化學分析對樣品預處理有哪些方法

1. 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

2. 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。

3. 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

4. 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中，應注意防止易揮發性成分的逸散，避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品，必須根據微生物學的要求，按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜，既含有大分子的有機化合物，如蛋白質、糖類、脂肪等，也含有各種無機元素，如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時，其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此，為了保證檢驗工作的順利進行，得到准確的檢驗結果，必須在測定前排除干擾組分。此外，有些被測組分在食品中含量極低，如農葯、黃麴黴毒素、污染物等，要准確檢驗出其含量，必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理，它是食品檢驗過程中的一個重要環節，直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是：消除干擾因素，完整保留被測組分，並使被測組分濃縮，以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素，常與蛋白質等有機物質結合，成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結合體，釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件，使有機物質分解，呈氣態逸散，而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件，選擇的原則應是：第一，方法簡便，使用試劑越少越好；第二，方法耗時間越短，有機物破壞越徹底越好；第三，被測元素不受損失，破壞後的溶液容易處理，不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同，又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。

5. 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

化學成分的檢測和鑒定（通常我們稱之為成分分析）在無任何有關樣品先驗認知的情況下會按如下步驟進行，相對所需要的樣品量也不少。
1.簡單定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔點……等能想到的所有簡單特性，選擇性組合，對結果進行可能性的推測。
2.合適的預處理方案
通過第一步的結果，推測選擇相對更有效的預處理措施如：蒸餾、過濾、離心、乾燥、灼燒……以此使組分得到有效分離和富集。
3.結構和成分分析
這里開始就要分開兩步走
3.1 有機：譜圖採集，對比標准資料庫可以得到匹配度最高的結果，當然對於利用資料庫無法檢索到高匹配度的物質。
3.2無機：AES、IR、XRD、等主要針對元素種類、元素價態進行分析
4.結果驗證
到這一步，樣品的大致組分有了基本結果，就需要運用各類檢測手段去驗證，實際上就是各種定量分析，GC、LC等。

6. 水樣預處理的方法有哪些

水樣的預處理：
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理.可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵.有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為：采樣6%、分析測定6%,數據處理27%.樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣.預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾.主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類：一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物.消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱.（一）濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解1、硝酸消解法適用水樣：較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣：含難氧化有機物的水樣註：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣.註：硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣：含Fe3+等離子的水樣註：硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾.5、硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法 適用：消解測定汞的水樣註：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.7、鹼分解法適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（乾式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定.不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣.二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低於分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時,就必須採取分離或掩蔽措施.富集與分離往往不可分割,同時進行.常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉澱、層析、低溫濃縮等.（一）揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的.（1） Hg揮發+惰性氣體（冷原子熒光法）（2） 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法）2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失.（二）蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法.直接蒸餾裝置（揮發酚、氰化物）和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微鹼性介質中進行.（三）溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基於物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離.2、類型（1）有機物的萃取：根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用於分子化合物（如揮發酚、油、有機農葯）的萃取.（2）無機物的萃取：多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶於有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系.根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等.其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子.（四）離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法.離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂.離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團.一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然後用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上.1）陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用於交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集.含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂.2）陰離子交換樹脂含-N（CH3）3+X-基團（其中X-為OH-、Cl-、NO3-等）的為強鹼性陰離子交換樹脂,能在酸性、鹼性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換.含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱鹼性陰離子交換樹脂.3）螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等.在弱酸至弱鹼介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上.用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下： 交換柱的制備、交換、洗脫.（五） 共沉澱法共沉澱是指溶液中一種難溶化合物在形成沉澱過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉澱出來的現象.共沉澱現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段.共沉澱的原理基於表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等.（1）吸附共沉澱常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由於它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉澱,故吸附和富集效率高,但選擇性不高.（2）混晶共沉澱兩種金屬離子和一種沉澱劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶.當欲分離微量組分及沉澱劑組分生成沉澱時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有機共沉澱劑進行共沉澱分離有機共沉澱劑的選擇性較無機沉澱劑高,得到的沉澱也較純凈,並且通過灼燒可除去有機共沉澱劑,留下欲測元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附於表面,以達到分離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等.被吸附富集於吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定.（七）其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用於環境監測中.（1）膜分離方法：膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法.膜分離技術分固體膜分離（滲析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分離（滲析、超濾、反滲透、電滲析等）.（2）泡沫浮選法：即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然後向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析.這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的.（3）離心分離法：近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具.例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質.離心分離的主要優點是它不破壞待測組分.（4）紙色譜法和薄層色譜法：是兩種較常用的分離方法.紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣於濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑（或混合有機溶劑）為流動相.流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配.分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開.色譜展開一定時間後,將濾紙取出,顯色後進行分析測定.薄層色譜也是一種平面色譜.一般是在玻璃板上塗上一層吸附劑,將待測試樣點樣於板的一端（距離下邊緣約1～2cm處）,然後將薄層板置於盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間後,取出薄層板,晾乾,顯色,進行分析.這兩種方法常用於分離分析有機物.

7. 試述分析化學中 樣品分析的一般步驟有哪些

樣品分析一般步驟：
1.首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度，酸值等);
2.對樣品進行分離提純，得到各性狀下的單一成分;
3.SEM+EDS，可以通過掃描電鏡和能譜，獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等，為後續分析做個參考。
4.FITR，紅外光譜分析。通過紅外，可以或者很多官能團結構或者直接獲得樣品成分;
5.進行頂空GC-MS。如果樣品是無機和有機混合物，可以獲得樣品有機物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以獲知樣品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什麼問題?
1.有效成分含量太低，在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應成分。
2.樣品雜質含量太多，在檢測過程中，雜質會對結果造成誤判。
3.樣品中有同分異構體，這樣的成分在檢測手段上很難區分。
4.樣品中有螯合物或者聚合物，這樣分析的結果很難得到原料是什麼。
5.樣品分離後的產物，在現有資料庫中無法匹配到數據。

8. 樣品預處理有哪幾類

樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工製品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等；特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等；動植物及其加工製品則有高含水量、低含水量，高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室後，通常將樣品分為液態（包括水）和固態兩類進行預處理。

1．液態樣品

可用離心或過濾的方法除去樣品中的漂浮物和沉澱物。取適量樣品（一般不少於1000mL）供分析用。必要時，需稱量分離開的各部分的重量，並分別進行分析，並將各個部分殘留量的總和表示樣品的總殘留量。取樣後，盡量在樣品可能發生的任何物理化學變化前完成分析工作。

2．固態樣品

土壤，充分混勻後，過1mm篩，用四分法取適量樣品（至少250g），並取100g均勻的土壤樣品，分散在盤中，置105℃烘至恆重，冷卻後重新稱重，測出土壤乾重。動植物樣品，取可食用部分切成小塊後，用高速搗碎機搗碎後，分別取適量樣品供分析用。一些含水量低的樣品，可按重量加入一定比例的重蒸餾水後再搗碎，分析時需按比例扣除水的重量。

9. 氣象色譜中為何化學預處理,列出四種預處理方法

任何儀器分析之前都要樣品預處理，只是依據樣品和目標物不同，採用的預處理差異非常大，不能簡單的籠統的介紹。一般GC針對容易揮發的組分，如果可以採用頂空法，則通常不太需要預處理。其他的各種預處理太多了。
但是LZ是不是特別是化學預處理呢？而不是其他預處理方法。

10. 預處理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定劑量的化學葯劑，這些化學葯劑在水中發生水解，和水中的膠體粒子互相碰撞，發生電性中和，產生吸附、架橋和網捕作用，從而形成大的絮體顆粒，並從水中沉降，起到了降低顆粒懸浮物和膠體的作用。

二、介質過濾

介質過濾是指以石英砂或無煙煤等為介質，使水在重力或壓力下通過由這些介質構成的床層，而水中的的顆粒污染物質則被介質阻截，從而達到與水分離的過程。粒狀介質過濾基於「過濾－澄清」的工作過程去除水中的顆粒、懸浮物和膠體。

工業水處理

在工業用水處理中，預處理工序的任務是將工業用水的水源——地表水、地下水或城市自來水處理到符合後續水處理裝置所允許的進水水質指標，從而保證水處理系統長期安全、穩定地運行，為工業生產提供優質用水。

預處理的對象主要是水中的懸浮物、膠體、微生物、有機物、游離性余氯和重金屬等。這些雜質對於電滲析、離子交換、反滲透、鈉濾等水處理裝置會產生不利的影響。