化學實驗設備怎麼維護

Ⅰ 實驗室中操作儀器設備應注意以下哪些事項

新科教學設備為您解答：

試驗室儀器設備操作注意事項
一 使用儀器設備時，要認真閱讀技術說明書，熟悉技術指標、工作性能、使用方法、注意事項，嚴格遵照儀器使用說明書的規定步驟進行操作。
二 初次使用儀器設備人員，必須在熟練人員指導下進行操作，熟練掌握後方可進行獨立操作。
三 試驗時使用的儀器設備及器材，要布局合理，擺放整齊，便於操作，觀察及記錄等。 四 電子儀器設備通電前，確保供電電壓符合儀器設備規定輸入電壓值，配有三線電源插頭的儀器設備，必須插入帶有保護接地供電插座中，保證安全。
五 使用儀器設備時，其輸入信號或外接負載應限制在規定范圍之內，禁止超載運行。 六 光學化學儀器及其配件，使用時要輕拿輕放，防止震動。切勿用手觸摸光學玻璃表面。發現灰塵及臟物時，不得用手或抹布擦試，必須使用專用品或專用工具清除。
七 有些儀器設備不宜在磁場或電場中操作使用，必須採取屏蔽措施，防止儀器設備損壞或降低測量精度。
八 機械類儀器設備，使用前必須進行空載運轉確保無故障後方可載入使用。用前潤滑，用後擦試干凈，注意日常維護、保養。
九 儀器設備不準隨意拆改或解體使用，確因需要開發新功能或改造更新等，需按分級管理許可權，履行審批手續後再實施。
十 經常進行儀器設備的保養與維護，並存放在乾燥通風之處，待用時間過長儀器設備，應定期通電開機，防止潮霉損壞儀器設備其零部件。
十一 建立大型精度、貴重儀器設備技術指標定期校驗和標定製度，保持應有的技術指標。做好使用原始記錄。

Ⅱ 如何做好實驗室儀器設備的維護保養工作

儀器的維護分為定期維護和日常維護，目的都是排查出故障隱患，可以及時採取預防措施，避免故障的發生。

定期維護是固定期限對大型重點設備的徹底維護保養。這一工作一般由維修人員與儀器專責人共同完成，主要工作是對儀器各單元內部元件的工作狀態進行檢查和優化，各動作參數進行核對校準，並檢查各易損件是否完好，對不良和可疑元件進行更換，以及儀器內部積塵的清掃等等。

（1）日常維護是每天對儀器設備的維護檢查，包括每班的點檢和每日的巡檢。每台儀器的工作要求不盡相同，所以對每台儀器的點檢內容、項目也不相同，這一工作當班操作者應嚴格按照點檢卡對所用儀器逐項進行仔細檢查。

①使用、維護人員在開箱後，應認真研讀隨機帶的說明書，掌握其結構、原理、功能、操作要點，維護與保養要求；

②儀器內外應保持干凈，注意防潮濕、防銹蝕、防干擾；

③精密儀器要輕取輕放，光學部件要用擦鏡紙，不能使用濕布擦抹；

④對電子線路板要清除灰塵，檢查儀器接地情況；

⑤機械及傳動部分要除銹跡、污物，並且做好潤滑上油。

（2）對於使用頻次高的儀器維護方法：

①按照儀器的特性，屬於熱交換的，要定期檢查通風口，及時清理灰塵及燃燒雜物；

②屬於油壓機械的或內有介質溶液的，要定期檢查介質變色或界面情況，及時更換介質或適量增減；

③屬於易損件的，要及時清理更換，如氣相色譜儀的隔墊；

④有水循環的儀器，要防止因粉塵、浮游物等聚集，導致水流量不足，影響冷卻效果或者因電導率升高影響儀器的性能；

⑤使用氣源的儀器，要定期用肥皂水檢查氣路接頭，防止漏氣引起事故，或影響結果的准確性；

（3）對於使用頻次低的儀器的維護方法：

①電子儀器和分析儀器要定期通電預熱，防止電解電容變質，電子線路板局部短路或性能不良，影響儀器使用效果；

②對於用干電池的儀表，長期不用時要將電池取出後存放，防止電池腐爛損壞電極；

③微安表要將輸入端短接後存放，靈敏檢流計要將輸入線圈鎖住後存放；

④經常檢查儀器的乾燥硅膠，以防內部件受潮，影響儀器的穩定性指標；

⑤光學通道要定期除塵，除污及霉點。

現將所有儀器的共有部分進行簡單介紹：

電路系統

目前所使用的儀器設備，其要求供電電壓有220V、200V和110V等幾種，所以在供電電源和儀器之間一般都有穩壓電源或變壓器。幾乎所有的穩壓電源都有電壓指示，日常要注意的是其輸出電壓是否正常，如有異常，就不要開機使用，並馬上通知維修人員。

所有的儀器設備都要求有良好可靠的接地。可靠的接地線路，不但可以有效避免漏電對人身和設備的損害，而且可以屏蔽外界電磁場對儀器的干擾，使儀器分析數據更穩定。接地的檢查由維修人員定期進行，主要檢查各聯結點是否牢固可靠，並定期測量接地電阻。

儀器內部各特定電壓、電流部分：主要是儀器工作中某一部分所特殊要求的特定電壓、電流，如：

（1）X射線熒光光譜儀射線管的工作電壓、電流；（2）ICP功率管的Vp高壓和Ip電流；

（3）碳硫儀振盪管的板流等等。

這一部分一般都有報警裝置或檢控儀表，在日常檢查中，注意觀察各監測儀表所示是否正常，指示是否有波動，有無報警等。

風路系統

冷卻、散熱用風路：主要是指儀器機箱上安裝的各散熱風扇和冷卻系統上的散熱風扇。其主要作用是增加空氣循環，降低溫度，以避免儀器內元件或單元（如電源）溫度過高引發儀器故障。檢查時主要觀察風扇運轉是否正常，有報警裝置的注意其有無報警。

恆溫循環用風路：儀器內部有些部位是要求恆溫的，如ICP的光室。這些部位都有恆溫裝置，其工作一般是由一個加熱元件提供熱量，依靠風扇使熱量均勻散開，並有溫控系統來監測並控制加熱元件的工作與否，以實現恆溫，如果風扇損壞，則會使整個環境溫度不均，影響分析結果的穩定。一般都設有溫度顯示或溫度報警，在檢查時要注意有無溫度報警，溫度是否在指定范圍之內。

抽排風設施：抽排風的作用是強製冷卻和排除有毒有害尾氣，要求安裝抽風的設備有ICP分析儀和原子吸收分析儀。抽排風設施也是每天必須檢查的，主要看其工作是否正常，有無異常聲音等。

水路系統

儀器中的循環水主要起冷卻作用。各儀器的水冷卻系統設計不盡相同：

（1）X射線熒光光譜儀和定氧儀的冷卻水有內冷卻水和外冷卻水之分，(a)內冷卻水是去離子水，用於冷卻帶電的高溫元件【如X射線管和定氧儀的爐頭等】,(b)外冷卻水一般是自來水，用於冷卻內冷卻水。

（2）ICP分析儀的冷卻水只有內冷卻水，其內冷卻水的降溫靠的是風扇。

（3）原子吸收分析儀需冷卻的部位不帶電，所以是直接用自來水冷卻。有的冷卻系統設有檢控報警裝置（如X射線熒光光譜儀）這就方便日常檢查，只要檢查各監控裝置是否正常，有無報警即可。

有些儀器水箱基本上設計在內部，外部沒有明顯的監測裝置（如ICP分析儀和定氧分析儀），這就需要專責人和維修人員定期檢查水量是否減少，如少應及時按配方、按需補充。

氣路系統

檢測分析儀器的用氣主要有分析用氣、動力用氣和光室用氣等三類。

分析用氣：分析氣迴路一般都有壓力表或流量計以方便監控流量大小。在每日的檢查中，要注意其各參數值是否正常，有無堵塞或泄露。

分析氣的純度有一定的要求，可以直接使用超過純度要求的氣體，也可以加裝氣體凈化機以提純氣體濃度。為了降低雜質限量，一般在氣路中設計有除水、CO2等的過濾試劑。使用人員在點檢中應注意，凈化機工作是否正常，各試劑管中的試劑是否失效，如試劑短期內就失效，說明氣源不純，要及時向相關采購部門反映，更換氣源。使用空氣壓縮機的儀器設備（如原子吸收的分析用氣是乙炔和空氣的混合氣體），在日常應注意空氣壓縮機工作是否正常，乙炔有無泄露，空氣與乙炔的比例是否合適，以防發生危險。

動力用氣：動力氣的作用是為儀器的某些動作提供動力。如光路中快門的開閉，爐頭的升降等。有些儀器的動力氣用的也是分析氣，如光電直讀分析儀、ICP分析儀等。而有的儀器則是單獨的動力用氣系統，如電子拉力實驗機、定氧儀、碳硫儀等。動力用氣迴路一般都有壓力表，單獨使用的動力氣對純度要求不是很高，我們所要注意的是其壓力值是否正常，如不正常則直接影響其動作的到位，密封是否良好。

光室用氣：精密的分析儀器其光路系統是要求在特定的氛圍中工作的，不同的儀器採取的措施也不相同

（1）ICP分析在測定190nm以下的元素譜線時，由於空氣對其干擾嚴重，必須進行光室驅氣（將光室中的空氣驅凈），才能得到穩定準確的數據；

（2）光電直讀光譜儀為了保證一光室的純凈，是預先抽真空，再充入高純氮氣，並且在工作過程中，始終由循環氣泵不停地將一光室中的氮氣抽出，經凈化管過濾後，重新注入一光室，以此來保證其一光室環境的純凈；

（3）X射線熒光光譜儀則是在分析時，將整個光路系統抽真空，當真空度達到要求，即光路中的空氣分子對分析的干擾可忽略不計時，才開始檢測計數。

對這些系統，主要檢查驅氣流量是否正常，凈化管是否失效，循環泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否減慢等等。

計算機控制系統

現在的儀器，其操作控制全部是由計算機來完成的。計算機部分隨時代的發展也有所提高，但仍然有些是486等老型號，最早的還有單板機。這些計算機控制系統有些已是超期服役，一旦有問題，備用件很難找到。

這要求在日常使用中要小心，並要定期對分析方法、程序等重要數據做備份，另外，這些計算機不要兼做它用，操作中誤刪程序或染上病毒，相當難處理。

輔助設備

為了保證儀器的正常工作，每台儀器都按需配有不同的輔助設備，如：氣體凈化機、除濕機、抽風、空調和前面講到的穩壓源等，這些輔助設備工作是否正常，也會直接或間接地影響儀器的正常分析。應注意檢查：氣體凈化機催化加熱、再生加熱的爐溫是否正常，抽風的風量是否減小、震動是否變大，除濕機的水是否滿了，空調製冷量是否滿足要求等等。

檢測環境要求

每台儀器對環境的溫度、濕度都是有要求的，相對恆定的溫度、濕度和潔凈的環境，不但能有效地提高儀器的穩定性，也能減少故障的發生。潮濕和灰塵是電器故障的一大誘因：儀器中不乏有高壓存在，灰塵加上潮濕是很容易造成短路放電的，灰塵如進入光路中，附著在光學元件上，則會直接影響儀器的靈敏度。另外，還要注意防震，儀器的檢測系統多數都是精密的光學系統，是以納米來定義的，所以，減少震動對儀器的穩定性、重現性都是很重要的。

易損件及備品備件

在平常的工作中，應經常檢查易損元件和消耗品的好壞，如發現損壞應及時更換，這樣才能保證儀器始終工作在一個最優化的狀態下。專責人應經常檢查此類備品備件的數量，保證有一定的儲存，如缺少應及時提前購買。答案來自

Ⅲ 如何保養維護實驗室超聲波清洗機

實驗室一直被認為是一個嚴謹認真的地方，所有工作都要遵循一定的流程，使用的設備都是經過精心挑選的，對於一台重要的清洗設備：實驗室超聲波清洗機而言，保養工作應該怎麼做呢?

如何正確保養實驗室超聲波清洗機?可以從以下3個方面入手

1.將清洗機放置在遠離細菌的地方。

實驗室超聲波清洗機一般是由304材質打造，一般在使用後，為了防止意外情況發生，要及時將實驗室超聲波清洗機放置在遠離細菌的地方，以免遭受各類細菌的侵蝕對機體造成損壞。

2.及時清除清洗後留下的頑固污垢。

每次使用實驗室超聲波清洗機後，應及時進入清洗階段，以清洗意外掉落在表面的液體和污垢，以免耽誤清洗機後續的正常使用。一旦頑固的污垢長時間附著在清洗機上，可能會影響清洗機的正常使用和清洗效果。

3.定期檢查清洗機的關鍵部件。

無論實驗室超聲波清洗機的質量水平如何，都應通過定期檢查的方式觀察關鍵部件的運行狀態。有了這些部件，清洗機才能穩定運行。零件保養不當，清洗機內外會出現不同程度的問題，而且可能會由於機器故障導致實驗儀器的損壞，所以要避免發生這種情況。

Ⅳ 實驗室儀器設備如何管理維護

1.試驗設備采購時進行管理
試驗設備的采購是根據試驗的需要進行相應的有目的的采購，並不是大手筆地買進一大堆器材。根據實驗室試驗的需要，在進行添置基本試驗器材的基礎上，謹慎選擇需要購買的器材。試驗器材設備的參數。這是在進行選購時的硬指標――試驗設備的技術參數與精度關乎試驗的最終結果。在試驗中如果發生了屬於試驗器材導致的意外，會造成試驗失敗。因此，在進行對試驗設備的采購時，必須要求它們在質量上達到國家的相關參數，方可進行下一步操作。

設備選型時的性能參數確定有如下三方面：
①與市場上通用的型號比對選型。通過市場調研即可獲得通用型號的參數是否滿足檢測需求。

②按照檢驗標准中對儀器的技術參數要求選型。標准中對儀器性能、精度的要求，是考察采購設備的重要參數。

③與同類質檢機構中選購的儀器對比選型。
可咨詢具有同類檢測項目的同行實驗室所采購的儀器，因為有一段時間的使用經驗，更能對儀器的性能及售後有較全面的了解。此外，還可以咨詢計量檢定機構，由於這類單位經常出具校準報告的原因，這類機構對某類產品的性能能夠提供更為精準的數據支持。

選擇信譽與質量過硬的廠家，在條件允許的情況下雙方可以達成長期合作的關系。選擇這樣的廠家不僅使產品質量得到保障，在產品出現一些問題時可以自主找到供應商，雙方進行協商，友好解決問題，減少試驗中出現問題的幾率。在實驗室通用設備，如,恆溫水浴鍋、天平等儀器，選擇過硬的經銷商來供應產品，此類產品由於供應量大，廠家在實驗室當地都有經銷商負責供應及售後問題。通過此類渠道，利用經銷商的銷量，可以獲得更好的價格折扣。此外在售後維修時，較大的經銷商通常在當地有備件庫，能夠較快地解決儀器故障。在采購較高價格的儀器時，通常直接與廠家聯系購買，可以省去不必要的中間商環節。對購買昂貴的進口儀器時，往往科研公益等事業單位具備免稅資質，一般會委託專業的儀器進出口公司辦理相關手續，提高辦事效率。


在采購儀器時，還應注意它們的使用年限及注意事項，做好相應的記錄，投入使用前應進行檢定或校準。對於大型試驗器材，它們的保養可能會有一些麻煩，在購入這些儀器設備時，要關注它們的注意事項，派人進行相應的學習與培訓，降低在以後的使用中對它們的損傷，延長它們的使用壽命。有些試驗器材是不可以放在一起的，比如有的器材會帶有磁性，而一些測量用的設備對准確度的要求較高，因此，在擺放器材時要注意它們之間是否相互影響。對於使用年限，管理者必須要有明確的記錄，這對試驗的准確性有重大意義。所以要對試驗器材進行定期檢查養護，同時建立使用檔案和手冊。

積極利用當地科學技術委員會、科技局頒布的引進先進設備的政策優惠，對符合資質的科研機構向當地海關機關進行儀器購置免稅申請，降低采購先進進口儀器的成本。

2.合理配置實驗室的工藝布局
實驗室建設包括：檢測儀器設備的更新，在設備的更新換代上，已經得到普遍的重視，在維修過程中發現在環境和空間使用上的投入也是不容忽視的。夏天的天氣潮濕，儀器易發霉而損壞，尤其是光學儀器在配置的同時，需放置在恆溫恆濕實驗室或要購置抽濕機、空調機等作為基礎儀器來降低空氣濕度，減少維修管理成本。另外，在維修時經常發現某實驗室堆放大量的儀器，不重視儀器之間干擾的重要性。另外，受房屋布局影響，實驗室空間分配不合理，有的實驗室空間有限，不得不把某一檢測項目的試驗儀器和水池、精密電子儀器放在一個實驗室，這樣容易導致電子儀器腐蝕嚴重。有的實驗室原本有下水道管路，較為潮濕，放置電子天平等試驗設備，對天平的精度影響過大；再如有些實驗室將用到的機電設備一字排開，儀器之間「親密接觸」，未考慮干擾和散熱。所以設備在安置時應綜合考慮安置空間，以防設備之間及環境帶來的影響，降低維修成本。

安全、效率、舒適是理想實驗室環境的三大要素，實驗室的建設，不僅是單純的建設實驗室與選購合理的儀器設備，更要考慮到實驗室的總體規劃，合理的布局和平面設計，以及供水、供電、通風、安全措施、物料傳遞等設備和基本條件。精密儀器可考慮朝北避陽，並可以節約空調製冷量。精密儀器的安置應垂直於北側的窗戶，以防產生陰影或目眩；操作台建於東側；化學葯品宜安放於西側，避免陽光直曬。有防震要求的儀器如，力學室、天平室、精密儀器室，一般可以建操作台放置。精密儀器應該減少震動、粉塵等干擾。。。化驗檢測室的布置要便於試驗員的操作、方便快捷地填寫原始記錄。

3.加強操作人員動手能力的培養
儀器設備故障一般有三種原因，操作者誤操作、保管環境不良和儀器產品質量較差，從筆者的經驗來看，實際情況在設備操作中使用者誤操作造成的故障佔主要，其餘兩項為可控因素。所以對操作人員動手能力的培養是減少儀器故障產生的一個重要因素。為了提高操作者的動手能力，應先由實驗室管理者組織儀器供應商的售後工程師或維修管理人員進行操作前的實操培訓。在做試驗之前對儀器設備的主要零部件，進行認真仔細的檢查，仔細觀察並動手操作儀器設備本身接插件有沒有接插好、松脫、磨損等，清除儀器設備關鍵零部件上的污垢、塵埃、腐蝕、漏液等，防止故障產生。其次，操作者必須掌握儀器隨機所帶的手冊和各種技術資料及數據的內容，並認真按要求操作一遍。專業工程師對操作者應進行儀器使用培訓，對儀器的使用方法和使用注意事項、儀器的結構組成進行細致講解，以防止因誤操作造成儀器故障。

4.健全儀器設備技術檔案
①檔案的建立及保管 答案來自
設備管理員應協助資料管理員建立設備檔案，在設備管理員經手的前期購置調研資料、購買合同、設備驗收單以及隨機而來的說明書等資料應及時移交檔案管理部門，保證檔案內的手續齊全。做好相應的管理與健全分析檔案，才能更好地使用這些設備，延長它們的使用壽命。因此，在每次試驗完成後，清洗完試驗設備，都要做好相應的記錄。這樣的做法不僅是一種對設備的養護，在日後查找問題出現的原因時也提供了方便。在建立了檔案後，需要管理人員分門別類地進行管理，方便日後進行相關資料的查找。

②檔案應具有內容

大型精密儀器的技術檔案，內容包括項目論證材料、說明書、操作步驟、附件儀器日常運轉情況等。為了保障大型儀器設備的正常運轉首先要做好儀器設備的檔案管理。大型儀器在購置、安裝、驗收後進行正常使用，將相關材料歸類進檔，建立儀器檔案主要包括技術檔案、儀器使用記錄本、維修保養記錄等，這是保證儀器高效運轉以及進行技術改造等方面的依據。為了保證儀器處於最佳的技術狀態，每次儀器使用詳情也需登記在專用本上，記錄使用人、使用內容、開機機時數、使用運轉情況、維護保養、故障排除情況、損壞及原因等情況，將試驗數據保留存入檔案，只有嚴格地做好檔案管理，能保障儀器設備的完好率，提高使用效益。檔案借閱須有文字記錄，責任到人，以免丟失。


③設備檔案應有維修記錄
對每次維護及維修應有文字記錄歸檔，如維護設備時發現的問題，維修設備時的故障現象，解決思路，及最後的診斷結論及處理方法。重視對設備電氣及機械原理圖紙的學習，對調用頻繁的圖紙，需覆膜處理，保證其潔凈可看，不被現場維修的油污污染。每台儀器設備還須備有儀器維修保養記錄本和儀器使用記錄本，某台儀器何時出現過什麼故障、修理情況，在儀器維修保養記錄上做好記錄，為儀器以後的正常運轉與日常維護提供詳細的檔案資料。


5.維修隊伍建設
要保證試驗儀器設備的正常運行，不僅要有足夠的維修經費，還要保證設備維修的及時性，依靠廠商來維修，又耗錢又費時，因此，本單位應逐步培養自己的維修隊伍，對設備進行定期維護，每年設備主管部門應依據實際情況，制定全年儀器設備維護計劃，這樣既節省資金，又可保證維修的實時性，所以，立足本單位，組建精練高效的維修隊伍，是保證儀器正常運行的必要條件。定期對技術人員、管理人員進行技術培訓，提高維修技能和管理水平，通過實踐，不斷積累維修經驗。


6.重視耗材和維修備件的采購
購買進口儀器搭配的耗材往往為進口原裝耗材，在考慮到保證試驗數據准確不受影響的前提下，可以嘗試使用國產耗材及備件，降低檢測成本。如原子吸收使用的元素燈，為分析儀器進樣使用的熱脫附儀中的進樣管，當前都有性能穩定的國產替代耗材，價格比進口耗材要低很多。對經常用到的維修備件，應有備件，以減少發生問題時再去購買的時間成本。


對實驗室儀器設備的管理與維護，不僅可以提高實驗室儀器設備管理標准化程度，進一步提高實驗室設備有效使用率；還可以加強實驗室儀器設備安全管理，對試驗的順利完成是有著重要作用的。制定嚴格的實驗室設備儀器管理與維護的規章制度，對保證試驗質量有著重大意義。全面提高管理人員的綜合素質，加強操作者的責任心，健全儀器維修檔案，不但解決了對維修要求高、任務重、時間緊的問題，更為檢測試驗節約了成本，提高了試驗儀器的使用效率，為建設科學、公正、准確、高效的檢測服務平台提供有力的保障。

Ⅳ 我們學校的實驗室好多器材的，特別是一些化學葯劑需要保存，很多人經常做實驗，有時候就沒注意葯劑冷藏

這個其實很容易的，借用下現在的物聯網技術，選XL60智能測控裝置/XL91智能溫度感測器就可以對葯劑冷藏的溫度進行實時採集，經無線傳輸技術傳輸到監測終端，如果冷藏溫度低於或高於某個數值就會發出警示提醒相關人員，這樣就可以實現智能監測了，不知道有沒有幫助到你。

Ⅵ 實驗室儀器設備如何管理

1．將購置的SICOLAB試驗儀器、設備集中歸類安裝，按試驗類別分別歸置各試驗室，不準將儀器、設備亂堆亂放。

2．試驗室測試儀器設備管理具體到人。試驗設備應建立相應的技術檔案，進行台帳登記、建卡，做到帳、卡、物一致。使用後應對儀器設備進行清潔、檢查，並填寫使用記錄。

3．檢測儀器、設備使用人員在使用前，應熟悉有關資料及說明書，嚴禁違章操作。對常用的儀器、設備應做到「三會」，即「會用、會查、會排除一般故障」。

4．儀器如有損壞、丟失，應追查責任，並視情節輕重令其賠償和經濟處罰。試驗檢測儀器、設備每年應送交有資格的部門進行校驗。

5．在進行試驗檢測操作時，應按儀器操作程序，發現有異常情況，應立即停止使用，並設法排除故障或進行檢修。

6．禁止攜帶與試驗無關的其它物品進入試驗室。

7．試驗室內一切儀器、設備，不準私自借出，如因工作需要，必須經主管領導同意後，方可借出。

Ⅶ 液相色譜儀是如何進行保養和維護的

轉載：《分析測試網路網》
液相色譜儀的維護與保養

液相色譜儀的維護與保養

液相色譜儀是屬於易學難用的儀器，特別講究「正確使用」和經驗。

液相工作者接觸最多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。

液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(註：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)

「堵」的表現現象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。

「堵」的原因之一：配製流動相時細菌污染。

首先我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。

新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配製流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：

(1)最理想的方式當然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質量也放心。唯一的缺點就是價格不菲。

(2) 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗，待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。

這里特別指出一個細節：在絕大多數書本上，凡談到配製流動相都會談到最後有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說，只要能保證水的質量，這一步完全可以也應當去除。原因有以下三點：

(1)流動相過濾在理論上有好處，但是實際操作時由於不可能做到專瓶專用，反而容易造成的交叉污染，對於配比復雜的流動相影響更大。

(2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器公認是比較容易損壞的設備。最主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本會遠遠高於色譜柱的成本。

(3)流動相過濾對於工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用後清洗，晾乾的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。

(4)在實際工作未發現流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。

「堵」的原因之二：使用流動相時的細菌污染。

指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。

舉最簡單的例子：50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。

從單純實驗效果來說，後一種有明顯的優點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例准確，能得到保留時間重復性極好的實驗效果。

但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優質肥料，細菌長得更迅速)，一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗後把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了)，這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配製流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。

"堵」的原因之三：不適當操作。

常見問題的有以下幾種：

(1)在更換零件時選擇的型號有誤，介面不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。

(2)樣品處理液凈化得不幹凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由於手勁小的原因，轉動的不到位，於是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。

(4)在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意最好廢液瓶中先放一些水，並把廢液管的出口端放在液面下。如果位於在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結晶成塊並造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發生過。

「堵」的原因講了不少，現介紹查堵的方法。

在發生「堵」的現象後，就需要找出原因，主要是什麼位置發生了「堵」。注意，絕大多數情況下，整個系統只會有一個地方發生堵塞。

查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數值，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至於柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。

下面再談一下「漏」的問題。「漏」則分兩種：漏液和漏氣。

一. 漏液

液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生了漏液，那就是故障所在。

漏液的原因分兩種：

(1) 接觸硬體不當。

在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭介面不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。

即使是介面本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的後果不僅是漏液那麼簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。

(2) 使用儀器不當

如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結束後沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相乾燥形成晶體造成。

不過，輸送泵漏液並不是非得馬上修不可，沖洗干凈並在以後的使用中多加小心一般都可以正常使用。

檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是並不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

二. 漏氣

漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。

(1) 過濾頭

抽液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力並提高工作效率)，如果已經脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈後裝回去即可。

(2) 透明流路管

指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有「微滲」的概念)。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底幹掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。

這種情況對於輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內部的液體對於活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。

對於這種情況，要突出「預防為主」如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每台機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養成良好的工作習慣很重要。

如果不慎出現了這種問題怎麼辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：

1、 找到流路管進入輸送泵的接頭。

2、 擰下來。

3、 用一干凈的洗耳球的尖端對准管路的平整切口。

4、 吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。

5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現象)。

6、 開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。

7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。

(3) 輸送泵和柱子

這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。

(4) 檢測器

應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

如果檢測器里有殘留氣泡，會有特徵明顯的表現形式，就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。

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