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電化學檢測器極性如何選擇

發布時間:2022-10-19 18:54:45

❶ 電化學檢測為什麼檢測范圍有兩段線性關系

高效液相色譜儀所對應的檢測器有紫外吸收檢測器、熒光檢測器、化學發光檢測器等。現分述如下:1.紫外可見吸收檢測器紫外可見吸收檢測器(UVD)是HPLC中應用最廣泛的檢測器之一,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高,線性范圍寬,雜訊低,適用於梯度洗脫,對強吸收物質檢測限可達1ng,檢測後不破壞樣品,可用於制備,並能與任何檢測器串聯使用。紫外可見檢測器的工作原理與結構同一般分光光度計相似,實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計。2.熒光檢測器熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器,可檢測能產生熒光的化合物。某些不發熒光的物質可通過化學衍生化生成熒光衍生物,再進行熒光檢測。其最小檢測濃度可達0.1ng/ml,適用於痕量分析;一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數量級,但其線性范圍不如紫外檢測器寬。近年來,採用激光作為熒光檢測器的光源而產生的激光誘導熒光檢測器極大地增強了熒光檢測的信噪比,因而具有很高的靈敏度,在痕量和超痕量分析中得到廣泛應用。 3.示差折光檢測器示差折光檢測器是一種濃度型通用檢測器,對所有溶質都有響應,某些不能用選擇性檢測器檢測的組分,如高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等,可用示差檢測器檢測。示差檢測器是基於連續測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來測定樣品含量的。光從一種介質進入另一種介質時,由於兩種物質的折射率不同就會產生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度愈高,在一定濃度范圍內檢測器的輸出與溶質濃度成正比。 4.電化學檢測器電化學檢測器主要有安培、極譜、庫侖、電位、電導等檢測器,屬選擇性檢測器,可檢測具有電活性的化合物。目前它已在各種無機和有機陰陽離子、生物組織和體液的代謝物、食品添加劑、環境污染物、生化製品、農葯及醫葯等的測定中獲得了廣泛的應用。其中,電導檢測器在離子色譜中應用最多。 5.化學發光檢測器化學發光檢測器是近年來發展起來的一種快速、靈敏的新型檢測器,因其設備簡單、價廉、線性范圍寬等優點。其原理是基於某些物質在常溫下進行化學反應,生成處於激發態勢反應中間體或反應產物,當它們從激發態返回基態時,就發射出光子。由於物質激發態的能量是來自化學反應,故叫作化學發光。當分離組分從色譜柱中洗脫出來後,立即與適當的化學發光試劑混合,引起化學反應,導致發光物質產生輻射,其光強度與該物質的濃度成正比。這種檢測器不需要光源,也不需要復雜的光學系統,只要有恆流泵,將化學發光試劑以一定的流速泵入混合器中,使之與柱流出物迅速而又均勻地混合產生化學發光,通過光電倍增管將光信號變成電信號,就可進行檢測。這種檢測器的最小檢出量可達10-12g。

❷ 電子元件怎樣辨別正負極

1、在「+」、「-」標志模糊的情況下,塗有紅色的蓄電池極柱代表正極,而塗有藍色標志的極柱是負極。如果蓄電池用得時間較久,顏色可能發暗。但一般來說,極柱稍粗的為蓄電池正極,極柱稍細的為蓄電池負極。

2、藉助直流電壓表來判斷蓄電池的正負極。將蓄電池接通直流電壓表。在電壓表表針指示正常的情況下,接電壓表正極的就是蓄電池的正極,反之接電壓表負極的就是蓄電池的負極。

3、藉助高頻放電器和有極性標志的蓄電池來判斷不明極性的蓄電池正負極。 用高頻放電器來檢測對比兩個蓄電池,有相同反應的一端極性相同。不過該招要求有已知極性的蓄電池和較為專業的放電器。

(2)電化學檢測器極性如何選擇擴展閱讀:

在電化學中,沿用物理學的使用習慣。在原電池中,裝置為電源,電流流出的電極電勢較高,為正極,該電極起還原作用,即離子或分子得到電子;在電解池中,裝置為用電器,以所連接的電源為准,與電源正極相連的電極起氧化作用,即離子或分子失去電子,區別於原電池。

極高的電化學性能、陽極消耗均勻、壽命長、單位質量發電量大,是理想的犧牲陽極材料,適用於土壤、淡水介質中金屬構築物的陰極保護。

❸ 電瓶與充電器的正負極如何對應

電瓶充電是一個電化學還原反應的過程,其要求充電電流與電瓶放電電流方向相反,電流放電時的方向是由正極出負極入,那麼充電則要求電流由正極入負極出,因此電瓶與充電器的極性就是正極對正極,負極對負極。

❹ 電化學感測器原理

電化學感測器技術及原理應用

發表時間:2006-8-11

基本原理

化學感測器主要由兩部分組成:識別系統;傳導或轉換系統。

識別系統反待測物的某一化學參數(常常是濃度)與傳導系統連結起來。它主要具有兩種功能:選擇性地與待測物發生作用,反所測得的化學參數轉化成傳導系統可以產生響應的信號。分子識別系統是決定整個化學感測器的關鍵因素。因此,化學感測器研究的主要問題就是分子識別系統的選擇以及如何反分子識別系統與合適的傳導系統相連續。化學感測器的傳導系統接受識別系統響應信號,並通過電極、光纖或質量敏感元件將響應信號以電壓、電流或光強度等的變化形式,傳送到電子系統進行放大或進行轉換輸出,最終使識別系統的響應信號轉變為人們所能用作分析的信號,檢測出樣品中待測物的量。

化學感測器在環境與衛生監測中的應用

(一) 空氣檢驗

1、濕度感測器 濕度是空氣環境的一個重要指標,空氣的濕度與人體蒸發熱之間有著密切關系,高溫高濕時,由於人體水分蒸發困難而感到悶熱,低溫高濕時,人體散熱過程劇烈,容易引起感冒和凍傷。人體最適宜的氣溫是18~22℃,相對濕度為35%~65%RH。

在環境與衛生監測中,常用於濕球溫濕度計、手搖濕溫度計和通風濕溫度計等儀器測定空氣濕度。近年來,大量文獻報道用感測器測定空氣濕度。用於測定相對濕度的塗覆壓電石英晶體用感測器,通過光刻和化學蝕刻技術製成小型石英奪電晶體,在AT切割的10MHZ石英晶體上塗有4種物質,對濕度具有較高的質量敏感性.該晶體是振盪電路中的共振器,其頻率隨質量變化,選擇適當塗層,該感測器可用於測定不同氣體的相對濕度.該感測器的靈敏度、響應線性、響應時間、選擇性、滯後現象和使用壽命等孝怪癖於塗層化學物質的性質。1986年,德國ErbenUwe[提出了一種測定濕度用的感測器,並獲得專利。該感測器採用以硅為基體的金屬-絕緣體-半導體(MIS)型結構。在MIS型結構中塗有二氧化硅和敏濕層,敏濕層的材料包含有金屬氧化物、氧化物以及低極性組分的聚合物。敏濕材料的吸水量與每濕材料的相對介電常數的變化有關,該感測器可用准表態和支態兩種方法進行測定,不過前者比後者更為方便省力,在空氣調節系統、建築工地和日常生活環境中都能監測、控制和調節濕度。

我國科技工作者採用最新研製的氧化鉭薄膜濕敏電容,推出一種穩定性好,調節十分方便的通用濕度控制器。這種感測器可用於恆濕箱、計算機房、防濕機等許多場合的空氣濕度監測,是一種性能價格比很高的通用型濕度感測器,有人利用磷酸鹽塗膜的感濕性研製出性能十分可靠的濕度感測器。它的主要電極為不銹鋼線材,直徑0.4~1.0mm,表層塗有磷酸薄膜,在膜上再旋繞一層鍍金絲作為主電極的對置電極,兩電極間僅僅相隔一層20~50um厚的塗膜,距離大大小於一般的濕度感測器,響應速度得到提高,改變磷酸鹽塗膜,又能製成特性不同的多種感濕元件。感測器工作期間,由於磷酸鹽塗膜表面吸附水分而產生的離子在電極間來回運動,致使傳導發生變化,從而顯示感濕性。若對感測器元件加以交流負荷,則可借檢測阻抗的變化測定出空氣濕度。該感測器何種小,可封閉在注射器針關內,利用針尖可插入狹窄的被測處,使用方便,檢測迅速,還可用於露點測定。

現在日本製造銷售濕度感測器及濕度測量控制儀器的公司已超過30家。溫度感測器數量大,品種多,使用的感濕材料有電解質陶瓷和有機高分子膜等,范圍甚廣,大部分檢測精度高,結構簡單,具有超小型化和集成化的特點。

2、氧化氮感測器 氧化氮是氮的各種氧化物所組成的氣體混合物的總稱,常以NOX表示。在氧化氮中,不同形式的氧化氮化學穩定性不同,空氣中常風的是化學性質相對穩定的一氧化氮和二氧化氮,它們在衛生學上的意義顯得較其它形式氧化氮更為重要。在環境分析中,氧化氮一般指一氧化氮二氧化氮。

我國監測氧化氮的標准方法是鹽酸萘乙二胺比色法,方法靈敏度為0.25ug/5ml,方法轉換系數受吸收液組成、二氧化氮濃度、采氣速度、吸收管結構、共存離子及溫度等多種因素的影響,目前沿末完全統一。感測器測定是近年發慌起來的新方法。

文獻報道,用交指型柵極電極場效應晶體管的微電子集成電路與化學活性電子束蒸鍍酞花青銅薄膜相結合,獲得了新型氣體敏感微感測器,可選擇性檢測mg/m3級二氧化氮和二惜內基甲基膦酸鹽(DIMP)。它利用電壓脈沖激發感測器,測量時域和頻域響應,測定的峰形與歸一化差分傅立葉變換頻譜有關,能清晰地區分二氧化氮和DIMP的響應,每個峰面積可以相應地反應出感測器對特定氣體濃度的靈敏度,科技人員研究了工作頻率600MHZ的高頻表面聲波(SAW)氣敏裝置。該裝置包括三個分離的SAW延遲線,它們是振盪電路的頻率測定元件,在其表面塗了一層有機膜,作為氣體吸附劑,該膜為1~15nm厚酞花青鉛膜或由可溶酞花青鐵衍生物組成的LB(Langmuir-Blodgett)膜。在吸附過程中,薄膜質量增加,引起表面波速的降低,隨即引起振盪頻率的降低,達到測定二氧化氮濃度的目的。

錫在高於熔點的溫度下沉積,而鎘在室溫下沉積,利用加熱蒸鍍新方法可製得摻有1%~6%鎘的二氧化錫薄膜。在520℃下緩慢氧化該膜,便形成了二氧化錫和氧化鎘的多晶體,薄膜表面對低濃度氧化氮和二氧化氮有吸附。在300℃條件下,該膜對10g/m3的一氧化氮和二氧化氮具有最高靈敏度,按電導率相對變化百分比計,其值分別為10000%和400%,相同條件下,對空氣中0.01%的一氧化碳、甲烷、丁烷和氫氣的靈敏度都在300%以下,這種基於摻鎘二氧化錫薄膜組成的感測器,對氧化氮和二氧化氮的測定不僅靈敏度高,而且具有很好的選擇性。半導體本花青膜的電導率對電子受體氣體具有極佳的靈敏度,這一特點給人們提供了製造廉價、低能耗、體積小的二氧化氮感測器系統的理論基礎。但是,這種膜用於感測器也有一缺點,如響應慢,在潮濕條件下,響應呈可逆地降低等。為此,WilsonA等人研製了一種微處理控制感測系統。該系統通過控製取樣和感測器操作條件,獲得可再現的動力學過程,從而把上述缺點帶來的影響降低到了最低點。

3、硫化氫氣體感測器 硫化氫是一種無色、具有特殊腐蛋臭味的可燃氣體,具有刺激性和窒息性,對人體有較大危害。目前大多用比色法和氣相色譜法測定空氣中硫化氫。

對含量常常低至mg/m3級的空氣污染物進行測定是氣體感測器的一項主要應用,但在短時期內半導體氣體感測器還不能滿足監測某些污染氣體靈敏度和選擇性要求。他提出利用摻銀薄膜感測器監測實驗室和城市空氣中的硫化氫。該感測器陣列由四個感測器構成,通過基於庫化滴定的通用分析裝置和半導體氣體感測器陣列的信號,同時記錄二氧化硫和硫化氫濃度,實踐表明,在150℃下以恆溫方式盍的摻銀薄膜感測器用於監測城市空氣中的硫化氫含量,效果良好。Yomogoe N對半導體氣體感測器進行了改進和研究,克服了它檢測硫化氫等氣體的不足之處。他通過控制能影響接收和轉換功能的基本因素,改進了二氧化錫半導體氣體感測器的感測性能。他發現,轉換功能與元件的微觀結構密切相關,如與二氧化錫的粒度大小(D)和表面空間電荷層的厚度(L)相關。當D≤2L時,感測器的靈敏度大幅度提高。在二氧化錫表面引入其它受體,極大地改善了感測器的受體功能,特別是用銀和鈀作助催化劑,在空氣中形成的氧化物與二所化錫表面相互作用,產生缺電子實質問題電荷,大大提高了檢測氣體的靈敏度。用CaO-SnO2元件能十分靈敏地檢測空氣中的硫化氫。

4、二氧化硫感測器 二氧化硫是污染空氣的主要物質之一,檢測空氣中二氧化硫嘗試是空氣檢驗的一項經常性工作。應用感測器監測二氧化硫。從縮短檢測時間到降低檢出限,都顯示出極大的優越性。

利用固體聚合物作離子交換膜,膜的一邊含對電極和參比電極的內部電解液,另一邊插入鉑電極,組成一種二氧化硫感測器。該感測器安裝在流通池中,在0.65V下氧化二氧化硫。批示出二氧化硫的量。該感測裝置電流靈敏度高。響應時間短,穩定性好,本底噪音低,線性范圍達0.2mmol/L,檢出限為8*10-6mmol/L,信噪比為3。該感測器不僅可以測定空氣中的二氧化硫,還可用於測定低電導率液體中的二氧化硫。有機改性硅酸鹽薄膜二氧化硫氣體感測器的氣敏塗層是利用溶膠工藝和自旋技術製作的,對二氧化硫的測定具有良好的重現性和可逆性,響應時間不到20S,對其它氣體的交感小,受溫度和濕度影響小。中國科學院長春應用化學研究所薛祚霖等人研製成功一種檢測范圍寬廣的小型二氧化硫濃度感測器,利用它可以裝配成何種小、重量輕、價格便宜的拾式二氧化硫氣體濃度檢測儀器。它可用於現場直接檢測二氧化硫氣體的濃度,不需要單獨采樣。該感測器採用控制電們電解原理,待測氣體在感測器的工作電極上一定控制電位下發生氧化反應,當電位控制足夠正且電極的催化活性足夠高時,氧化反應進行得很快,過程的總速度由二氧化硫擴散步驟所決定,產生的信號電流與二氧化硫濃度成正比。這一感測器響應快速,響應時間小於30S。在寬廣的二氧化硫濃度范圍內,具有良好線性關系,線性誤差<±2%,響應關系的直線通過坐標原點。因此可以採用一點法標定感測器。正確選擇催劑和控制電位,可避免大多數氣體物質的干擾,而且不需要干擾氣過濾器,既改善了感測器的性能,又簡化了儀器的結構。該感測器用188g/m3二氧化硫氣體,測定偏差<2%。低濃度標准氣體標定的感測器用來測定高濃度氣體,能獲得如此准確的結果,可見其檢測准確度是令人滿意的.

❺ 氣相色譜出現所有峰是倒峰的原因 FID檢測器怎樣調節極性

這個問題很簡單啊,就是FID裡面設置把正負極性調整一下就好了啊,不知道你是用哪個型號的色譜。一般色譜有兩個檢測器的時候,通道就是一個正,一個負的,在軟體啟動的時候,注意選擇埠就可以了。

❻ 介紹高效液相色譜法入門知識

樓主,您好。 高效液相色譜法系採用高壓輸液泵將規定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。注入進樣閥的供試品,由流動相帶入柱內,各成分在柱內被分離,並依次進入檢測器,由記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色譜信號。採用微柱液相色譜系統可以減少溶劑的消耗並達到快速分離之目的。 高效液相色譜法的主要分離機制有吸附、分配、離子交換和排阻作用。 1.對儀器的一般要求 所用的儀器為高效液相色譜儀。儀器應定期檢定並符合有關規定。 (1)色譜柱 最常用的色譜柱填充劑為化學鍵合硅膠。反相色譜系統使用非極性填充劑,以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠(如氰基硅烷鍵合相和氨基硅烷鍵合相等)也有使用。正相色譜系統使用極性填充劑,常用的填充劑有硅膠等。離子交換填充劑用於離子交換色譜;凝膠或高分子微球等填充劑用於分子排阻色譜等;手性鍵合填充劑用於對映異構體的拆分分析。填充劑的性能(如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等因素)以及色譜柱的填充,將直接影響待測物的保留行為和分離效果。孔徑在150?以下的填料適合於分析分子量小於2000的化合物,分子量大於2000的化合物則應選擇孔徑在300?以上的填料。以硅膠為載體的鍵合固定相填充劑適用pH2~8的流動相。當pH大於8時,可使載體硅膠溶解;當pH小於2時,與硅膠相連的化學鍵合相易水解脫落。當色譜系統中需使用pH大於8的流動相時,應選用耐鹼的填充劑,如採用高純硅膠為載體並具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠、包覆聚合物填充劑、有機-無機雜化填充劑或非硅膠填充劑等;當需使用pH小於2的流動相時,應選用耐酸的填充劑,如具有大體積側鏈能產生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機-無機雜化填充劑等。 (2)檢測器 最常用的檢測器為紫外吸收檢測器,其他常見的檢測器有二極體陣列檢測器(DAD)、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發光散射檢測器、電化學檢測器和質譜檢測器等。紫外、二極體陣列、熒光、電化學檢測器為選擇性檢測器,其響應值不僅與待測物的質量有關,還與化合物的結構有關;示差折光檢測器和蒸發光散射檢測器為通用型檢測器,對所有的化合物結構均有響應;蒸發光散射檢測器屬質量型檢測器,對結構類似的化合物,其響應值幾乎僅與待測物的質量有關;二極體陣列檢測器可以同時記錄待測物在規定波長范圍內的吸收光譜,故可用於待測物的光譜管制和色譜峰純度的檢查。紫外、熒光、電化學和示差折光檢測器的響應值與待測物的質量呈線性關系,但蒸發光散射檢測器響應值與待測物的質量通常並不呈線性關系,必要時需對響應值進行數學轉換後進行計算。不同的檢測器,對流動相的要求不同。當採用紫外檢測器時,所用流動相應至少符合紫外分光光度法(附錄ⅣA)項下對溶劑的要求;採用低波長檢測時,還應考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長,並選用色譜級有機溶劑。蒸發光散射檢測器和質譜檢測器通常不允許使用含不揮發鹽組分的流動相。 (3)流動相 由於C18鏈在水相環境中不易保持伸展狀態,故對於十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統,流動相中有機溶劑的比例通常不應低於5%,否則C18鏈的隨機捲曲將導致組分保留值變化,造成色譜系統不穩定。 正文中各品種項下規定的條件除固定相種類、流動相組成、檢測器類型不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組成的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體的色譜系統並達到系統適用性試驗的要求。但對某些品種,必須用特定牌號的填充劑方能滿足分離要求,可在該品種項下註明。 2.系統適用性試驗 色譜中最難分離物質對或與其相關的物質對的分離度和待測物響應值的重復性是系統適用性試驗的重要參數。 按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品對色譜系統進行試驗和調整,應符合要求;或規定色譜條件下的最小理論板數、分離度、重復性和拖尾因子。 (1)色譜柱的理論板數(n) 在規定的色譜的條件下,注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分或內標物質峰的保留時間tR(以分鍾或長度計,下同,但應取相同單位)和半高峰寬(Wh/2),按n=5.54(tR/Wh/2)2計算色譜柱的理論板數,如果測得理論板數低於各品種項下規定的最小理論板數,應改變色譜柱的某些條件(如柱長、載體性能、色譜柱充填的效果等),使理論板數符合要求。 (2)分離度定量分析時,為便於准確測量,要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為: 式中tR2為相鄰兩峰中後一峰的保留時間; tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。 除另有規定外,分離度應大於1.5。 (3)重復性 取各品種項下的對照溶液,連續進樣3~5次,除另有規定外,其峰面積測量值的相對標准偏差應不大於2.0%。也可按各品種校正因子測定項下,配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液,加入規定量的內標溶液,配成3種不同濃度的溶液,分別進樣3次,計算平均校正因子。其相對標准偏差也應不大於2.0%。 (4)拖尾因子為保證測量精度,應檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項下的規定,或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為: 式中W0.05h為0.05峰高處的峰寬; d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規定外,峰高法定量時T應在0.95~1.05之間。 3.測定法 定量測定時,可根據供試品的具體情況採用峰面積法或峰高法。但測定雜質含量時,須採用峰面積法。 (1)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量 按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器,記錄色譜圖。測量對照品和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算校正因子: 校正因子式中AS為內標物質的峰面積或峰高; AR為對照品的峰面積或峰高; CS為內標物質的濃度; CR為對照品的濃度。 再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,測量供試品(或其雜質)峰和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算含量: 含量式中AX為供試品(或其雜質)峰面積或峰高; CX為供試品(或其雜質)的濃度; A′S為供試品溶液中內標物質的峰面積或峰高; C′S為供試品溶液中內標物質的濃度; f為校正因子。 當配製校正因子測定用的對照溶液和含有內標物質的供試品溶液使用同一份內標物質溶液時,CS=C′S,則配製內標物質溶液不必精密稱(量)取。 (2)外標法測定供試品中某個雜質或主成分含量 按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配製成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量: 含量式中各符號意義同上。由於微量注射器不易精確控制進樣量,當採用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量時,以定量環或自動進樣器進樣為好。 (3)加校正因子的主成分自身對照法 測定雜質含量時,可採用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時,按各品種項下的規定,精密稱(量)取雜質對照品和待測成分對照品各適量,配製測定雜質校正因子的溶液,進樣,記錄色譜圖,按上述(1)法計算雜質的校正因子。此校正因子可直接載入各品種正文中,用於校正雜質的實測面積。這些需作校正計算的雜質,通常以主成分為參照採用相對保留時間定位,其數值一並載入各品種正文中。測定雜質含量時,按各品種項下規定的雜質限度,將供試品稀釋成與雜質限度相當的溶液作為對照溶液,進樣,調節檢測靈敏度(以雜訊水平可接受為限)或進樣量(以柱子不過載為限),使對照溶液中的主成分色譜峰高約達滿量程的10%~25%或其峰面積能准確積分(通常含量低於0.5%的雜質,峰面積的RSD應小於10%;含量在0.5%~2%的雜質,峰面積的RSD應小於5%;含量大於2%的雜質,峰面積的RSD應小於2%)。然後,取供試品溶液和對照品溶液適量,分別進樣,供試品溶液的記錄時間,除另有規定外,應為主成分保留時間的2倍,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積,分別乘以相應的校正因子後與對照溶液主成分的峰面積比較,依法計算各雜質含量。詳情請參考國家標准物質網 www.rmhot.com (4)不加校正因子的主成分自身對照法 當沒有雜質對照品時,可採用不加校正因子的主成分自身對照法。同上述(3)法配製對照溶液並調節檢測靈敏度後,取供試品溶液和對照溶液適量,分別進樣,前者的記錄時間,除另有規定外,應為主成分保留時間的2倍,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積並與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質含量。若供試品所含的部分雜質未與溶劑峰完全分離,則按規定先記錄供試品溶液的色譜圖Ⅰ,再記錄等體積純溶劑的色譜圖Ⅱ。色譜圖Ⅰ上雜質峰的總面積(包括溶劑峰),減去色譜圖Ⅱ上的溶劑峰面積,即為總雜質峰的校正面積。然後依法計算。 (5)面積歸一化法 由於峰面積歸一化法測定誤差大,因此,本法通常只能用於粗略考察供試品中的雜質含量。除另有規定外,一般不宜用於微量雜質的檢查。方法是測量個雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積,計算各雜質峰面積及其之和占總峰面積的百分率。

求採納

❼ 電化學檢測器的特點

優點:靈敏度很高,尤其適用於痕量組分分析。
缺點:干擾比較多,如生物樣品或流動相中的雜質、流動相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會對其產生較大的影響。電極壽命有限,對溫度和流速的變化比較敏感。

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