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化學需氧量低濃度空白和標定相差多少

發布時間:2022-02-14 05:24:03

⑴ 在做COD實驗時候.硫酸亞鐵銨的標定和空白實驗有什麼關系

當然不能這樣,C——硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度,mol/L那是一個變數,污染源用約等於0。1,地表水用約等於0。01。
硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。

⑵ 化學需氧量如何區分高濃度和低濃度

化學需氧量的話,只憑用外觀檢測是看不出來的。
這個需要通過迴流法用鉻酸進行氧化,然後來確定它的含量。要用專門的儀器來進行測試的。
他的名稱就叫co d含量檢測。

⑶ 重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值

COD實驗室檢測標准方法1、 主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。 本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。 本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。2 、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。3 、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、 試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。4.5 重鉻酸鉀標准溶液:4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。 取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約100mL,加入30mL硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:

式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg/L。4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中,加入1.5g1,10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5、 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器。5.1 迴流裝置:帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。5.2 加熱裝置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6、采樣和樣品6.1 采樣 水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。6.2 試料的准備 將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。7、 步驟7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。7.5 空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。 將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20-30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。 溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間,試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。8、 結果的表示8.1 計算方法以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:

式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V0--試料的體積,mL;測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小於10mg/L時,應表示為「COD<10mg/L」。

⑷ 化學需氧量測定時空白實驗需氧量大於湖水的為什麼

我猜是湖水中有藍藻類等藻類生物,可產生氧氣而導致這個結果

⑸ 測定化學需氧量中標定和空白是否需做兩個平衡樣

是的。

⑹ hj828-2017水質化學需氧量測定空白消耗有多大

hj828-2017水質化學需氧量測定空白消耗有多大
這些有機化合物,與氧氣反應生成二氧化碳和水的方程式中,氧氣的物質的量就是理論需用量。
當然也可以根據分子式來計算。方法是看一摩爾這種物質中,總碳與氧氣結合需要氧氣的物質的量,加上總氫與水結合,需要氧氣的物質的量,在減去該物質中氧的物質的量的2倍,結果就是理論上需要氧氣的物質的量。

⑺ 重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什麼空白值減去水樣值

空白滴定量其實會消耗更多硫酸亞鐵銨,因為空白里沒有還原性物質。水樣中含有還原性物質,所以硫酸亞鐵銨消耗量比較少。兩者差值就是水樣COD

⑻ 化學需氧量用重鉻酸鹽法的原始記錄下標准濃度是多少

水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水 2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度 3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化 4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動 4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL 4.5.2 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度 取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算
式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置 5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管 6 試樣制備 6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH <2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL 6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料 7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試
料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1 7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求 7.7 去干擾試驗無機還原性物質,如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的,該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液,開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用
20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量 樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O mol/L 滴定前體積 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15

⑼ 化學需氧量測定時,為什麼要做空白對照

為了消除系統誤差,即由於儀器和試劑帶來的誤差。

⑽ 化學需氧量怎麼計算

化學需氧量

定義:水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。

測定方法:
重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

參見網路:http://ke..com/link?url=_u-P7OTq4zuUlZmfcAayZpK-_

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