 mg/ml
稱取1.000克碲，加20--30毫升鹽酸及數滴硝酸，溫熱溶解，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (10%)稀釋至刻度。
76鋇 （Ba） 0.1 mg/ml
稱取0.178克氯化鋇(Ba Cl2 ·2H2O)，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
77.鎢 （W） 1 mg/ml
稱取1.262克於105—110度乾燥1小時的三氧化鎢（可用鎢酸銨在400—500度灼燒20分鍾分解生成的三氧化鎢制備），加30—40毫升氫氧化鈉溶液（200g/L），加熱溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
78 鉑（Pt） 1mg/ml
稱取0.249g氯鉑酸鉀，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
79 金（Au） 1mg/ml
稱取0.100g金，加10毫升鹽酸，5毫升硝酸溶解，在水浴上蒸發近干，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
80 汞（Hg） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.135g氯化汞，溶於水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.126g硝酸汞；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
81 鉈（Tl） 0.1 mg/ml
稱取0.118g氯化亞鉈，溶於5毫升硫酸中，小心地用水稀釋，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
82 鉛（Pb） 0.1mg/ml
稱取0.160g硝酸鉛，；用10毫升硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
83 鉍（Bi） 0.1 mg/ml
方法1. 稱取0.232g硝酸鉍[Bi（NO3）3·5H2O]，用10毫升硝酸溶液（25%）溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
方法2. 稱取0.100g鉍；溶於6毫升硝酸中，煮沸除去氮的氧化物氣體，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
84 氨基三乙酸[N（COOH）3] 1mg/ml
稱取1.000克氨基三乙酸，加50毫升水，在搖動下滴加氫氧化鈉溶液（200g/L）至氨基三乙酸完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。
85.硝基苯 （C6H5NO2） 1 mol/L
稱取1.000克.硝基苯，置於1000毫升容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。
『陸』 高效液相色譜法如何利用吸光度AU計算濃度
先自己配製一系列標准，測其吸光度，濃度與吸光度做曲線。再測樣品的吸光度，反推濃度。
『柒』 如何用化學反應檢驗出真金
含銅精礦中金的測定 1.方法提要 稱取礦樣於聚丙烯溶礦瓶中，以1+1逆王水（工業品）除硫，然後加入nacl、nh4hf2、kmno4溶金試劑，於封閉溶樣器中進行加熱分解。採用活性炭抽濾吸附金，經灰化灼燒，再以王水溶解，水浴蒸干後，以氫醌滴定法或原子吸收法進行測定。 2.試劑和儀器 （1）金標准溶液 100μg/ml(10%王水介質) （2）磷酸-磷酸=氫鉀緩沖溶液（ph2.5） （3）聯苯胺指示劑（0.1%） （4）氫醌標准溶液（儲備液） 稱取氫醌0.8375克溶於400毫升水中，加鹽酸8.3毫升，用水稀至1l，搖勻，此溶液每毫升相當於1毫克金。用棕色瓶或置於暗處保存。 （5）氫醌標准溶液（每毫升相當於50微克金） 吸取上述儲備液100毫升，加入1.6毫升hci，100毫升無水乙醇，用水稀至2l，搖勻後避光保存。 氫醌標准溶液的標定 吸取5ml金標准溶液於50ml瓷坩堝中，加入25%kci 4-5滴，置於水浴上蒸干，加數滴hci繼續蒸至無酸味，取下，加5ml ph2.5磷酸-磷酸=氫鉀緩沖溶液，用氫醌標准溶液滴定至接近終點（一般為9.0-9.5ml），加入3滴聯苯胺指示劑，緩慢地滴至黃色消失不再回頭即為終點。 計算公式：t=5×100（μg）/v t：—氫醌標准溶液對金的滴定度（μg/ml） v：—消耗氫醌的毫升數 （6）活性炭吸附柱的制備（參閱金的分析化學一書） （7）儀器及設備 原子吸收分光光度計 金空心陰極燈 封閉式水浴溶樣器 聚丙烯溶礦瓶 3.分析程序 （1）礦樣的分解 稱取礦樣10~15g於聚丙烯溶礦瓶中，用1+1逆王水除硫（工業品）至無黑色礦樣存在，然後加入10g nacl、1g nh4hf2、0.5g kmno4，如硫含量低再補加10ml（1+1）硝酸，加蓋，擰緊，置於封閉溶樣器中加熱30分鍾，取出、啟蓋，用洗瓶沖洗蓋和瓶壁，控制體積為60~80ml。 （2）活性炭吸附柱吸濾吸附 將礦樣溶液傾入帶有布氏漏斗的活性炭吸附柱進行抽濾吸附金，以溫熱的5%hci洗溶礦瓶2~3次，殘渣8~10次，濾干後去掉布氏漏斗並洗下漏斗柄及柱壁上的活性炭、吸附柱依次用2% nh4hf2溶液洗3~4次，5%hci洗6~7次，水洗 8~10次，濾干後停止抽氣，將活性炭及紙漿層移入預先用稀王水處理過的50ml瓷坩堝中，低溫灰化，升溫至650℃灼燒至無黑色炭粒，取下冷卻。坩堝中加新配王水2ml，25%kci 3~4滴，置於沸水浴上蒸干，滴加鹽酸0.5ml，蒸至無酸味，取下。 4.測定 ① 氫醌法滴定 於坩堝中加入5ml ph 2.5磷酸-磷酸=氫鉀緩沖溶液，用氫醌標准溶液滴定至溶液呈淺黃色，加1滴聯苯胺指示劑繼續滴定至淺黃色，再加入2滴聯苯胺指示劑，緩慢滴定至溶液黃色消失，即為終點。 計算公式：au(g/t)=t×v/m 式中：t—滴定度，每毫升氫醌溶液相當於金微克數 v—消耗氫醌溶液毫升數 m—礦樣重（克） ②原子吸收法測定 根據金的含量，於坩堝中准確加入25~50ml 10%hci溶液，溶解殘渣，混勻，按照選定的工作條件，將金標准系列溶液與礦樣溶液同時在原子吸收分光光度計上進行測定。 金標准系列溶液的配製 吸取標准金0、100、250、500、750、1000、1250、1500μg於100ml容量瓶中，用10%hci溶液稀至刻度，搖勻。該標准系列金的濃度為0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、12.5、15.0μg/ml。
『捌』 現在要做原子吸收重金屬金（Au）和銀（Ag），不知道用什麼化學品配標准溶液做標准曲線進行檢測求大神解！
網上有標准試劑賣的，買來按濃度梯度稀釋就好了
『玖』 請問用原子吸收法測金屬微量元素時其標准溶液配置方法在哪查的啊謝謝了
找原子吸收分析手冊，裡面分析方法很全。
標准溶液的制備方法
1. Ag (銀)
1.0mg Ag/ml 標准物質： 硝酸銀(AgNO3)
： 1.575g 的硝酸銀在 110 oC 乾燥，用硝酸 (0.1N) 溶解後用硝酸 (0.1N) 准確稀釋到 1000ml。
2. Al (鋁)
1.0mg Al/ml 標准物質： 金屬鋁 99.9% 以上
： 1,000g 的金屬鋁用 50ml (1+1) 鹽酸加熱溶解，冷卻後用水準確地稀釋到 1000 ml 。(此時鹽酸濃度變化到約 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 標准物質： 氧化砷(III) 99.9% 以上
： 氧化砷 (III) 在 105oC 加熱約 2 小時後在乾燥器中冷卻。取 1.320g 溶解於盡可能少的氫氧化鈉溶液(1N)中，用水準確地稀釋定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 標准物質： 金
： 0.100g 的高純金溶解於幾毫升的王水中, 在水浴上蒸發至干。加入 lml 的鹽酸後蒸發至干。用水和鹽酸溶解，准確稀釋到 100ml。鹽酸濃度調節至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 標准物質： 硼酸 (H3BO3)
： 5.715g 的純硼酸溶解於水中，稀釋到 1000ml。
6. Be (鈹 )
1.0mg Be/ml 標准物質： 金屬鈹 99.9% 以上
： 0.100g 的金屬鈹加熱溶解於鹽酸 (1+1) 10ml 中，冷卻後用水稀釋到 100ml。鹽酸濃度調節至 1N。
7. Bi (鉍)
1.0mg Bi/ml 標准物質： 金屬鉍 99.9% 以上
： 0.100g 的金屬鉍加熱溶解於硝酸 (1+1) 20ml 中，冷卻後准確稀釋到 100ml 。
8. Ca (鈣)
1.0mg Ca/ml 標准物質： 碳酸鈣 (CaCO3)
： 0.2497g 的碳酸鈣在 110℃ 乾燥約 1 小時後，溶解於鹽酸 (1+1) 5ml 中，用水準確地稀釋到 100ml。
9. Cd (鎘)
1.0mg Cd/ml 標准物質： 金屬鎘 99.9% 以上
： 1,000g 的金屬鎘加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
10. Co (鈷)
1.0mg Co/ml 標准物質： 金屬鈷 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鈷加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
11. Cr (鉻)
1.0mg Cr/ml 標准物質： 金屬鉻 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鉻加熱溶解於 20ml 的王水中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
12. Cs (銫)
1.0mg Cs/ml 標准物質： 氯化銫 (CsCl)
： 1.267g 的氯化銫溶解於水中，加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。
13. Cu (銅)
1.0mg Cu/ml 標准物質： 金屬銅 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬銅加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml中，冷卻後加入 50 ml硝酸 (1+1)， 用水準確地稀釋到 1000 ml 。
14. Fe (鐵)
1.0mg Fe/ml 標准物質： 純鐵 99.9% 以上
： 1.000g 的純鐵加熱溶解於20ml 的王水，冷卻後准確地稀釋到 1000ml。
15. Ge (鍺)
1.0mg Ge/ml 標准物質： 氧化鍺 (GeO2)
： 1.439g 的氧化鍺，加入1g 的氫氧化鈉和20ml 的水加熱溶解，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 標准物質： 氯化汞 (HgCl2)
： 1.354g 的氯化汞溶解於水中，用水準確地稀釋到 1000ml。
17. K (鉀)
1.0mg K/ml 標准物質： 氯化鉀 (KCl)
： 氯化鉀在 600oC下加熱約 1 小時後，在乾燥器中冷卻。取 1.907g 溶解於水中，在加入鹽酸後用水準確地稀釋 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
18. Li (鋰)
1.0mg Li/ml 標准物質： 氯化鋰 (LiCl)
： 0.611g 的氯化鋰溶解於水中，在加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
19. Mg (鎂)
1.0mg Mg/ml 標准物質： 金屬鎂 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鎂加熱溶解於鹽酸 (1+5) 60 ml中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000 ml。
20. Mn (錳)
1.0mg Mn/ml 標准物質： 金屬錳 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬錳加熱和溶解於20ml 的王水和冷卻後准確地稀釋到 1000ml。
21. Mo (鉬)
1.0mg Mo/ml 標准物質： 金屬鉬 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鉬加熱溶解於鹽酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml。
22. Na (鈉)
1.0mg Na/ml 標准物質： 氯化鈉 (NaCl)
： 氯化鈉在 600oC 加熱約 1 小時，在乾燥器中冷卻，取 2.542g 溶解於水中，在加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
23. Ni (鎳)
1.0mg Ni/ml 標准物質： 金屬鎳99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鎳加熱和溶解於硝酸 (1+1) 30ml和准確地用水稀釋到 1000ml。
24. Pb (鉛)
1.0mg Pb/ml 標准物質： 金屬鉛99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鉛加熱和溶解於硝酸 (1+1) 30ml和用水準確地稀釋到 1000ml。
25. Pd (鈀)
1.0mg Pd/ml 標准物質： 金屬鈀 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鈀加熱溶解於30ml 的王水中，在水浴上蒸發至干。加入鹽酸，再次蒸發至干。加入鹽酸和水溶解。
然後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
26. Pt (鉑)
1.0mg Pt/ml 標准物質： 鉑 99.9% 以上
： 0.1g 的鉑加熱溶解於20ml 的王水中，在水浴上蒸發至干。然後用鹽酸溶解，用水準確地稀釋到 100 ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
27. Sb (銻)
1.0mg Sb/ml 標准物質： 金屬銻 99.9% 以上
： 0.1g 的金屬銻加熱溶解於20ml 的王水中，冷卻後用鹽酸 (1+1)稀釋到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 標准物質： 二氧化硅 (SiO2)
： 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加熱約 1 小時，在乾燥器中冷卻。取 0.214g 置入坩堝中，加入無水碳酸鈉熔化 2.0 小時，冷卻後用水準確地稀釋到 100ml。
29. Sn (錫)
1.0mg Sn/ml 標准物質： 金屬錫 99.9% 以上
： 0.500g 的金屬錫加入到 50ml 的鹽酸中。然後在 50 ~ 80oC 下加熱溶解。冷卻後加入到 200 ml 鹽酸中，用水準確地稀釋到 500ml。
30. Sr (鍶)
1.0mg Sr/ml 標准物質： 碳酸鍶 (SrCO3)
： 1.685g 的碳酸鍶用鹽酸溶解，加熱除去二氧化碳後，准確地用水稀釋到 1000ml 冷卻後。
31. Ti (鈦)
1.0mg Ti/ml 標准物質：金屬鈦 99.9% 以上
： 0.500g 的金屬鈦加熱溶解於鹽酸 (1+1) 100 ml中，冷卻後用鹽酸 (1+2) 准確地稀釋到 500ml。
32. Tl (鉈)
1.0mg Tl/ml 標准物質： 金屬鉈 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鉈加熱溶解於硝酸 (1+1) 20ml 中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
33. V (釩)
1.0mg V/ml 標准物質： 金屬釩 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬釩加熱溶解於30ml 的王水中，濃縮至近干。然後加入到 20ml 的鹽酸中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
34. Zn (鋅)
1.0mg Zn/ml 標准物質： 金屬鋅 99.9% 以上
： 1.000g 的金屬鋅加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml中，冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。