導航:首頁 > 化學知識 > 如何選擇合適的色譜柱化學實驗

如何選擇合適的色譜柱化學實驗

發布時間:2022-02-13 12:36:45

A. 請教如何選擇氣相色譜柱

色譜柱上面有一個標牌,有色譜柱的最高使用溫度,和色譜柱型號。當你選擇好色譜柱時要做某一項實驗時,溫度一般要低於這個溫度,具體你做什麼什麼,選擇什麼溫度,這個說不好,很多成分需要程序升溫,這個有標准方法。當然也有經驗

B. 如何選購色譜柱

如何選擇合適的毛細管色譜柱?
一、固定相
1.根據相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。
2.如果化合物可以用不同極性的固定相分析,首選最小極性的固定相。
3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。
4.對於偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
5.輕烴或永久氣體,選用PLOT柱。
6.盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對於NPD,含氟固定相對於ECD。
7應用范圍最廣的五種固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能滿足90%以上的分析應用。
二、內徑
1. 0.15mm:適用GC/MS以及需要非常高柱效的場合。
2. 0.25mm:分流/不分流進樣應用;標准GC/MS應用;較高柱效。
3. 0.32mm:不分流進樣應用;柱上進樣;能承受較大體積進樣。
4. 0.53mm:替代填充柱;適用標準的TCD檢測器;痕量分析。
三、膜厚
1.根據不同內徑的標准膜厚選擇:
0.18—0.32mm I.D.:0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.:0.8—1.5um
2.標准膜厚能獲得最廣泛的應用。
3.薄液膜用於高沸點化合物:石化、甘油三酯、甾體等。
4.厚液膜用於揮發性化合物:氣體、低沸點溶劑等。
三、長度
1. 25/30m:標准柱長,滿足絕大多數應用。
2. 10/15m:通常10個組分以下簡單樣品的快速分析。
3. 50m以上:復雜化合物分析。

C. 做氣相色譜和液相色譜時怎麼樣選擇色譜柱

氣相色譜柱選擇:
柱長:增加柱長可提高分離效果。但柱長過長,使分析時間延長。所以在滿足一定分離度的條件下,應選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內徑一般為 3~6 mm,毛細管柱的內徑0.1~0.5 mm。

固定液的用量選擇:擔體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質項中可知,為了減小液相的傳質阻力,應使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。

固定液的配比選擇:(指固定液與擔體的質量比)一般為5:100到25:100。擔體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。

擔體的性質和粒度選擇:若擔體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質過程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,並盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6 mm的柱管,選用60 ~80目或80 ~100目的擔體較為合適。
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非極性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烴類、胺類、酚類、農葯、PCBs、揮發油、硫化物等
SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非極性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 葯物、芳烴類、酚、酯、生物鹼、鹵代烴
OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等極性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 葯物、農葯、除草劑、TMS、糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等極 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 葯物、農葯、甾類等
PEG-20M 聚乙二醇20M 極性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇類、酯、醛類、溶劑、單芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物 極性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中極性 酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中極性 DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 極性 DB210、Rtx200... ... 極性化合物、有機氯化合物
OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 強極性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 極性化合物、
一、固定液

非極性:SE30*,OV101,SE54*

中極性:OV17,XE60*,OV1701*

極 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

二、柱內經(mm)

0.2~0.25柱效高、負荷量低、流失小

0.3~0.35負荷量大於毛細口徑柱60%,柱效低

0.53~0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱,分析速度快

三、柱長(m)

短柱10~15米 分離少於10個組份的樣品

中長柱20~30米 分離10~15個組份的樣品

長柱50米以上分離50個組份以上的樣品

四、液膜厚度(μm)

薄液膜0.1~0.2μm 低負荷量、高沸點化合物

標准液膜0.25~0.33μm 一般標准毛細柱分析

厚液膜0.5~1μm 符合量較大,低沸點樣品

特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品

液相色譜:
液相色譜柱的選擇比較復雜。我通常根據樣品的具體結構和性質都採用C18來實驗如果保留時間過晚就要採用C8柱子。基本上通常的反相色譜C8和C18就解決了大部分問題。有時一些特殊結構的樣品也要採用胺基,苯基,或腈基柱。當然,因為液相色譜的流動相可以選擇極性和非極性(正相和反相),還可以做成梯度洗脫,所以,色譜柱的選擇就變的復雜,有時用一種流動相和柱子分離不好,可能不用更換柱子,直接調整流動相就解決問題了,這一點和氣相色譜不太一樣。

D. 怎樣選擇合適的色譜分離方法 各種色譜技術的應用范圍以及注意事項

天然葯物方面多為大分子含芳環,做氣相色譜不太合適,多數做液相色譜了,具體分析方法和你所測定的物質及你的提取方法有很大關系,但從一個基本上通用 的方法來說,選擇長一些的色譜柱,流動相做成梯度,柱溫可以選擇高一些,運行時間長一些,具體方法選擇不能在這里一一說明了。建議你可以看一下「葯物分析」藍皮的那本書,上面關於液相的分析方法有好詳細的介紹了。關於分析方法選擇也可以參考我空間的文章。「化學化工分析方法選擇-研發分析方法開發初探」 http://hi..com/limengdalian/blog/category/%C4%AC%C8%CF%B7%D6%C0%E0/index/8

E. 請問一般實驗室通常備用哪三種色譜柱,基本上能應付日常分析需要

對於氣相色譜而言,如下三種色譜柱基本能滿足日常分析要求:
1、弱極性:SE-54
2、中極性:OV-1701
3、極性:PGE-20M
「色譜世界」網站有這三種色譜柱及類似色譜柱的介紹,資料比較翔實可靠。建議你去看看對你有較大幫助的。

F. 高效液相色譜實驗時,如何精確的選擇色譜柱以及流動相和流動相的比例

理論反相柱都是甲醇、乙腈和水系的,根據資料調節比例確定出峰時間

G. 如何選用色譜柱(氣相色譜儀)

當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有

相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯(正烷)是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、

有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管

色譜柱,它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相

毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃~200℃之間的物質,用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

長度

一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用於非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如:加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

內徑

增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

朋友可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網這塊做得不錯,氣相、液相、質譜、光譜、葯物分析、化學分析、食品分析。這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網址網路搜下就有。

H. 氣相色譜柱是怎麼選擇的

當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有

相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯(正烷)是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、

有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管

色譜柱,它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所說的WAX固定相

毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃~200℃之間的物質,用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

長度

一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用於非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如:加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

內徑

增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

I. 如何選擇合適的色譜柱

1:HPLC色譜分離模式的選擇
2:反相鍵合相色譜柱性能影響因素
3:影響色譜柱性能的物理參數
4: 影響色譜柱性能的化學因素
5:反相鍵合相色譜柱的選擇
總結:現在商品化的液相色譜柱琳琅滿目,根據色譜柱的參數可以給我們提供一個初步的選擇,但由於各個儀器廠商的填料技術和鍵合技術都有差異,即使是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低PH值的、耐受高溫、耐受純水相和適合鹼性分離等等。所以,在選擇色譜柱的時候, 根據分離的樣品,公司的預算,如果這些你不懂,還可以把你的需要給銷售人員說一哈。然後讓他們給你推薦。成都摩爾科學儀器就是一個不錯的實驗室耗材色譜銷售公司推薦一哈

J. 如何有效選擇高效液相色譜柱

使用高效液相色譜時,液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動,由於被測物種不同物質與固定相的相互作用不同,不同的物質順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最後通過分析比對這些信號來判斷待側物所含有的物質。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應用於化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別,它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。高效液相色譜使用粒徑更細的固定相填充色譜柱,提高色譜柱的塔板數,以高壓驅動流動相,使得經典液相色譜需要數日乃至數月完成的分離工作得以在幾個小時甚至幾十分鍾內完成。

閱讀全文

與如何選擇合適的色譜柱化學實驗相關的資料

熱點內容
word中化學式的數字怎麼打出來 瀏覽:734
乙酸乙酯化學式怎麼算 瀏覽:1397
沈陽初中的數學是什麼版本的 瀏覽:1343
華為手機家人共享如何查看地理位置 瀏覽:1036
一氧化碳還原氧化鋁化學方程式怎麼配平 瀏覽:877
數學c什麼意思是什麼意思是什麼 瀏覽:1401
中考初中地理如何補 瀏覽:1290
360瀏覽器歷史在哪裡下載迅雷下載 瀏覽:693
數學奧數卡怎麼辦 瀏覽:1380
如何回答地理是什麼 瀏覽:1014
win7如何刪除電腦文件瀏覽歷史 瀏覽:1047
大學物理實驗干什麼用的到 瀏覽:1478
二年級上冊數學框框怎麼填 瀏覽:1692
西安瑞禧生物科技有限公司怎麼樣 瀏覽:949
武大的分析化學怎麼樣 瀏覽:1241
ige電化學發光偏高怎麼辦 瀏覽:1330
學而思初中英語和語文怎麼樣 瀏覽:1642
下列哪個水飛薊素化學結構 瀏覽:1418
化學理學哪些專業好 瀏覽:1479
數學中的棱的意思是什麼 瀏覽:1050