原料生產中化學試劑如何取樣

⑴ 化學分析樣品的采樣、加工和測試

5.6.1 樣品采樣

5.6.1.1 基本分析樣品

在各項探礦工程中要分別按礦體（分礦石類型）、礦化帶及夾石連續取樣，樣品要延入圍岩，采樣長度原則上不大於礦體的可采厚度。

槽、井、坑探工程中通常採用刻槽法取樣。穿脈坑道一般在一壁腰線連續取樣，礦化不均勻的可在兩壁取樣，合並計算平均厚度、品位。沿脈坑道中樣品的走向間距，應視礦化變化的情況而定，一般為2 m～4 m，變化不大時可放稀至6 m～8 m。要嚴格保證采樣質量，采樣前要平整和沖洗采樣點的岩礦石表面，掛好圍布，選擇光滑易清掃的墊布，避免樣品濺飛或槽外物質混入，樣品實際質量（重量）與理論質量相差不得超過10%。

岩礦心取樣應用金剛石刀具沿其岩礦心長軸方向切取一半作為基本分析樣。對不同回次礦心、孔徑發生變化，採取率相差太大的要分別采樣。進行礦山坑內鑽探時，若礦心直徑小應全心采樣。

5.6.1.2 光譜全分析

可采自同一礦體的不同空間部位和不同礦石類型，也可利用有代表性地段的基本分析副樣組合而成。

5.6.1.3 化學全分析

可利用組合分析的副樣或單獨採集。

5.6.1.4 組合分析

目的是用來確定礦床（體）有益或有害組分含量，分析結果可用於伴生有益組分的儲量估算。分析項目根據光譜全分析和化學全分析確定。樣品應來自基本分析副樣，一般按礦體的探礦工程，由二至十件樣品合並組成一個組合樣，質量約500 g。

5.6.1.5 物相分析

為研究岩金礦床的自然分帶及確定礦石的自然類型，從地表至原生礦的上部沿著各個勘探線，按一定的間距分別采樣，或從相近位置上的基本分析副樣中抽取，采樣與分析必須迅速及時，以免樣品氧化影響質量。分析項目除各類礦床礦化主元素Au的含量之外，著重分析各類載金礦物如硫化物礦物和氧化物礦物的含量。

5.6.2 樣品加工

樣品破碎前必須掃凈加工器械，處理篩上殘留物質，避免因操作不當造成誤差。樣品加工損失率不大於5%，縮分誤差不大於3%。金礦制樣不能用逐級縮分法縮分，必須將金礦全樣中碎至一定粒度方可縮分。中碎粒度應試驗確定，尤其是對於含巨粒級和粗粒級金的礦區，此試驗是必不可少的。棒磨粒度一般應達到-200目。

機械聯動線的加工方法是，經過一次破碎、縮分，直接達到要求的粒度和質量（重量）。此種加工必須嚴格按照確定的方法和操作規程進行，對樣品的縮分均勻性要進行試驗。

5.6.3 樣品分析測試

5.6.3.1 樣品分析測試應由獲得國家或省級資質和計量認證的測試科研單位或生產單位承擔。

5.6.3.2 基本分析、組合分析、物相分析的結果應分批、分期做內部檢查分析，查其偶然誤差。內檢樣由基本分析副樣中按原分析樣品總數的7%～10%抽取，編出密碼後送原分析實驗室進行復測。

5.6.3.3 外檢樣品由原實驗室從基本分析正樣中按分析樣品總數的3%～5%抽取，最低不得少於30件，送獲國家或省級資質和計量認證的測試單位測試。

5.6.3.4 化學分析質量及誤差處理辦法按DZ／T 0130.3—94《地質礦產實驗室測試質量管理規范》執行。

⑵ 化學成分含量檢測有什麼方法

化學成分含量檢測方法：各類鐵基合金材料（不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等）、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料：塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。
成分檢測方法：
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析（FTIR）、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析（PY-GC-MS）、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析（ICP-OES）。
成分檢測標准方法：
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法（常規法）
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法

⑶ 葯品檢驗工作中取樣原則

葯品檢驗工作的取樣中，取樣原則是設取樣件數量為n，當n小於等於3時，逐一取樣。當n大於3而小於等於300時，取樣的件數是（根號n）＋1。當n大於300時，取樣件數是（（根號n）／2）＋1。

一般認為葯品檢驗分幾塊：性狀、理化檢驗、微生物檢查以及其他安全指標。葯品檢驗，按照檢品的質量標准進行逐一檢查，參照現行中國葯典嚴格操作。葯品檢驗一般流程，取樣，分樣，按照檢驗項目逐一檢查，綜合所有數據給予質量評定。

(3)原料生產中化學試劑如何取樣擴展閱讀

抽樣注意事項

1、掌握物理化學、葯物化學、葯用高分子材料學、工業葯劑學、制劑設備與車間工藝設計等方面的基本理論、基本知識；

2、掌握制劑的研究、劑型設計與改進以及葯物制劑生產的工藝設計等技術；

3、具有葯物制劑的研究與開發、劑型的設計與改進和葯物制劑生產工藝設計的初步能力；

4、熟悉葯事管理的法規、政策；

5、了解現代葯物制劑的發展動態；

6、掌握文獻檢索、資料查詢的基本方法，具有初步的科學研究和實際工作能力。

⑷ 采樣所需容器、試劑准備

（一）采樣容器准備

原樣：是指水樣採取後，不加任何保護劑，即原樣保存於容器中的樣品，供測定游離CO₂、p H值、碳酸根、重碳酸根、氫氧根、氯離子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、總硬度、鉀、鈉、鈣、鎂、銅、砷、鉻（六價）、固形物、灼燒殘渣，灼燒減量等項目的水樣，要求用硬質玻璃或聚乙烯塑料瓶取樣。

測定硼的水樣：必須用聚乙烯塑料瓶取樣。

鹼化水樣：是指p H值在9以上和加鹼鹼化的水樣，要求用聚乙烯塑料瓶取樣。但是，供測定酚、氰和硫化物的水樣要求用硬質玻璃瓶取樣。

酸化水樣：是指水樣採取後，要加入酸進行酸化的樣品，如測定銅、鋁、鋅、鎘、錳、全鐵、鎳、總鉻、釩、鎢、汞、鍶、鋇、鈾、鐳、釷、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等項的水樣，要求用聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶取樣。

（二）容器的洗滌方法

新啟用的硬質玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必須先用10％的硝酸溶液浸泡一晝夜後，再分別選用不同的洗滌方法進行清洗。

硬質玻璃瓶的洗滌：采樣前先用10％的鹽酸洗滌後，再用自來水沖洗。

聚乙烯塑料瓶的洗滌：采樣前先用10％的鹽酸或硝酸洗滌，也可用10％的氫氧化鈉或碳酸鈉洗滌後，再用自來水沖洗。

洗凈的盛取水樣的空容器，在現場取樣時，要先用待取水樣洗滌2～3次。

（三）各項采樣所需試劑及制備

1）氫氧化鈉：優級純；

2）硝酸：優級純（要檢測其中微量元素的含量）；

3）硫酸：優級純；

4）碳酸鈣的純制：將化學純碳酸鈣，或將通過0.2mm篩孔的大理石粉末100g，置於1L量筒或燒杯內，加入煮沸過的冷蒸餾水，攪拌數分鍾後放置過夜。傾出上層清液，再加入煮沸戰的冷蒸餾水攪拌，再放置過夜，如此反復處理4～5次，傾去上層清液，將所得粉末在105～110℃烘乾，然後貯藏在玻璃瓶中備用；

5)20％醋酸鋅溶液：稱取20g醋酸鋅（二結晶水）溶於100m LL蒸餾水中；

6)1N氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶液100m L蒸餾水中；

7）氯化錳溶液：稱取80g氯化錳（四結晶水）溶於100m L蒸餾水中；

8）鹼性碘化鉀溶液：將40g氫氧化鈉溶於100m L蒸餾水中，加人20g碘化鉀。（溶液用硫酸酸化後，加澱粉時不應呈現藍色）；

9）溴水溶液：溶解30g溴化鈉於20m L蒸餾水中，加入3g溴化鉀，將容量瓶放在冷水槽中冷卻，再加入25m L 1∶4鹽酸溶液，待固體試劑全部溶解後，用蒸餾水沖稀至100m L。

⑸ 葯品檢驗工作中取樣原則

葯品檢驗工作的取樣中，取樣原則是設取樣件數量為n，當n小於等於3時，逐一取樣。當n大於3而小於等於300時，取樣的件數是（根號n）＋1。當n大於300時，取樣件數是（（根號n）／2）＋1。

一般認為葯品檢驗分幾塊：性狀、理化檢驗、微生物檢查以及其他安全指標。葯品檢驗，按照檢品的質量標准進行逐一檢查，參照現行中國葯典嚴格操作。葯品檢驗一般流程，取樣，分樣，按照檢驗項目逐一檢查，綜合所有數據給予質量評定。

(5)原料生產中化學試劑如何取樣擴展閱讀

抽樣注意事項

1、掌握物理化學、葯物化學、葯用高分子材料學、工業葯劑學、制劑設備與車間工藝設計等方面的基本理論、基本知識；

2、掌握制劑的研究、劑型設計與改進以及葯物制劑生產的工藝設計等技術；

3、具有葯物制劑的研究與開發、劑型的設計與改進和葯物制劑生產工藝設計的初步能力；

4、熟悉葯事管理的法規、政策；

5、了解現代葯物制劑的發展動態；

6、掌握文獻檢索、資料查詢的基本方法，具有初步的科學研究和實際工作能力。

⑹ 化妝品原料取樣標准

化妝品檢驗規則 1 范圍 本標准規定了化妝品檢驗的術語,檢驗分類,組批規則和抽樣方案,抽樣方法和 判定規則. 本標准適用於各類化妝品的交收檢驗和型式檢驗. 2 規范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款. 凡是注日期的引用文 件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然 而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本.凡是 不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准. GB/T 2828.1 計數抽樣檢驗程序 第 1 部分:按接收質量限(AQL)檢索的逐批 檢驗抽樣計劃 GB/T 8051 計數序貫抽樣檢驗程序及表 QB/T 1685 化妝品產品包裝外觀要求 3 術語 GB/T 2828.1 確立的以及下列術語和定義適用於本標准. 常規檢驗項目 指每批化妝品應對感官,理化指標,凈含量,包裝外觀要求和衛生指標中的菌落 總數進行檢驗的項目. 非常規檢驗項目 指每批化妝品對衛生指標中除菌落總數以外的其他指標進行檢驗的項目. 適當處理 指在不破壞銷售包裝的前提下, 從整批化妝品中剔除個別不符合包裝外觀要求的 挑揀過程. 單位產品 指單件化妝品,以瓶,支,袋,盒為基本單位. 4 檢驗分類 4.1 交收檢驗 4.1.1 化妝品出廠前,應由生產企業的檢驗人員按化妝品產品標準的要求逐批進 行檢驗,符合標准方可出廠. 4.1.2 收貨方允許以同一日期,品種,規格的交貨量為批,按化妝品產品標準的 要求進行檢驗. 4.1.3 交收檢驗項目為常規檢驗項目 4.2 型式檢驗 4.2.1 型式檢驗每年應不少於一次.有下列情況之一時,也應進行型式檢驗. a)當原料,工藝,配方發生重大改變時; b)化妝品首次投產或停產 6 個月以上恢復生產時; c)生產場所改變時; d)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時. 4.2.2 型式檢驗項目包括常規檢驗項目和非常規檢驗項目. 5 組批規則和抽樣方案 5.1 組成批規則 5.1.1 出廠檢驗應以相同的工藝條件,品種,規格,生產日期的化妝品組成批. 對包裝外觀要求的檢驗, 組成批的時間可以是批的組成過程中, 但不能固定時間, 也可以在批組成後. 5.1.2 收貨方允許以同一生產日期,品種,規格的化妝品交貨量組成批. 5.2 抽樣方案 5.2.1 包裝外觀要求的檢驗項目按 GB/T 2828.1 二次抽樣方案隨機抽取單位 產品.抽樣方案中的不合格分類和檢驗水平及接收質量限(AQL)見表 1. 表 1 包裝外觀要求的不合格分類和檢驗水平及接收質量限 不合格分類 B 類不合格 C 類不合格 檢驗水平 一般檢驗水平Ⅱ 一般檢驗水平Ⅱ 接收質量限(AQL) 2.5 10.0 5.2.2 包裝外觀要求的檢驗項目和不合格分類見表 2. 表 2 包裝外觀要求的不合格分類和檢驗項目 檢驗項目 印刷 標簽 瓶 蓋 袋 軟管 盒 B 類不合格 印刷不清晰,易脫落.標貼有錯貼,漏貼,倒貼 冷爆,裂痕,泄露,毛刺(毛口) ,瓶與蓋滑牙 和松脫 除 B 類不合格內容 破碎,裂紋,漏放內蓋,鉸鏈斷裂 以外的外觀缺陷, 封口開口,穿孔,漏液,不易開啟,脹袋 見 QB/T 1685 封口開口,漏液,蓋與軟管滑牙和松脫 毛口,開啟松緊不適宜,鏡面和內容物與盒粘接 脫落, 嚴重癟聽 罐體不平整,裂紋 管體毛刺(毛口) ,松緊不適宜,旋出或推進不 靈活 筆桿開膠,漆膜開裂,筆套配合松緊不適宜 表面不光滑,不清 潔 破損,裂痕,組配零部件不完整 不端正,不清潔 錯裝,漏裝,倒裝 除 B 類不合格內容 以外的外觀缺陷, 見 QB/T 1685 C 類不合格 噴霧罐 錠管 化妝筆 噴頭 外盒 噴液不暢等破壞性檢驗項目用 GB/T2828.1,特殊檢驗水平 S-3,不合 格百分數的接收質量限(AQL)為 2.5 的一次抽樣方案.為減少樣本 量和檢驗費用,可採用 GB/T 8051 的抽樣方案替換.GB/TT 2828.1 的 抽樣方案為仲裁抽樣方案. 6 抽樣方法 6.1 感官,理化指標,凈含量,衛生指標的樣本應是從批中隨機抽取足夠用於各 項檢驗和留樣的單位產品. 並貼好寫明生產日期和保質期或生產批號和限期 使用日期,抽樣日期,取樣人的標簽. 6.2 包裝外觀要求檢驗的樣本應是以能代表批質量的方法抽取的單位產品. 當檢 驗批由若干層組成時, 應以分層方法抽取單位產品. 並允許將檢驗後完好無 損的單位產品放回原批中. 6.3 型式檢驗時,非常規檢驗項目可以從任一批產品中隨機抽取 2~4 單位產品. 按產品標准規定的方法檢驗. 6.4 型式檢驗時,常規檢驗項目應以交收檢驗結果為准,不再重復抽取樣本. 7 判定和復檢規則 7.1 感官,理化指標,凈含量,衛生指標的檢驗結果按產品標准判定合格與否. 如果檢驗結果中有指標出現不合格項, 應允許交收雙方共同按第 6 章的規定再次 抽樣,並對該指標進行復檢,若復檢結果仍不合格,則判該批產品不合格. 當出現 7.2 包裝外觀要求的檢驗結果按 GB/T2828.1 的判定方法判定合格與否. B 類不合格的批產品時,允許生產企業經適當處理該批產品後再次提交檢驗.再 次提交檢驗按加嚴檢驗二次抽樣方案進行抽樣檢驗.當出現 C 類不合格批產品 時,允許生產企業經適當處理該批產品後再次提交檢驗.再次提交檢驗按加嚴檢 驗二次抽樣方案進行抽樣檢驗或由交收雙方協商處理. 7.3 如果交收雙方因檢驗結果不同,不能取得協議時,可申請按產品標准和本標 准進行仲裁檢驗,以仲裁檢驗的結果為最後判定依據. 8 轉移規則 包裝外觀要求檢驗的轉移規則按 GB/T 2828.1 的規定. 9 檢驗的暫停和恢復 包裝外觀要求檢驗的暫停和恢復按 GB/T2828.1 的規定. 5.2.3

⑺ GMp要求原料葯如何取樣

（一）原料應當在適宜的條件下稱量，以免影響其適用性。稱量的裝置應當具有與使用目的相適應的精度。
（二）如將物料分裝後用於生產的，應當使用適當的分裝容器。分裝容器應當有標識並標明以下內容：
1.物料的名稱或代碼；
2.接收批號或流水號；
3.分裝容器中物料的重量或數量；
4.必要時，標明復驗或重新評估日期。
（三）關鍵的稱量或分裝操作應當有復核或有類似的控制手段。使用前，生產人員應當核實所用物料正確無誤。
（四）應當將生產過程中指定步驟的實際收率與預期收率比較。預期收率的范圍應當根據以前的實驗室、中試或生產的數據來確定。應當對關鍵工藝步驟收率的偏差進行調查，確定偏差對相關批次產品質量的影響或潛在影響。
（五）應當遵循工藝規程中有關時限控制的規定。發生偏差時，應當作記錄並進行評價。反應終點或加工步驟的完成是根據中間控制的取樣和檢驗來確定的，則不適用時限控制。
（六）需進一步加工的中間產品應當在適宜的條件下存放，確保其適用性。

⑻ 檸檬酸氫二銨的化學試劑檢測方法

中華人民共和國化學工業部部標准
HG 3—1465—82
化 學 試 劑
檸 檬 酸氫 二 銨 代替 HGB 3294—60
本試劑為白色粉末，易溶於水。
分子式：C6H14O7N2
結構式：
分子量:226.18(按1979年國際原子量)
1 技術要求
1.1 C6H14O7N2含量不少於：
分析純………………………………………………………99.0%；
化學純………………………………………………………98.0%。
1.2 雜質最高含量（指標以百分含量計）： 名 稱 分 析 純 化 學 純 澄清度試驗 合 格 合 格 水不溶物 0.005 0.01 灼燒殘渣（以硫酸鹽計） 0.03 0.06 氯化物（C1） 0.001 0.002 硫化合物（以SO4計） 0.005 0.01 磷化合物（以PO4計） 0.002 0.005 草酸鹽（C2O4） 合 格 － 鈣（Ca） 0.005 0.02 鐵（Fe） 0.0005 0.002 重金屬（以Pb計） 0.0005 0.001 2 試驗方法
測定中所需標准溶液、雜質標准溶液、制劑及製品按GB 601—77《標准溶液制備方法》、GB 602—77《雜質標准溶液制備方法》、GB 603—77《制劑及製品制備方法》之規定製備。
2.1 C6H14O7N2含量測定：稱取1g樣品，稱准至0.0002g。溶於40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氫氧化鈉標准溶液滴定至溶液呈粉紅色。
C6H14O7N2的百分含量（X）按下式計算：
X= V·C×0.07539 ×100
G
式中：V——氫氧化鈉標准溶液之用量，ml;
C——氫氧化鈉標准溶液之當量濃度，N;
G——樣品重量，g;
0.07539——每毫克當量C6H14O7N2之克數。
2.2 雜質測定：樣品須稱准至0.01g。
2.2.1 澄清度試驗：稱取20g樣品，溶於100ml水中，其濁度不得大於澄清度標准（參照HG 3—1168—78《澄清度標準的制備及測定方法》）：
分析純…………………………………………4號；
化學純…………………………………………6號。
2.2.2 水不溶物：將測定澄清度試驗的溶液，在水浴上保溫1h，用恆重的4號玻璃堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應，於105～110℃烘至恆重，濾渣重量不得大於：
分析純…………………………………………1.0mg；
化學純…………………………………………2.0mg。
2.2.3 灼燒殘渣：稱取10g樣品，置於恆重的坩堝中，加熱炭化，冷卻。加1ml硫酸，加熱至硫酸蒸氣逸盡，於800℃灼燒至恆重。殘渣重量不得大於：
分析純…………………………………………3.0mg；
化學純…………………………………………6.0mg。
2.2.4 氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀釋至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大於標准。
標準是取下列數量的氯化物雜質標准液：
分析純…………………………………………0.01mgC1；
化學純…………………………………………0.02mgC1。
與中和後的樣品溶液同時同樣處理。
註：溶液I的制備——稱取5g樣品，置於黃金皿（或鉑皿）中，加5ml5%無水碳酸鈉溶液，在水浴上蒸干，加熱炭化，逐漸升溫至700℃並灼燒至白。如殘渣不變白，加少量水潤濕，在水浴上蒸干，如此操作至殘渣完全變白，冷卻。殘渣加水溶解，過濾，洗滌，合並濾液及洗液，稀釋至50ml。
2.2.5 硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml過氧化氫，煮沸至過氧化氫分解，用3N鹽酸中和，稀釋至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大於標准。
標準是取下列數量的硫酸鹽雜質標准液：
分析純…………………………………………0.025mgSO4；
化學純…………………………………………0.050mgSO4。
與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
2.2.6 磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%過氧化氫，加熱至沸，在水浴上蒸干，冷卻。殘渣加水溶解，稀釋至10ml，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黃色消失，稀釋至20ml。加 6ml4N硫酸，冷卻。加4ml10%鉬酸銨溶液，搖勻，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N鹽酸，2ml1%抗壞血酸溶液，稀釋至40ml，滴加0.4ml新制備的0.5%氯化亞錫溶液，稀釋至50ml，搖勻。所呈黃色不得深於標准。
標準是取下列數量的磷酸鹽雜質標准液：
分析純…………………………………………0.010mgPO4；
化學純…………………………………………0.025mgPO4。
與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
2.2.7 草酸鹽：稱取5g樣品，溶於25ml水中（必要時過濾），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液，搖勻，放置1h。兩者之透明度應無區別。
2.2.8 鈣：原子吸收分光光度法。
儀器條件：
光源：鈣空心陰極燈；
波長：422.7nm；
火焰：乙炔-空氣。
測定方法：稱取10g樣品，溶於水，稀釋至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第（2）款之規定測定。
2.2.9 鐵：稱取1g 樣品，溶於水，稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液，用10ml正丁酯萃取，有機層所呈紅色不得深於標准。
標準是取下列數量的鐵雜質標准液：
分析純…………………………………………0.005mgFe；
化學純…………………………………………0.020mgFe。
與樣品同時同樣處理。
2.2.10 重金屬：稱取4g樣品，溶於水，用10%氫氧化鈉溶液中和（約6ml），並過量2ml，稀釋至40ml。取30ml，稀釋至45ml，加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液，2ml5%硫代乙醯胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深於標准。
標準是取剩餘的10ml樣品溶液及下列數量的鉛雜質標准液：
分析純…………………………………………0.01mgPb；
化學純…………………………………………0.02mgPb。
稀釋至45ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
3 檢驗規則
按GB 619－77《取樣及驗收規則》之規定進行取樣及驗收。
4 包裝及標志
4.1 包裝
按HG 3—119—64《化學試劑包裝及標志》之規定。
內包裝形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；
外包裝形式：I—1、Ⅱ；
包裝單位：第4、5類。
4.2 標志
按HG 3—119—64之規定。

⑼ 採集要求及方法

（一）大氣樣

大氣樣品的採集方法可歸納為直接采樣法和富集采樣法兩類。

1.直接采樣法

適用於大氣中被測組分濃度較高或監測方法靈敏度高的情況，這時不必濃縮，只需用儀器直接採集少量樣品進行分析測定即可。此法測得的結果為瞬時濃度或短時間內的平均濃度。

常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。

1）注射器采樣；常用100mL注射器採集有機蒸汽樣品。采樣時，先用現場氣體抽洗2～3次，然後抽取100mL，密封進氣口，帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長，一般當天分析完。氣相色譜分析法常採用此法取樣。取樣後，應將注射器進氣口朝下，垂直放置，以使注射器內壓略大於外壓。

2）塑料袋采樣：應選不吸附、不滲漏，也不與樣氣中污染組分發生化學反應的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，還有用金屬薄膜作襯里（如襯銀，襯鋁）的塑料袋。采樣時，先用二聯球打進現場氣體沖洗2～3次，再充滿樣氣，夾封進氣口，帶回實驗室盡快分析。

3）采氣管采樣：采氣管容積一般為100～1000mL。采樣時，打開兩端旋塞，用二聯球或抽氣泵接在管的一端，迅速抽進為采氣管容積6～10倍的欲采氣體，使采氣管中原有氣體被完全置換出，關上旋塞，采氣管體積即為采氣體積。

4）真空瓶采樣：真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶，容積一般為500～1000m L。采樣前，先用抽真空裝置把采氣瓶內氣體抽走，使瓶內真空度達到1.33KPa，之後，便可打開旋塞采樣，采完即關閉旋塞，則采樣體積即為真空瓶體積。

2.富集采樣法

富集采樣法：原理是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留，使原來濃度較小的污染物質得到濃縮，以利於分析測定。

適用於大氣中污染物質濃度較低的情況。采樣時間一般較長，測得結果可代表采樣時段的平均濃度，更能反映大氣污染的真實情況。

具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。

（1）溶液吸收法

該法是採集大氣中氣態、蒸汽態及某些氣溶膠態污染物質的常用方法。

采樣時，用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收管，使被測物質的分子阻留在吸收液中，以達到濃縮的目的。采樣結束後，倒出吸收液進行測定，根據測得的結果及采樣體積計算大氣中污染物的濃度。

吸收效率主要決定於吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。

吸收液的選擇原則：

1）與被採集的物質發生不可逆化學反應快或對其溶解度大；

2）污染物質被吸收液吸收後，要有足夠的穩定時間，以滿足分析測定所需時間的要求；

3）污染物質被吸收後，應有利於下一步分析測定，最好能直接用於測定；

4）吸收液毒性小，價格低，易於購買，並盡可能回收利用。

常用吸收管有氣泡式吸收管、沖擊式吸收管和多孔篩板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm長，內徑3～5mm的玻璃管或塑料管，內裝顆粒狀填充劑製成。采樣時，讓氣樣以一定流速通過填充柱，則欲測組分因吸附、溶解或化學反應而被阻留在填充劑上，達到濃縮采樣的目的。采樣後，通過加熱解吸，吹氣或溶劑洗脫，使被測組分從填充劑上釋放出來測定。

根據填充劑阻留作用的原理，可分為吸附型、分配型和反應型三種類型。

1）吸附型填充柱：所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素燒陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物質，對氣體和蒸氣吸附力強。

2）分配型填充劑：所用填充劑為表面塗有高沸點有機溶劑的惰性多孔顆粒物，適於對蒸氣和氣溶膠態物質的採集。氣樣通過采樣管時，分配系數大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反應型填充柱：其填充柱是由惰性多孔顆粒物或纖維狀物表面塗漬能與被測組分發生化學反應的試劑製成。也可用能與被測組分發生化學反應的純金屬（如金、銀、銅等）絲毛或細粒作填充劑。采樣後，將反應產物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進行分析。

（3）濾料阻留法

將過濾材料放在采樣夾上，用抽氣裝置抽氣，則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上，稱量過濾材料上富集的顆粒物質量，根據采樣體積，即可計算出空氣中顆粒物的濃度。常用濾料：①纖維狀濾料：如定量濾紙、玻璃纖維濾膜、氯乙烯濾膜等；②篩孔狀濾料：如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料製成，性能不同，適用的氣體范圍也不同。

（4）低溫冷凝法

借製冷劑的製冷作用使空氣中某些低沸點氣態物質被冷凝成液態物質，以達到濃縮的目的。適用於大氣中某些沸點較低的氣態污染物質，如烯烴類灌類等。

常用製冷劑：冰、乾冰、冰－食鹽、液氯－甲醇、乾冰－二氯乙烯、乾冰乙醇等。

（5）自然積集法

利用物質的自然重力、空氣動力和濃差擴散作用採集大氣中的被測物質，如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的採集。

（二）水中溶解氣體

1.逸出氣體樣品的採取

水中逸出氣體樣品的採取，一般用排水集氣原理，如圖7-3所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時關閉彈簧夾5；再將注滿水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水後（不得留有氣泡），關閉彈簧夾4和6；再將下口瓶3注滿水，並置於低於集氣管2的位置：將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗1進入集氣管2內；待集氣管2中的水被排盡後，關閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測氣體，即可送實驗室分析。

圖7-5 真空法分離溶解氣樣採集方法

1—橡皮球膽；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—彈簧夾；7—橡皮管接頭；8、9—紫銅管；11—集氣管；12—下口瓶；15、16 集氣管旋塞

（三）土壤氣體

土壤氣體的測量主要指標為土壤CO₂通量的測量。

首先在試驗地中選定具有代表性的地點，把CO₂採集鑽鑽至土壤中所要測定的深處，取出土鑽，棄去填滿土鑽中的土壤，再將土鑽插入孔中，然後將鑽筒往上提兩轉，使鑽頭與鑽孔間形成孔隙，然後壓緊土鑽周圍的土壤（在測定之前，需先抽取土壤空氣，以使橡皮管及鑽桿中都充滿土壤空氣）。

然後用皮管將深層CO₂抽氣鑽與CO₂氣體吸收器相連接，用壓力抽氣瓶將土壤空氣抽入採集袋。

用墨水筆在現場填寫《氣體樣品采樣交接記錄表》，字跡應端正、清晰、各欄內容填寫齊全。

采樣結束前，應核對采樣計劃、采樣記錄與樣品，如有錯誤或者漏采，應立即重采或補采。

⑽ 化工品取樣需要注意什麼

首先 注意 人員 安全 做好 個人防護 再 取樣

其次 保證 取樣器 干凈 無污染

最後 確保 取樣的 均勻性 可重復性

望採納