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分析化學純化度如何計算

發布時間:2022-09-06 12:02:30

1. 分析化學中如何配置標准溶液

標准溶液配製有兩種方法;
1.直接配製法——能用於直接配製標准溶液的物質,稱為基準物准確稱量一定量基準物,溶解後配成一定體積的溶液,根據基準物的質量和溶液體積,計算該標准溶液濃度(mol/L)。
作為基準物,必須滿足以下條件:
純度高,要求>99.9%(這是基準物應具備的主要條件) ;
組成固定,組成與化學式符合;
性質穩定,在保存和稱量過程中組成和質量不變(見光、加熱乾燥不分解,不吸
收水分和CO2,不被空氣氧化)
有較大的摩爾質量,以減少稱量誤差。
很多試劑不符合基準物條件,如HCl、NaOH,不能用直接配製法得到其准確的濃度,只能先配成近似濃度,再用其基準物或其他標准溶液來確定其濃度,這個過程稱為標定
2. 標定法——間接法
標定標准溶液濃度的方法有兩種:
1) 用基準物標定標准溶液:准確稱量一定量基準物,溶解後用被標定的溶液滴定,根據基準物質量及被標定溶液用去的體積,計算被標定溶液的濃度。
例 用無水Na2CO3作基準物標定HCl,用去HCl溶液36.06ML,計算HCl溶液的濃度。
200006.361062036.0×=C=0.1065mol/L
2) 與其他標准溶液比較標准溶液:准確移取已知濃度Cs的標准溶液Vsml,用被標定的標准溶液進行滴定,根據和及所用的被標定標准溶液的體積V,計算其濃度。
C=Cs Vs/V

2. 高一化學

第一章從實驗研究化學
常見物質的分離,純化和鑒定
1。常用的物理方法 - 基於分離的物質的物理性質的差異。
混合物的物理分離方法
SCOPE儀器的注意實例
固體+液體蒸發的可溶性固形物和液體分開酒精燈,蒸發皿中,用玻璃棒(1),不斷攪拌;②最後余熱;③液體不超過容積的2/3的NaCl(H2O)
固體+固體結晶的溶解度很大的不同溶質獨立的氯化鈉(硝酸鈉)
升華升華的固體酒精燈和獨立的升華I2(氯化鈉)
固體+液體過濾水溶性物質不溶於單獨的漏斗,燒杯①一角,二低,三摸;②沉澱物洗凈;③定量實驗「非破壞性」的氯化鈉(以CaCO3計)液體+液萃取的不混溶的溶劑中的溶質的溶解度不同的溶質分離的分液漏斗中(1)第一泄漏;要求②萃取劑;③④上層液體從漏斗內部和外部大氣中;上口澆注從溴在萃取Br2的
分液分離相互本體溶液的分液漏斗中,用乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液
蒸餾分離沸點不同的混合溶液的蒸餾燒瓶中,冷凝器,溫度計,喇叭管①溫度計水銀球在歧管;②冷凝水通過從下一個埠;③加碎瓷片乙醇和水,I2和CCl4
透析分離膠體和分子混合離子半透膜替換蒸餾水,澱粉和NaCl 鹽析一些鹽,減少溶質和沉澱的蛋白質溶液與固體鹽或濃縮溶液的燒杯中的溶解度,硬脂酸鈉和甘油
氣+氣洗氣體用的不溶性氣體的可溶性氣體分開洗短CO2(HCl)的
液化沸點不同的氣瓶長進單獨的U形管在冰水NO2(N2O4)常用
濃縮蒸發,蒸發和結晶的溶液,所述溶劑被蒸發或溶質在該方法中的晶體沉澱。結晶化的溶質沉澱的晶體從溶液中的過程中,可以使用的幾種的混合物的可溶性固形物的分離和純化。結晶的原理是基於在該混合物中的各成分在溶劑中的溶解度的不同,溶劑,通過蒸發減少,或者使溫度降低的溶解度變小,從而使晶體沉澱。加熱的蒸發皿中,蒸發溶液,使用一個玻璃棒不斷攪拌的溶液,以防止局部溫度過高,造成的液滴的飛濺。當蒸發皿中出現更多的固體,即,在加熱停止時,例如,與NaCl和硝酸鉀的混合物中分離出的結晶析出方法。的
二,蒸餾蒸餾是純化或分離的不同的液體混合物的沸點。蒸餾原理的多種混合液體的分離,稱為分餾。
操作時應注意:
①放少量碎瓷片在蒸餾燒瓶中,以防碰撞液體。
②水銀溫度計位置的球與分支管的底部的下緣在同一水平線上。的
③收容液體不能超過其在蒸餾燒瓶中的體積的2/3,並且還可以不小於升/ 3。
④冷凝器冷卻水從下口。琅琅上口了。的
⑤加熱溫度必須不超過在該混合物的沸點最高的沸點物質,例如通過分餾方法的油的分餾。的
三,液體分離和提取和液體兩種互溶,密度是不一樣的固液分離的方法。提取是使用用溶劑不混溶的溶劑中的溶質的溶解度,與另一種溶劑的組成,滿分方法從該溶液中萃取溶質。的萃取劑的選擇應滿足下列要求:和原溶液中的溶質的溶解度的溶劑不混溶;是遠遠大於原來的溶劑中,將溶劑是揮發性的。
在萃取過程中,要注意:
1溶液和提取溶劑的提取順序從上口倒入分液漏斗中,在不超過2/3的漏斗體積的量的,塞振盪。
右手,②振盪漏鬥上口的頸部壓用食指根插頭,左手拿著一個公雞,而手指控制活塞,漏鬥倒過來,用力振盪。的
③然後分液漏斗中,靜置,直到固液分離後的液體層,液體分離,下層液體從漏鬥口排出的上清液傾從上口。例如,四氯化碳提取溴溴水。的
四,升華升華是指該固體材料吸收熱量後的液體直接變成氣態的過程。使用某些物質具有升華特性,這種物質和其他物質從熱分離不升華,例如,通過加熱的碘升華,I2和SiO2的混合物分離。
2,分離
物質的分離和提純的化學物質通常是第一個化學處理的物質,然後再根據適當的分離方法(見化學基本操作)的混合物的特性進行分離。
化學分離出純化的物質,要注意:①最好不引入新的雜質;
②損失或降低質量的
③實驗操作純化物質簡單,並不復雜。當在溶液中的雜質是通過化學方法除去,使分離的物質或離子的實施例可能需要添加過量的分離試劑,在一個多步驟的分離過程中,添加的試劑應該是能夠把在前面的增值或無關物質或離子刪除。
無機物溶液通常採用下面的方法進行分離和純化:
(1)生成的沉澱法(2),以產生氣體的方法(3)的氧化還原方法(4)正常的鹽和酸的鹽相互轉化法(5)使用的物質性別「的
常見的物質去除多餘
號原包含
1 N2 O2中的雜質,雜質試劑的操作灼熱的離子交換固體變成氣體,去除雜質(6)銅網
2 CO2 H2S硫酸銅溶液擦洗
3 CO CO2 NaOH溶液擦洗
4 CO2 CO燃燒氧化銅與固體變成氣體
CO2 HCI飽和碳酸氫鈉洗滌器
6 H2S HCI飽和硫氫化鈉擦洗
7 SO2 HCI飽和亞硫酸氫鈉洗滌器
8 CI2 HCI飽和食鹽水洗氣體
9 CO2 SO2飽和的碳酸氫鈉擦洗 BR /> 10碳粉二氧化錳??濃鹽酸(被加熱)過濾器
11二氧化錳?--------加熱點火
12墨粉氧化銅稀礦酸(如稀鹽酸)過濾
13 AI2O3 Fe2O3的氫氧化鈉(過量)過濾的CO2過濾
14 Fe2O3的AI2O3 NaOH溶液的
15 AI2O3二氧化硅的氨過濾器鹽酸
16二氧化硅氧化鋅HCI解決方案過濾,

17硫酸鋇碳酸鋇HCl或稀H2SO4過濾器
18 NaHCO3溶液中碳酸鈉CO2加酸轉化法
19氯化鈉溶液碳酸氫鈉HCI加酸轉化方法
20 FeCI3解決方案FeCI2 CI2加氧化劑轉化法
21 FeCI3溶液CuCI2鐵CI2過濾器
22 FeCI2解決方案FeCI3鐵加還原劑變換方法
23 CuO的Fe(磁鐵)的吸附
24 Fe(OH的)3膠體FeCI3蒸餾水透析治療
25的CuS FeS的稀鹽酸過濾
26 I2晶體氯化鈉--------加升華
27氯化鈉晶體NH4CL ------ - 熱分解
28 KNO3晶體氯化鈉蒸餾水和再結晶

物質試驗鑒定的物質通常情況下,識別和推斷三類,它們的共同點是:根據特殊的性質和特點的材料反應,選擇適當的試劑和方法,以准確地明顯的現象,如在反應中觀察到的顏色變化,沉澱物的形成和溶解,氣體和氣味的產生,和火焰的顏色,這樣的判斷,推理。鑒定的
檢驗類型在實驗使用的不同的物質的性質的差異,他們區分。
確定根據該物質的性質,通過實驗,測試出該物質的組合物,以確定它是否是該物質。
推論的基礎上著名的實驗現象,分析和判斷,以確定哪些材料被扣押,並指出了可能存在的,也可以是任何東西。
測試方法①如果固體,一般應溶解於蒸餾水
②測試的各種物質在同一時間,你應該測試管號
③取少量解決方案在試管實驗中不得原試劑瓶檢查的
④敘述順序應該是:實驗(操作)→現象→結論→原理(方程)的
①常見氣體的檢驗
常見的氣體檢測的方法<br寫/氫純氫氣淡藍色的火焰燃燒在空氣中,混合氣點燃爆鳴聲得到的唯一的水。不僅是氫爆鳴聲產生的氣體點燃不一定使復甦
氯呈黃綠色,帶火星的木氫
氧氣,濕潤的碘化鉀澱粉試紙變成藍色(O3 氯化氫無色刺激性氣味的氣體,NO2濕潤的碘化鉀澱粉試紙變成藍色)。在潮濕的空氣中形成白霧,藍濕皮石藍色試紙變紅;蘸有濃氨水的玻璃棒接近白色的煙霧,氣體通入AgNO3溶液,有白色沉澱。
二氧化硫無色刺激性氣味的氣體。的品紅溶液可以褪色,紅色,然後加熱。酸性高錳酸鉀溶液褪色。
雞蛋氣味的無色氣體硫化氫。 Pb(NO3)的2或CuSO4溶液產生黑色沉澱物或潮濕的醋酸鉛試紙變成黑色。
氨無色刺鼻的氣味可以使濕潤的紅色石蕊試紙變成藍色,蘸有濃鹽酸的玻璃棒產生白煙附近。
二氧化氮紅棕色氣體通入水中,生成無色的溶液,為無色氣體,水溶液呈酸性。
一氧化氮無色氣體,應立即變成紅褐色的空氣
CO2可以澄清混濁的石灰水,使燃著的木熄滅。 SO2氣體也可以澄清的石灰水變混濁,N2等氣體燃燒的木頭也可以熄滅。
一氧化碳燃燒,淡藍色的火焰,燃燒後只生成CO2,燃燒的CuO由黑色變為紅色。
②幾個重要的陽離子檢查
(L)H +使紫色石蕊溶液變成紅色或橙色的甲基橙的測試解決方案。
(2)的Na +,K +的焰色反應來測試它??們的火焰是黃色的,淺紫色的(鈷幻燈片)。
(3)鋇+白色硫酸鋇沉澱可以稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液和沉澱不溶於稀硝酸。
(4)鎂離子可與NaOH溶液,以產生一種白色的鎂(OH)2沉澱,該沉澱物可以溶解在NH 4 Cl溶液。
(5)Al3 +的與適當量的NaOH溶液反應生成白色的Al(OH)3絮狀沉澱,該沉澱物可以溶解在鹽酸或過量的NaOH溶液。
(6)Ag +的反應,用稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽生成白色的AgCl沉澱溶解在稀的HNO3,但溶於氨水,生成[銀(NH 3)2] +。
(7)NH4 +銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應,並加熱,並發出一股刺鼻的氣味NH3氣體使濕潤的紅色試紙變藍石藍色。
(8)Fe2 +的反應有少量的NaOH溶液,先生,是白色的Fe(OH)2沉澱,迅速變成灰綠色,最後變成紅褐色的Fe(OH)3沉澱。紅色的顏色立即,或KSCN溶液被添加到該溶液中的亞鐵鹽,沒有紅色的顏色,添加少量的新鮮的氯化的水。 2Fe2 +氯氣= 2Fe3 + +2的Cl-
(9)Fe3 +的KSCN溶液與反應變得血紅鐵(SCN)3溶液的NaOH溶液,將反應,紅棕色的Fe(OH)3沉澱。
Cu2 +的藍色水溶液(濃縮的氯化銅溶液呈綠色)(10)可以用NaOH溶液反應,產生藍色沉澱物的Cu(OH)2,氧化銅,加熱後可以被轉換成一個黑色的沉澱。 Cu2 +的溶液與鐵,鋅薄膜這樣的反應在金屬片上的紅色銅生成。
③幾個重要的陰離子測試
(1)OH-使無色酚酞,甲基橙,橙紫色石蕊指示燈變為紅色,藍色,黃色。
(2)CL用硝酸銀,產生的白色沉澱的氯化銀沉澱物溶解在稀硝酸中,可以溶解在氨水生成[銀(NH 3)2] +。
(3)的反應的BR-用硝酸銀,生成淡黃色的AgBr沉澱物溶解在稀硝酸中。
(4)I-能夠用硝酸銀,生成黃色AgI的沉澱物溶解在稀硝酸的反應,也可以與氯的水反應,生成I2,使澱粉溶液變成藍色。
(5)SO42-Ba2 +的溶液反應,生成白色硫酸鋇沉澱,不溶於硝酸。
(6)SO32-的濃溶液能與強酸反應,產生無色刺激性氣味的SO2氣體,氣體可以褪色品紅溶液。用氯化鋇溶液反應,生成白色BaSO3沉澱,將沉澱物溶解在鹽酸中的二氧化硫氣體以產生無色的刺激性氣味。
(7)S2-PB(NO3)2溶液反應生成黑色的硫化鉛沉澱。
(8)CO32-可與BaCl2溶液,生成白色碳酸鋇沉澱,將沉澱物溶解於硝酸(或鹽酸),以產生一種無色,無味,可以澄清石灰水混濁CO2氣體。
(9)HCO3-煮HCO3-的鹽溶液中,並發出一種無色,無味的二氧化碳氣體,氣體可以澄清混濁的石灰水或稀MgSO4溶液HCO3-鹽酸溶液,發熱的現象,熬了白色沉澱碳酸鎂生成的CO2氣體。
(10)的中性溶液中的PO 4 3 - 的含磷的酸基團,可以與硝酸銀反應,生成黃色Ag3PO4沉澱,將沉澱物溶解於硝酸。
(11)NO3-濃溶液或晶體銅,濃硫酸,加熱,以發射紅棕色氣體。
常見的事故處理
事件處理方法
酒精等易燃有機物小面積的?火II,立即用濕布撲覆蓋
鈉,磷大火迅速用沙土覆蓋
少量的酸(或鹼)滴在桌子上,立即用濕布,
較多量的酸(或鹼),然後用清水沖洗流著水的表後,第一抹沖洗的水和適量的NaHCO3溶液(或稀HAC)
酸皮膚或衣物上的污漬用清水洗凈,
然後碳酸氫鈉稀溶液沖洗鹼液對皮膚的污漬使用更多的水來洗,然後一個的硼酸溶液洗
酸,鹼立刻濺入眼睛反復用清水洗凈,水在皮膚上的污漬擦洗後繼續閃爍
酚洗酒精
粘在皮膚上的白磷,硫酸銅溶液沖洗傷口後使用,稀釋高錳酸鉀溶液濕敷
溴滴在皮膚上,應立即擦拭,然後的稀酒精和其他非有毒的有機溶劑洗去,再塗上硼酸,凡士林
不正確地使用重金屬鹽應立即口服蛋清或原料奶
汞滴在桌子上或地面上,應立即撒硫磺粉/>,
①化學計量量的物質
定義聚合符號:表示一定數目的顆粒N單位摩爾符號摩爾
阿伏加德羅常數:0.012kgC-12含有的碳原子數。通過NA。約6.02x1023
顆粒物質的量
公式:N =

②摩爾質量:單位物質的量的物質M代表的質量單位:g / mol的值等於這種物質的分子量

通式的質量和的材料的量:例
③體積的材料決定的
顆粒的顆粒之間的距離的顆粒的大小③:①微粒的數目②距離
體積固體液體的數量主要取決於由規模
氣體主要決定③②顆粒之間的顆粒的材料的量式:例
標准條件下,1mol的任何氣體體積約22.4L
④阿伏伽德羅定律:具有相同的溫度和壓力下的,相同體積的任何氣體中包含相同數目的分子在 />⑤物質的濃度:單位體積的量的物質的量的溶液所含溶質B。符號CB單位:摩爾/升

公式:CB號文件的規律性C(濃度)×V = NB / V NB = CB所述VV = NB / CB
溶液稀釋(濃度)= C(攤薄)x垂直(稀)

⑥解決方案配置

(L)的編制有一定的溶液溶質的質量分數
計算:計算出溶質和水的質量要求。的水的質量被轉換至體積。如果溶質是液體時,計算出的液體的體積。的
稱量:所述平衡質量的固體收集由溶質;用量簡稱重液體,所需的水的體積。的
溶解情況:??固體或液體溶質倒入燒杯中,添加必要的水,攪拌下用玻璃棒溶質完全溶解。
(2)配製一定物質的量濃度的溶液(前制定的檢查容量瓶中泄漏)

計算:體積計算固體溶質的質量或液體溶質。
權衡:將所需體積的液體溶質的托盤秤取固體溶質質量,用量簡措施。
溶解:固體或液體溶質倒入燒杯中,與體積的溶液中加入適量的蒸餾水(約1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻至室溫,該溶液是排水噴射容量瓶。
洗滌(傳輸):用適量的蒸餾水的燒杯中,和玻璃棒洗滌2-3次,並在洗滌溶液倒入容量瓶中。振盪,使溶液均勻地混合。
體積不變:繼續小心容量瓶中加水,直到液面接近2-3mm的規模,使用過膠頭滴管加水,正好與規模的解決方案凹角正切。容量瓶得緊緊的,較長的振盪抖動。
5,過濾除去雜質,不溶於溶劑的溶液混合,通過過濾的方法。
過濾器應注意:(1):折疊濾紙倒入漏斗中,加少量蒸餾水潤濕濾紙,漏斗壁。
②低:濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣,加入到漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。
③三個:傾銷液漏斗燒杯口鉗應與玻璃棒接觸;玻璃棒三層濾紙過濾器的底部,輕輕觸摸,漏斗頸端和接收器內壁的接觸,例如,通過過濾除去少量的沉積物中的粗的鹽水洗滌。

第二章化學物質及其變化,物質金屬鈉,鎂,鋁
元素
非金屬:S,O,N
酸性氧化物: SO3,SO2,P2O5
氧化物鹼性氧化物:氧化鈉,氧化鈣,三氧化二鐵
氧化物:氧化鋁
純鹽氧化物:CO,NO,
凈含氧酸:HNO3,按照實力,H2SO4等
物質的二價陰離子指出
無氧酸:鹽酸
強酸性:HNO3,H2SO4,鹽酸
酸點
弱酸:H2CO3 ,高氯酸,醋酸
一元酸:鹽酸,硝酸
一起離子H +點二元酸:H2SO4 H2SO3
不管酸:H3PO4
強鹼氫氧化鈉,巴(OH)2

長處和短處的定性弱鹼:NH3? H2O中,Fe(OH)3
基地
基地:氫氧化鈉二元鹼,
電離HO-點的Ba(OH)2
多元化鹼的Fe(OH)3 BR />正鹽:碳酸鈉
鹽酸鹽:
碳酸氫鈉
基本鹽:對Cu2(OH)2CO3
解決方案:NaCl溶液,稀H2SO4混合懸浮液:水的混??合物...... /合作乳液:油和水的混合物
對象的膠體:Fe(OH)3膠體澱粉溶液,煙,霧,有色玻璃
分散的相關概念
1分散的物質(或幾個物質)的顆粒形式分散在另一種物質形成的混合物中,統稱為分散體。
分散質量:色散的材料的顆粒分散到。
3。分散劑:分散質分散在其中的物質。
4,分散體系的分類:當分散劑是水或其它液體中,如果所述的分散體,顆粒的大小分類,分散體被分為:溶液,膠體懸浮液。的分散體的分散體的粒徑小於1nm稱為之間為1nm-100nm的膠體分散液,所謂的解決方案,稱為混濁液的粒徑大於100nm的分散體的分散質量。
下面比較幾種分散不同的是:
分散液的膠體渾濁液體
分散體直徑 100納米(顆粒直徑大於10-7M)
分散體粒子的單個小分子或離子的許多小分子聚合或大量的高分子聚合分子
例如解決方案酒精,氯,鈉,澱粉凝膠,氫氧化鐵膠體,如牛奶,石灰,油和水

一個統一的外觀質量,透明,統一,透明的異質性,不透明
穩定性穩定較穩定,是否
穩定,無論是通過濾紙
通過半透膜不能
鑒定沒有丁達爾效應丁達爾效應靜置分層
註:種分散本質的區別:分散體顆粒大小不同。的
膠體
1,膠體的定義:的分散液中分散的物質顆粒直徑大小之間10-9?10-7米。
2,膠體分類:
①。根據條件,在該條件下的分散質的粒子組成的:
如:的膠體膠束聚集由許多其他小分子一起形成的微粒具有的直徑為1nm?100nm的,這樣的膠體所謂粒子膠體。又如:澱粉是一種聚合物化合物,其直徑為1nm?100nm的,例如膠體稱為分子膠體范圍內的單個分子。該
②。根據分散劑的狀態劃分如下:
:煙,雲,霧等的分散劑是一種氣體,例如膠體稱為氣溶膠;碘化銀溶膠,溶膠,溶膠,該分散劑是水,分散劑是液體的膠體稱為液體溶膠;有色玻璃,煙水晶作為分散劑的是固體的,並且這樣的膠體所謂固體溶膠。
3,的膠狀制劑
A.物理方法
①機械方法:機械粉碎固體顆粒直接地進入膠束尺寸
②溶解法:使用高分子化合物分散在合適的溶劑中,形成膠體,易溶於水,例如蛋白質,澱粉,水溶性聚乙烯醇熔融某些有機溶劑,等。
B.化學方法
①水解促進法「:(沸騰)=(膠體)+3鹽酸
②三氯化鐵+3 H2O復分解反應的:KI +硝酸銀的AGI(膠體) + KNO3。硅酸鈉+ 2HCl的H2SiO3(膠體)+2的NaCl
的反思:上述兩種反應物的量都很大,可以觀察到什麼現象?如何表達相應的兩個反應方程?提示:KI +硝酸銀的AgI↓+ KNO3(黃色↓)硅酸鈉+2鹽酸= H2SiO3↓+2 NaCl的(白色↓)
4膠體性質:
①丁達爾效應 - 丁達爾效應粒子結果的光散射效應,是一種物理現象。 Tyndall現象的原因是,因為有足夠的尺寸的膠體粒子的直徑,當光照射膠束,膠束完全反射的光從各個方面,膠體即成一個小的光源(這種現象被稱為光的散射),所以可以清楚地看到明亮的「通道」,形成無數的小光源。當光在一個相對大的或小的顆粒或微粒不具有這種現象,只反映或所有的光吸收現象的發生,並將該溶液和懸浮液Tyndall現象,所以丁達爾效應中常用的識別和其他的膠體分散的部門。
②布朗運動 - ,膠體相互平衡的膠體粒子在所有方向上的運動規則,被稱為布朗運動的力量。膠體穩定性的原因。的
③電泳 - 在所施加的電場的影響,膠體粒子中的分散劑的陰極(或陽極)的定向運動的現象。膠體的穩定性是重要的原因相同的種帶相同電荷的膠體粒子,相互排斥的,膠體粒子的分散力,使停止隨機運動,使其更大使它很難收集由重力,2,的影響減弱,從而使的膠體是相對穩定的。
描述:電泳顯示,與膠體電荷的膠體粒子,但是電中性的。膠束手續費原因:單一的膠體粒子的膠體的體積是小的,並且因此表面積?在膠體的膠體粒子,從而有吸附能力。某些膠體膠束吸附的陽離子和帶正電的;一些吸附陰離子,用帶負電的膠體純化,透析可以用來凈化的膠體溶液。使分子或離子通過在半透膜的方法,操作信息從膠體稱為透析分離。其原理是膠體顆粒不能透過半透膜,而分子和離子可透過半透膜。的膠體粒子,因此無法通過濾紙用濾紙純化的膠體。
B,要熟悉這個共同的膠體膠體顆粒的收費,容易判斷和分析一些實際問題。的
正電荷的膠束膠體:金屬氫氧化物,例如,膠體狀金屬氧化物。
帶負電荷的膠體粒子的膠體:特殊的非金屬氧化物,金屬硫化物As2S3膠體硅酸膠體土壤膠體
:碘化銀AgNO3和KI相對量不同的正電或帶負電荷的膠體粒子。如果KI多餘的碘化銀膠體顆粒會吸附更多的I-和帶負電荷的AgNO3過量,由於吸附的銀+和帶正電的。當然,電荷的膠體粒子帶電膠體物種可以與其他因素有關。
C,帶相同電荷的膠體膠束。
D,固溶膠電泳現象時有發生。任何液體溶膠,帶電荷的膠體粒子通常發生電泳。在高電壓條件下的電泳現象的氣溶膠也可發生。的
膠體粒子的膠體(如膠體,AgI的膠體,等)和分子膠體根據細顆粒的分散體可分為[例如澱粉溶液,蛋白質溶液(習慣仍稱為溶液事實上,細顆粒的分散直徑已達膠體范圍),只有顆粒的膠體膠束充電,而且可以製作的電泳現象。整個膠體繼續顯示電中性的,定向運動,以使外部電場而不是膠體膠束。
④混凝 - 膠體分散,分散的顆粒團聚和下沉的現象稱為膠體凝固。外部因素,可誘導溶膠凝加電解質(酸,鹼和鹽),加熱,溶膠濃度的增加,再加上與帶相反電荷的膠體的膠體粒子。有時膠體凝聚,將攜手與分散劑,凝結成膠狀物質,膠狀物質,被稱為凝膠。
3。

3. 化學產率計算公式是什麼

化學產率計算公式:

物質純度,轉化率,產率的計算 =不純物質中含純物質的質量÷不純物質的總質量×100% =實際參加反應的原料量÷投入原料總量×100% =實際產量÷理論產量×100% (4)化合物中某元素的損失率=該化合物的損失率 。

定義:

對放射性核素進行放化分析時,分離純化後得到的載體量與分析開始時加入的載體量之比。一般以質量分數表示。在同位素交換完全的情況下,被測放射性核素的回收率與化學產率相同。因此,放化分離純化過程中的放射性核素的損失可以靠化學產率進行校正。

以上內容參考:網路--化學產率

4. 分析化學計算

1.000mlHcl~0.03814gNa2B4O7

Na2B4O7 + 2HCl +5 H2O=2NaCl + 4H3BO3

1 2

0.03814 /381.37 c*1.000*10^-3L

c=0.2000mol/L

計算試樣的純度=1/2 *(0.1660*50.00-0.2000*27.14)*10^-3 *180.16 /0.5490 *100%

=47.24%

5. 純化倍數計算公式

純化倍數計算公式:(每次比活力)/(第一次比活力)其中:比活力=活力單位數/mg蛋白(氮)=總活力。因此凡用於蛋白質的純化手段均適用於酶的純化。

如鹽析法、聚乙二醇沉澱法、有機浴劑分級沉澱法、等電點法、選擇性沉澱法、各種柱層析法(吸附層析、離子交換層析、凝膠過濾)、各種電泳法及親和層析等。

性質分析

純化過程尚需選用迅速簡便的活力測定方法,以追蹤酶的去向。在選用酶的活力測定方法時,分析方法的迅速要比其精確度更為重要。

如寧可要一個需時5min,准確度為5%的方法;也不要一個需時30min,准確度為0.5%的方法。在建立活力測定法之後,再根據各單元純化步驟及活力分布情況用列表形式表達。

6. 分析化學的溶解度計算,技巧和要求!!!

溶解度是指100g溶劑(注意是溶劑而不是溶液)溶解的溶質質量
當給你100g溶液時,假如溶解度為20g那麼溶液中的溶質比溶劑=20/100=1:5
也就是100g溶液中有六分之一是溶質質量剩下是溶劑
或者假如給你50克溶劑和10克溶質,溶解度為(100/50)x10=20g
一般就這些計算的,關鍵是要記住是指100g溶劑(注意是溶劑而不是溶液)。

7. 純化生物產品的得率是如何計算的

生物葯物的提取純化技術

第一節 概述
一、生物葯物的特點及純化方法
許多生物葯物具有生物活性,其穩定性受pH,一溫度、離子強終提取過程所使用的溶劑和表面活性劑、金屬離子等方面的嚴件物葯物對剪切力很敏感,分子量越大,其穩定性就越差,在甘離純化過程中,條件就應當越溫和。一些組分的濃度非常低。但是生物葯物產品的純度卻要求很高,含量要達到95%甚至98%以上。結晶態產品最好,葯物還應具有正常的顏色、穩定性和溶解速率。
生物葯物的制備,如蛋白質制備,涉及物理、化學和生物學知識。其主要原理有兩個方面:一是利用混合物中組分分配率差別,把它們分配於可機械分離的兩個或幾個物相中,如鹽析、有機溶劑提取、層析和結晶等;二是將混合物置於單一物相中,經物理力場作用使各組分分配於不同區域而達分離目的,如電泳、超離心、超濾等。相互分離主要利用蛋白間各種性質的微小差別,諸如分子形狀、分子量大小、帶電性質、溶解度、生物功能專一性等,制備方法可按這些主要因素進行分類。按分子大小和形態分差速離心、超濾、分子篩及透析等方法;按溶解度分為鹽析、溶劑抽提、分配層析、逆流分配及結晶等;按電荷差異分為電泳、電滲析、等電點沉澱、離子交換層析及吸附層析等;按生物功能專一性有親合層析法等。
蛋白分離純化比較困難。需要研究目的物質的微細特徵,巧妙聯用各種方法並進行嚴密的操作,並有必要了解精製過程的精製程度和回收率。具有活性的蛋白可利用吸收光譜等物理性質或以相當於單位氮活性增加進行追蹤;其他蛋白可用電泳、超離心、層析、擴散及溶解等測定純度;不穩定蛋白,如分離SH-酶時,使用試劑及緩沖液等要確認不含重金屬離子(特級試劑也需檢定)。
蛋白質純化的操作如脫鹽、濃縮乾燥等均與低分子物不同,須經獨特的繁瑣操作。
提純蛋白和酶時常混有核酸或多糖,一般可用專一性酶解、有機溶劑抽取及選擇性部分沉澱等法處理。小分子物質常在制備中經多次液相與固相轉化被分離或最後用透析法除去。而同類物質分離,情況則復雜得多。主要採用鹽析、有機溶劑沉澱,等電點沉澱、吸附、結晶、電泳、超離心及柱層析法等。其中,鹽析、等電點及結晶法用於蛋白質和酶的提純較多;有機溶劑抽提和沉澱用於核酸提純較多;柱層析、梯度離心對蛋白和核酸的提純應用十分廣泛。
蛋白分離純化方法很多。 Bonnerjea 等人對有關蛋白和酶的分離純化方法及其特徵進行了分析,發現主要有10種方法,它們的出現頻率為:

離子交換 75%
親和過程 60%
沉 淀 57%
凝膠過濾 50%
其 它 <33%

目前尚無一種方法可用以純化各種蛋白質,但每種蛋白質都可設法分離純化。選擇純化方法,需要考慮到純度、活性、得率等。
二、提取純化的單元操作和基本工藝流程
生物葯物的提取和純化可分為5個主要步驟:預處理、固液尹離產縮、純化和產品定型(乾燥,制丸,擠壓,造粒,製片)每一步驟都可採用各種單元操作。在提取純化過程中,要盡可能減少操作步驟,因為每一操作步驟都不可避免帶來損失。操作步驟多,總收率就會下降。生物葯物提取工藝流程的基本模式如1-1所示。根據主要分離因素排列的單元分離范圍見圖1-2。

圖1-1 生物葯物提取工藝流程的基本模式
表1-1根據主要分離因素排列的單元分離范圍

三、提取純化單元操作技術的特點
現代生物制葯領域提取純化技術的進步得益於生化分析分離技術開拓性工作的成果汾離純化技術的特點之一是各種技術產互交叉,新型的分離純化方法不斷涌現。如沉澱技術和親和技夢相結合•形成了親和沉澱技術;超濾和親和技術相結合,形成了嚴和超濾技術;萃取與載體膜相結合,形成了液膜載體萃取法。這種新方法取長補短,使分離純化過程更加科學合理、快速有效、經濟實用。盡管有些方法仍處於實驗室的試驗階段,要用於工業規模還需要進一步探索,有的甚至沒有實用價值,但都可為今後的產展提供新的思路。
生物葯物提取純化技術的另一特點是注重新材料的研製開發如膜分離介質,層析介質,親和配基,新型萃取劑等在最近幾年來發展非常快。提取純化設備方面推陳出新,在設備的計算機控制及生產自動化,連續化及GMP規范化等方面取得很大的成就。
膜過濾技術發展很快,分為微濾、超濾和納濾,不僅用於細胞的分離,還用於蛋白質的濃縮。超濾技術的主要特點是節能,對生物大分子類葯物無破壞作用。液一液萃取廣泛應用於抗生素及小分子量葯物的提取。溶劑選擇的餘地大,且易實現大規模生產。高速離心式液體萃取機是目前效率最高,使用最廣的裝置。液一液萃取技術還衍生出許多新的萃取技術,如雙水相萃取,親和萃取,超臨界萃取等。雙水相萃取蛋白質類葯物是大規模提取高純度蛋白質類葯物的有效技術。而超臨界界萃取利用超臨界流體的物理特性,即通過壓力和溫度的改變控制溶質在溶劑中的分子擴散能助,控制溶質的溶解度,從而實現分離。
層析(色譜)技術是最近幾十年來發展最快的純化技術。層析裝置的種類很多,且分離純化機理也各不相同,適應於許多葯物產品的分離純化。離子交換色譜是應用最廣,且易於實現大規模生產的方法。應用於抗生素、氨基酸、核昔酸、蛋白質的提取和純化。分子篩層析根據分子量大小不同的原理,適應於蛋白質類葯物的純化。層析分離技術的最高層次當屬基於分子識別的技術如親和層析。這一技術已衍生出一大批新的技術,如免疫親和層析、染料親和層析、金屬離子鰲合層析。疏水性層析是基於分子的疏水性能來分離純化的。高效液相色譜法本是分析化學的常用手段,現已將其擴展到生物葯物的分離純化的應用中。有些設備僅可進行分析,有的還可用於分離純化,在新葯開發的過程中,縮短了分離純化所需時間。
與層析技術同步發展的各種分離介質是層析分離的技術保障,商品化的預裝柱、緩沖劑、計算機程序控制還使操作變得簡單易學。置換層析與洗脫層析不同,是指吸附在層析柱上的一種組分被另一種置換劑(與層析上的介質的親和力大於原被吸附的組分)置換出層析柱的層析技術。該技術有上樣量高,解析度高的特點。被分離的樣品在分離過程中還有濃縮作用。
總之,隨著科技的發展,新的分離、提取、純化技術還將不斷得到改進。

四、提取純化的工藝論證
我國1992年修訂了GMP,要求從1993年3月1日以後新建或改建的葯廠,均要符合GMP的要求。1994年開始了各項驗證,其中工藝論證是關鍵的一個不可缺少的組成部分.產品的純化是生產過程中關鍵的一步。這涉及到葯物的質量。所謂工藝驗證,就是通過系統的方法得到關於生產工藝的書面材料,證明並保證生產過程能始終如一地生產出特定的高質量的產品。提取純化處理工藝驗證的范圍包括:廠房設施、工程儀表、機械設備、生產環境、工藝條件、計算機軟體、介質、原材料、半成品、成品、操作人員素質和測試方法等。以上各個部分都要有驗證材料或試驗數據,根據這些材料和數據寫出驗證報告。當工藝的某一部分有較大變動時(如大修、工藝條件變化),要進行重新驗證,即再驗證.再驗證是針對某一部分的行動,而不是整個工藝過程的驗證.因此比較簡單、快速、易行。驗證的實施過程包括以下步驟:提出驗證要求,組織驗證小組,制定驗證方案,實施驗證試驗,寫出驗證報告,再驗證等。
現以生物制葯純化最常用的層析工藝為例,說明驗證試驗的過程。首先對層析設備進行安裝驗證,即在不通電源的情況下,根具設備說明書查看安裝是否正確,並對接線、管路連接、安放地點、輸人電壓等逐項檢查,無誤後,再進行運轉試驗.接通電源後,觀察電機、泵、監測器、信號系統、閥、壓力、溫度等是否正常.泵的輸出流量要經過校正,監測波長也要校正,運轉3-5次後,未見漏液、氣泡等,一切正常,方可正式運轉。層析柱是整個層析工藝的關鍵設備,要根據出廠標准,逐項驗證,如載體外觀、顆粒大小(用顯微鏡測量)、柱效率、解析度、回收率、有無污染等.如更變層析柱或層析柱填料,要對新層析柱進行重新驗證。總之,工藝驗證是一項技術性很強,無固定章程可循,既費力,又耗時、耗材的工作.
高科技生物葯物的生產工廠,已有「交鑰匙工程」。所謂交鑰匙工程,就是將整個工廠組裝在高強度的,便於運輸的鋼制建築結構內,整個建築要達到潔凈標准,所有的生產設備和公用設施都安裝到位。在用戶在場的情況下,要對整個工廠進行發貨前的試運轉及鑒定。然後,整個工廠的生產設備和公用設施直接運輸到用戶的廠址,在各車間組裝後,與當地的水、電、下水道等系統及倉庫對接,立即就可以投人生產。

五、生物葯物生產的屏蔽防護技術
(Containment technology)
一些葯物,如抗癌葯,往往對生物活細胞具有毒性,因此必須對中試或大生產的全過程設置屏蔽防護裝置.1984年,Flickinger等就提出了中試和生產規模細胞毒素劑的安全生產裝置的設計概念,其基本要求是:人員進出口要加以控制;在工作場所保持負壓(一級、二級或三級生物密封室):空氣的排放必須通過HEPA過勝器;對有煙霧產生的設備要有附加的屏蔽防護裝置;有適當的個人防護措施;生產過程中所排放的廢物要有生物學或化學的除污方法;對工作人員進行醫療監測;環境監測。

六、純化工藝過程的質量控制
生物葯物純化工藝技術要求高,應盡可能選用高質量的設備,並要求有清潔的各級GMP廠房。純化方法的設計應考慮到盡可能去除污染病毒、核酸、宿主細胞雜蛋白、糖及其他雜質;要防止純化過程中帶人有害物質.如採用柱層析技術純化,應提供填料的質量認證證明(IS09001證書),並證實從柱上不會掉下有害物質。樣品上樣前應除熱原質等。若用親和層析技術(以單克隆抗體品作為配基),應有檢測可能污染此類外源性物質的方法,不應含有可測出的異種免疫球蛋白,柱層析配製溶液用水一律用超純水(Milli Q水)。
關於純度的要求,可視產品的來源、用途和用法而制定,例如經反復多次使用的真核細胞表達的製品,要求純度達到98%以上;多次使用的原核細胞表達的製品要達95%以上;外用製品的純度可降低要求。用於健康人群或用於重症患者,對純度要求各不相同.
純化工藝的每一步均應測定純度,計算提純倍數收率等。純化工藝過程中應盡量避免加人對人體有害的物質,若不得不加人,應設法除盡;並在最終產品中檢測殘留量,殘留量應遠遠低於危害劑量,還要考慮到多次使用的積蓄作用。
附:基因工程α一型干擾素制備及質,控制要點
干擾素是一組多功能的細胞因子,分為干擾素α、干擾素β、和干擾素γ。干擾素α為多基因產物。分為許多亞型,都是由許多氨基酸殘基組成的多膚。人干擾素γ是一種免疫干擾素,是由100多個氨基酸殘基組成的多肽,天然產品是一種糖蛋白,兩處有糖基化位點.
發酵後可用離心法或其他方法收集菌體,要求盡可能縮小操作的范圍,凡接觸過菌液的用具,如離心杯、轉頭和玻璃器皿等應浸泡新潔爾滅殺菌1h以上,才可清洗。離心後的廢棄液經殺菌後才能倒人下水道。收獲的菌種如在24h內破菌裂解,可放在4-80C,否則應凍存於_30'C以下的冰箱中,在一300C保存的菌體可使用6個月。將收獲的菌體用適當的緩沖液做成所需濃度的均勻懸液,可用物理、化學或生物學方法進行裂解,裂解後的菌液,可用高速離心沉澱或其他適當方法分離,上清液即為粗製干擾素。不得用對人體有害的化學試劑裂解菌體,用加酶或其他蛋白裂解菌體時,應在半成品內證明此種蛋白的含量在允許的范圍內,對製品安全及效果沒有影響,並提供檢測方法.
濃縮與純化方法應能去除絕大部分非干擾素物質。一般要用不同原理多步驟的純化方法,並使干擾素濃縮至一定程度,應詳細說明濃縮純化的全過程。在純化過程中不得加人對人體有害的物質,加入的物質應能在以後的純化過程中被去除或證明其濃度在允許的范圍內,不得影響製品的安全與效果。如用異種抗體親和層析純化,應說明其來源及純度,並提供此種抗體微量IgG的檢測方法,在半成品檢定中應測定IgG的含量,並確定允許濃度。制備注射用製品時濃縮純化過程應特別注意去除熱原質,並採取措施防止溶液、試劑和容器污染,而造成製品熱原質增加。
濃縮純化最後所得的純化干擾素即為「半成品原液」,取樣供作純度檢定後,立即加人人白蛋白,使其最終含量為2%,稱為加「白蛋白半成品」,取樣測定干擾素效價,保存在一300C,應盡量避免凍融,直到制劑配製時才取出融化、合並、離心、除菌過濾、制備成品,「加白蛋白半成品」在一300C下保存不得超過半年。
制劑配製:除菌過濾採用0.3μm薄膜,過濾後樣品應做無菌試驗,並取樣測定干擾素效價,根據除菌樣品的效價測定結果,將讓述無菌試驗合格的「加白蛋白半成品」用無菌的2 %白蛋白緩沖液稀釋至所需濃度,不得加防腐劑,稀釋後的「加白蛋白半成品」需做熱原測定、效價測定和無菌試驗。
冷凍乾燥:凍干工藝應不損害干擾素的活性,並使凍干後製品的水分達到一定的標准。
基因工程干擾素分注射用和外用兩種.其質量標准不同,應分別予以規定。每種製品又分為半成品和成品檢定.

8. 分析化學中滴定度到底怎麼算啊,重鉻酸鉀與Fe,Fe

分析化學中滴定度到底怎麼算
這個概念有點混淆,因為分析化學中有兩個概念和他比較類似,不知道你說的是那一個。
一個是滴定度,滴定度不是標准單位,是水廠等單位對某些物質進行常規分析時,為簡化計算常採用的標准溶液的單位。通常滴定度表示1mL標液相當於被測組分質量,用TX/S表示。例如AgNO3標液對Cl-的滴定度TCl-/AgNO3=0.003545 g/mL,就表示1mLAgNO3標液相當於氯離子0.003545 克。
一個是滴定過程中的進行程度,也叫做滴定的程度。比如用0.1000 mol/L HCl滴定0.1000 mol/L 的NaOH溶液20.00 mL,當加入19.98 mL的時候,滴定的程度為:19.98/20.00=99.9%

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