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做化學實驗樣品如何處理如何測

發布時間:2022-09-04 14:46:29

Ⅰ 化學成分測試實驗方法

化學成分測試實驗方法:
各種化學儀器都有一定的適用范圍。有的玻璃儀器可以加熱用,如試管、燒杯、燒瓶、蒸發皿等;有的不能加熱,如量筒、集氣瓶、水槽等。有的儀器可以做量具用。有的儀器在實驗裝置中起支撐作用。

用於加熱的儀器
可被直接加熱的儀器有試管、蒸發皿、坩堝;需隔石棉網間接加熱的儀器有燒杯、燒瓶(圓底瓶和蒸餾燒瓶)、錐形瓶;化學實驗常用的熱源有酒精燈。
1.試管
主要用途:①用作少量試劑的反應器。②收集少量氣體。
使用方法及注意事項:
①用試管夾或鐵架台上的鐵夾夾持試管時,應夾在離試管口1/3處,以便於加熱或觀察。
②加熱前應將試管外壁的水擦乾,以免試管受熱不均勻而破裂。
③試管內盛放的液體,不加熱時不超過試管的1/2,以便振盪,加熱時不超過試管的1/3,防止液體沖出。
④給液體加熱時應將試管傾斜成45°以擴大受熱面;給固體加熱時,管口略下傾斜,防止冷凝水迴流而使試管炸裂。
⑤加熱時管口不準對著人,以免發生事故。
⑥加熱後的試管不能驟冷,防止炸裂。
2.蒸發皿

主要用途:用於液體的蒸發、濃縮和結晶。
使用方法及注意事項:
①根據試劑性質的不同選用不同質料的蒸發皿,防止蒸發皿被腐蝕。如強鹼溶液的加熱應用鐵質蒸發皿而不應選用瓷質蒸發皿。
②可直接加熱,但瓷質蒸發皿不能驟冷(通常放在石棉網上冷卻),以免破裂或燒壞桌面。
③盛液量不超過其容量的2/3,以免沸騰時液體濺出。
④放、取蒸發皿時要用坩堝鉗。
3.坩堝

主要用途:固體的乾燥或結晶水合物的脫水。
使用方法及注意事項:
①取、放坩堝時必須用坩堝鉗。
②一般與泥三角,三腳架配套使用。
③可直接加熱,冷卻時放入乾燥器中冷卻。
4.燒杯
主要用途:①作較多量物質反應的反應器。②加熱較多量的液體(如水浴加熱)。③溶解物質,配製溶液。
使用方法及注意事項:
①盛放液體的量,不加熱時不超過2/3,加熱時不超過1/3,以便攪拌或加熱。
②加熱時應隔石棉網,防止受熱不均勻而使燒杯破裂。
5.燒瓶

主要用途:平底燒瓶和圓底燒瓶用於試劑量較大的固體與液體或液體間的反應;蒸餾燒瓶用於溶液的蒸餾。
使用方法及注意事項:
①不加熱時常用平底燒瓶,因在桌上可以穩定放置;加熱時用圓底燒瓶或蒸餾燒瓶,但要隔石棉網。
②加熱時加液量不超過其容量的1/2。
6.錐形瓶
主要用途:①裝配氣體發生器。②因振盪方便,用於滴定操作。③作蒸餾裝置的接受器。
使用方法及注意事項:
①加熱時要隔石棉網。
②振盪時用手指捏住錐形瓶的頸部,用腕力使瓶內液體沿一個方向作圓周運動,不得左右或上下振動,防止瓶內液體濺出。
7.酒精燈
基本構造:由燈壺、陶瓷芯頭、燈帽組成。
主要用途:是化學實驗常用的熱源,加熱溫度在500℃左右。
使用方法及注意事項:
①燈壺內的酒精燈不超過其容積的2/3,防止溢出而著火;也不能少於1/4,防止燈壺內的酒精蒸氣過多而點火時發生爆炸。
②禁止兩只酒精燈互相引燃,防止酒精傾出而引起燃燒。
③禁止向燃著的燈內添加酒精,防止引起燃燒。
④燈芯要平整,不得過松或過緊。
⑤要用外焰加熱,直接加熱時,玻璃儀器底部不得觸及燈芯,防止驟冷而炸裂。
⑥熄滅酒精燈時要用燈帽蓋滅,不得吹滅。
二、用於物質的分離、乾燥的儀器

用於物質分離的常用儀器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒;用於物質乾燥的常用儀器有洗氣瓶、乾燥管。
8.普通漏斗
主要用途:①用於過濾。②向小口容器中傾注液體。③倒扣在葉面上,用於易溶於水的氣體的吸收。
使用方法及注意事項:
①濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合,用水潤濕後,中間不得有氣泡。
②過濾時,要做到「三低一緊靠」,即濾紙的邊緣要稍低於漏鬥口。玻璃棒在三層濾紙處的接觸點要低於濾紙邊緣,傾注的液面要低於濾紙邊緣,漏斗下端管口的長邊要緊靠燒杯的內壁。

Ⅱ 實驗室的樣品怎麼處置管理

作為一個有良好職業行為的實驗室,應該有程序文件規定樣品的處置方式。在合同評審時就應該詢問客戶樣品的處置方式,並寫入合同,然後就可以根據合同處理樣品。「對與客戶送來的檢測試樣,如果客戶沒有要求做完試驗後退樣,我們對樣品應該如何處理」從你問的問題可以看出,貴實驗室沒有程序規定,而且也沒有詢問過客戶。因此,最好的辦法你去問客戶如何處置,徵得客戶同意後你們可以自行銷毀。 樣品處置管理,樣品處置要求一般包括樣品的存儲、使用及安全防護和樣品廢棄物處理要求。化學葯品必須進行分類管理。不同的化學品接觸或組合可能產生不可估量的危害,如氧化劑與還原劑、氧化性鹽和強酸(易燃物存在)以及能產生不穩定物質的兩種或兩種以上的物質組合等,上述所有這些組合均可能導致爆炸或發熱反應。混合接觸引起危險的化學品組合數量很多,有些可以依據其化學性質來判斷,有些可以參考以往的事例來判斷,也可以根據現有資料預測評估。

Ⅲ 實驗一 分析樣品的制備與前處理

通常化驗室分析結果僅對所送樣品負責,因此送檢樣品必須具有代表性。選礦過程中送檢樣品主要包括原礦、精礦、尾礦,以及其他產品,樣品的選取應嚴格遵循國家標准GB/T 10322.1—2000《鐵礦石取樣和制樣方法》。

一、樣品的制備

在選礦廠取樣中,原礦一般為粗顆粒的物料,應對其進行進一步的加工,具體制備流程如圖10-1-1。選礦產品一般為濕礦漿,因此其制樣流程應與原礦有所區別,其制備流程首先應先將樣品過濾、烘乾,後面的處理過程跟原礦樣品一致。樣品送檢之前必須留出一份副樣,送檢樣品為正樣。

圖10-1-1 原礦樣品制備流程

化學分析樣品的加工粒度(粗細程度),因礦樣不同而有所差異。例如硅酸鹽要求160~200目、黃鐵礦則只要求100~120目、光譜分析樣品對細度的要求均為200目(0.075mm)等。其他礦樣粒度的詳細要求見表10-1-1。對於測定亞鐵的樣品一般破碎至100目。過篩後的試樣混勻和縮分,一般多在試樣布上用滾移法進行,或在研磨板上用移錐法進行。縮分一般採用四分法,取對角線的兩份作為正樣,另外兩份作為副樣;也可採用方格法一批連續分出多份小份試樣。樣品裝袋前,在樣品袋上將試樣名稱、編號、日期、要求分析元素種類等內容要一一寫明,樣品制備者需在樣品袋上簽名。

表10-1-1 常見原礦礦樣加工細度和烘樣溫度

續表

化學分析試樣的質量一般為10~200g。通常分析需要的試樣量,依據分析項目的多少來定,分析單一元素所需樣品15~20g,兩種以上的元素為25~40g;供物相分析用的的樣品量為50g;對於需多元素分析的樣品,一般要求100~200g。

當樣品的粒度要求在150目以下時,需用研磨機進行研磨。研磨機一般有盤磨機、星型研磨機、棒磨機,振磨機和球磨機等。研磨方式又分為干磨和濕磨。

(1)干磨:對於60目以下的樣品,選用合適研磨機一次研磨至150目以下。如果樣品研磨不能一次進行時,應分成幾部分研磨。樣品細度達到要求後應在一合適的混合機中充分混勻。對於黃鐵礦等容易氧化的樣品,應避免研磨時間過長,溫度過高樣品發生氧化。

(2)濕磨:當化學分析樣品在磨機中研磨發生黏結,以及為了避免樣品高溫氧化時,應盡量縮短研磨時間,允許在磨機中用己烷為化學介質進行濕磨。樣品的制備原則是,其化學成分和賦存狀態必須與原始樣品保持完全一致。因此在制備試樣的過程中應避免引起試樣本身的氧化變質以及引入外來雜質。例如,對於鐵為非主量元素時,試樣的研磨應盡量避免使用鐵制磨罐。

二、化學分析樣品的前處理

試樣的前處理是將試樣中的待測組分轉變為適合測定的狀態。通常情況下,試樣分解後,待測組分元素以可溶鹽的形式存在於溶液之中,或以沉澱形式單獨析出(例如重量法測硅),從而與其他組分完全分離。有的是將待測組分以氣體形式從樣品中揮發分離,然後用合適的試劑吸收或者直接通過原樣失量,計算待測組分含量。

鐵礦石的分解,在實際應用中,根據礦石的性質、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況,通常可以選用酸溶法和鹼熔法兩種方法。

常用的酸溶法如下:

(1)鹽酸分解:鐵礦石一般能被鹽酸加熱分解,含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸,可加少許氫氟酸或氟化銨使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度很慢,可加幾滴氯化亞錫溶液,使分解速度加快。

(2)硫酸-氫氟酸分解:試樣在鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,加入1∶1硫酸10滴、氫氟酸4~5mL,低溫加熱至冒出三氧化硫白煙後,用鹽酸提取。

(3)磷酸或硫-磷混合酸(1∶2)分解:溶礦時需加熱至水分完全蒸發到出現三氧化硫白煙後,再加熱數分鍾。但應注意加熱時間不能過長,以防止生成焦磷酸鹽。

目前較常採用鹼熔法分解試樣。常用的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉(2∶1)混合熔劑等。熔融可在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。也有用過氧化鈉在鎳坩堝中半融的。

由於鐵礦石中含有大量鐵,用碳酸鈉直接在鉑坩堝中熔融會損害坩堝,且溶解的鉑也會對鐵的測定產生影響,因此很少採用。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石,應將試樣預先在500~600℃灼燒2h,以除去硫元素及有機物,然後以鹽酸分解試樣,並加入少量硝酸,使試樣分解完全。硝酸的存在影響鐵的測定,可加鹽酸蒸發將其趕盡。

Ⅳ 高效液相色譜儀分析樣品的步驟有哪些

一、預處理:
1、固體樣品:含水較低,粉碎過篩。含水量較高,取使用部分烘乾後,粉碎過篩。
2、液體樣品:攪拌混合均勻。
3、特殊樣品:根據實驗要求進行特殊處理。
二、提取:
1、浸提法(固-液萃取法):將樣品浸泡在溶劑中,把固體樣品中的某些組分浸出。
2、萃取法(液-液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數的不同實現分離。
三、凈化:
1、萃取法:適用於液體樣品,少量多次。
2、化學法:通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
3、層析法:利用混合物中各組分理化性質的不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而將各組分分離。
四、濃縮:
1、常壓濃縮:通過升高溫度,將溶劑由液態轉化成氣態被抽走,從而達到濃縮目的。適用於揮發性和沸點相對較低的樣品。
2、減壓濃縮:通過抽真空,使容器內產生負壓,在不改變樣品化學性質的前提下降低樣品的沸點,使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走,從而達到濃縮目的。
3、冷凍乾燥:冷凍的同時抽真空減壓,使溶劑升華。適用於生物活性樣品。
4、氮吹儀www.cnpetjy.com濃縮:採用氮氣對加熱樣品進行吹掃,使樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。適用於農殘檢測和制葯行業等樣品的批量處理。

Ⅳ 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中,應注意防止易揮發性成分的逸散,避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品,必須根據微生物學的要求,按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜,既含有大分子的有機化合物,如蛋白質、糖類、脂肪等,也含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此,為了保證檢驗工作的順利進行,得到准確的檢驗結果,必須在測定前排除干擾組分。此外,有些被測組分在食品中含量極低,如農葯、黃麴黴毒素、污染物等,要准確檢驗出其含量,必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理,它是食品檢驗過程中的一個重要環節,直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是:消除干擾因素,完整保留被測組分,並使被測組分濃縮,以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件,使有機物質分解,呈氣態逸散,而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件,選擇的原則應是:第一,方法簡便,使用試劑越少越好;第二,方法耗時間越短,有機物破壞越徹底越好;第三,被測元素不受損失,破壞後的溶液容易處理,不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同,又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化:又稱為灼燒法,是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般約550℃)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得殘渣即為無機成分,可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑,故空白值低;因多數食品經灼燒後灰分體積很少,因而能處理較多的樣品,可富集被測組分,降低檢測限;有機物分解徹底,操作簡單,無需操作者看管。但此法所需時間長;因溫度高易造成易揮發元素的損失;並且坩渦對被測組分有一定吸留作用,致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施:可根據被測組分的性質,採取適宜的灰化溫度;也可加入助灰化劑,防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如:加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂,防止它們損失;加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣;加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂;加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。

Ⅵ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:

2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。

6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。

13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料:

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。

Ⅶ 化學分析樣品的采樣、加工和測試

5.6.1 樣品采樣

5.6.1.1 基本分析樣品

在各項探礦工程中要分別按礦體(分礦石類型)、礦化帶及夾石連續取樣,樣品要延入圍岩,采樣長度原則上不大於礦體的可采厚度。

槽、井、坑探工程中通常採用刻槽法取樣。穿脈坑道一般在一壁腰線連續取樣,礦化不均勻的可在兩壁取樣,合並計算平均厚度、品位。沿脈坑道中樣品的走向間距,應視礦化變化的情況而定,一般為2 m~4 m,變化不大時可放稀至6 m~8 m。要嚴格保證采樣質量,采樣前要平整和沖洗采樣點的岩礦石表面,掛好圍布,選擇光滑易清掃的墊布,避免樣品濺飛或槽外物質混入,樣品實際質量(重量)與理論質量相差不得超過10%。

岩礦心取樣應用金剛石刀具沿其岩礦心長軸方向切取一半作為基本分析樣。對不同回次礦心、孔徑發生變化,採取率相差太大的要分別采樣。進行礦山坑內鑽探時,若礦心直徑小應全心采樣。

5.6.1.2 光譜全分析

可采自同一礦體的不同空間部位和不同礦石類型,也可利用有代表性地段的基本分析副樣組合而成。

5.6.1.3 化學全分析

可利用組合分析的副樣或單獨採集。

5.6.1.4 組合分析

目的是用來確定礦床(體)有益或有害組分含量,分析結果可用於伴生有益組分的儲量估算。分析項目根據光譜全分析和化學全分析確定。樣品應來自基本分析副樣,一般按礦體的探礦工程,由二至十件樣品合並組成一個組合樣,質量約500 g。

5.6.1.5 物相分析

為研究岩金礦床的自然分帶及確定礦石的自然類型,從地表至原生礦的上部沿著各個勘探線,按一定的間距分別采樣,或從相近位置上的基本分析副樣中抽取,采樣與分析必須迅速及時,以免樣品氧化影響質量。分析項目除各類礦床礦化主元素Au的含量之外,著重分析各類載金礦物如硫化物礦物和氧化物礦物的含量。

5.6.2 樣品加工

樣品破碎前必須掃凈加工器械,處理篩上殘留物質,避免因操作不當造成誤差。樣品加工損失率不大於5%,縮分誤差不大於3%。金礦制樣不能用逐級縮分法縮分,必須將金礦全樣中碎至一定粒度方可縮分。中碎粒度應試驗確定,尤其是對於含巨粒級和粗粒級金的礦區,此試驗是必不可少的。棒磨粒度一般應達到-200目。

機械聯動線的加工方法是,經過一次破碎、縮分,直接達到要求的粒度和質量(重量)。此種加工必須嚴格按照確定的方法和操作規程進行,對樣品的縮分均勻性要進行試驗。

5.6.3 樣品分析測試

5.6.3.1 樣品分析測試應由獲得國家或省級資質和計量認證的測試科研單位或生產單位承擔。

5.6.3.2 基本分析、組合分析、物相分析的結果應分批、分期做內部檢查分析,查其偶然誤差。內檢樣由基本分析副樣中按原分析樣品總數的7%~10%抽取,編出密碼後送原分析實驗室進行復測。

5.6.3.3 外檢樣品由原實驗室從基本分析正樣中按分析樣品總數的3%~5%抽取,最低不得少於30件,送獲國家或省級資質和計量認證的測試單位測試。

5.6.3.4 化學分析質量及誤差處理辦法按DZ/T 0130.3—94《地質礦產實驗室測試質量管理規范》執行。

Ⅷ 做氣相色譜實驗之前,樣品要經過怎樣的處理

檢測不同的化合物前處理方法也各不一樣,最終目的都是盡可能的去除雜質以及盡可能的保證目標化合物最低程度的損失。主要過程一般都是先提取然後凈化。常用的有液液萃取、液固萃取等。。。最後的定容液要選擇易揮發性的有機溶劑如乙腈、丙酮等。。。,具體應用可以參考一些相關方面的文獻。

Ⅸ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

Ⅹ 原子吸收光譜儀實驗樣品如何處理

這要根據待測樣品的形態、化學組分、分析目的等等選擇不同的處理方法.
原子吸收常用的樣品處理方法有:
1、干法--酸溶;
2、濕法--鹼溶和熔融;
3、分解--灰化和消解;
4、分離富集--萃取分離、蒸餾分離、沉澱分離、膜分離、吸附分離、電解分離、色譜分離、離子交換分離

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