如何化學制備鈀納米顆粒

『壹』 很急！在線等答案！！關於納米材料的制備！

直接沉澱法可以說一下，控制結晶的條件而已，要溫度，濃度等等，我同學在做，但不是一兩句說得清。

『貳』 納米材料有幾種制備方法

一共有十餘種制備方法，常見制備方法：化學氣相法 激光法 化學液相沉澱法 溶膠-凝膠法 水熱法有機溶劑熱法 模板法超神化學法 輻射化學法 噴霧熱解法 固相化學法

『叄』 鈀納米顆粒能溶於什麼溶劑中，鈀顆粒被溶解後，它的粒徑一定會變小么

鈀是第五周期Ⅷ族鉑系元素的成員，是由1803年英國化學家武拉斯頓從鉑礦中發現的化學元素，是航天、航空等高科技領域以及汽車製造業不可缺少的關鍵材料。
主要化合物二氯化鈀（PdCl2）、四氯鈀酸鈉（Na2PdCl4）和二氯四氨合鈀。化學性質不活潑，常溫下在空氣和潮濕環境中穩定，加熱至
800℃，鈀表面形成一氧化鈀薄膜。鈀能耐氫氟酸、磷酸、高氯酸、鹽酸和硫酸蒸氣的侵蝕，但易溶於王水和熱的硫酸及濃硝酸。熔融的氫氧化鈉、碳酸鈉、過氧化鈉對鈀有腐蝕作用。鈀的氧化態為+2、+3、+4。鈀容易形成配位化合物，如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
鈀是銀白色過渡金屬，較軟，有良好的延展性和可塑性，能鍛造、壓延和拉絲。塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣，使體積顯著脹大，變脆乃至破裂成碎片。
常溫下，1體積海綿鈀可吸收900體積氫氣，1體積膠體鈀可吸收1200體積氫氣。加熱到40～50℃，吸收的氫氣即大部釋出，廣泛地用作氣體反應，特別是氫化或脫氫催化劑，還可製作電阻線、鍾表用合金等。
鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領域以及汽車製造業不可缺少的關鍵材料，也是國際貴金屬投資市場上的不容忽略的投資品種。
氯化鈀還用於電鍍；氯化鈀及其有關的氯化物用於循環精煉並作為熱分解法製造純海綿鈀的來源。一氧化鈀（PdO）和氫氧化鈀[Pd(OH)2]可作鈀催化劑的來源。四硝基鈀酸鈉[Na2Pd（NO3）4]和其它絡鹽用作電鍍液的主要成分。
鈀在化學中主要做催化劑；鈀與釕、銥、銀、金、銅等熔成合金,可提高鈀的電阻率、硬度和強度,用於製造精密電阻、珠寶飾物等。而最常見和最有市場價值鈀金首飾的合金是鈀金．
主要用於制催化劑，還用於製造牙科材料、手錶和外科器具等[1]

『肆』 高嶺土-納米鈀復合物的制備

Papp等^［13］用原位生長方法分別在甲醇/高嶺土和PVP/高嶺土插層復合物層間生成平均粒徑為3.25nm和2.45nm的Pd納米晶粒子，並且後一種方法形成的納米晶被PVP分隔開不能發生團聚，因而粒徑比單純在受限層間域生長納米粒子更小而均勻。為高嶺土-納米金屬復合物的制備提供了一種新的方法。

一、實驗用主要原料

高嶺土：德國Zettlitz，粒度為10～20μm；PdCl₂：分析純，含量≥99%；PVP：分析純，平均分子量為40000；PDDA：20%的水溶液，平均分子量為40000～50000；水合肼：含量55%。

二、制備方法

將DMSO與高嶺土按一定比例混合，在65℃下反應24h，制備出DMSO/Kaolinite插層復合物，高嶺石片層得到解離。然後用甲醇溶液反復沖洗5d將DMSO洗掉，制備出MeOH/Kaolinite插層復合物，該復合物作為下一步制備的中間產物。一方面，添加PdCl2到MeOH/Kaolinite復合物中，然後再加入還原劑水合肼還原吸附在MeOH/Kaolinite復合物上的鈀離子，直接形成Pd/Kaolinite（PdK）復合物。另一方面，首先，運用聚合體吸附形成了PVP/Kaolinite（PVP/K）和PDDA/Kaolinite（PDDA/K）復合物。從而確保大分子與片層的連接和分子空間排列的穩定性。其次，添加PdCl₂到PVP/Kaolinite（PVP/K）和PDDA/Kaolinite（PDDA/K）復合物中，最後再加入還原劑水合肼還原吸附在PVP/Kaolinite（PVP/K）和PDDA/Kaolinite（PDDA/K）復合物上的鈀離子，形成PVPPd/Kaolinite（PVPPdK）和PDDA Pd/Kaolinite（PDDAPdK）復合物。在pH值為4.0室溫下反應24h後，通過聚合體吸附，制備了具有不同濃度的甲醇/PVP的非離子型PVP/Kaolinite和甲醇/PDDA的陽離子型PDDA/Kaolinite復合物（0.02～0.4g聚合體/1g高嶺石）。高嶺土-納米鈀復合物制備示意圖見圖7-8。

三、表徵方法

鈀納米復合物的N₂吸附採用自動吸附計（Gemini2735）測量。層間距的變化採用X射線衍射（PhilipsPW1820）分析，電壓40kV，電流35mA，波長為0.154nm，衍射范圍1°～50°。鈀離子的形貌和粒徑大小採用透射電鏡（PhilipsCM-10）分析，加速電壓為100kV。

四、結果與討論

所有制備的樣品和組成見表7-4。為了在高嶺石層間生長納米鈀顆粒必須為納米顆粒的生長創造一定的空間，因此，高嶺石片層間的氫鍵必須被打斷。XRD數據顯示，高嶺石與DMSO在65℃24h內反應後，d₀₀₁值由原來的0.72nm增大到1.12nm，層間距增加0.40nm，說明DMSO分子在高嶺石層間有高度取向。在DMSO/Kaolinite插層復合物的形成之後，高嶺石片層幾乎100%被剝離。然後用甲醇溶液反復沖洗5d將DMSO洗掉，獲得MeOH/Kaolinite插層復合物。這種阻礙層間顆粒生長的DMSO分子去掉以後，層間距沒有變化。獲得的MeOH/Kaolinite插層復合物作為下一步制備的中間產物。

通過還原MeOH/Kaolinite插層復合物吸附的Pd²⁺制備的PdK插層復合物的XRD數據中2.21nm和7.46nm衍射峰的出現以及被剝離的高嶺石的衍射峰的消失都證實了高嶺石層間Pd顆粒得到了生長。該樣品的TEM照片也顯示了層間Pd顆粒近球形，大小為2～4nm，平均粒徑為3.25nm，分散地生長在高嶺石層間，沒有發生團聚（圖7-9a）。

圖7-9 TEM照片及顆粒尺寸分布圖^［13］

（a）PdK（0.47%Pd）；（b）PVPPdK3（0.95%Pd，3.8%PVP）

對於合成PVPPdK復合物，大分子首先必須吸附於0.1%～2.0%甲醇溶液中的高嶺石層間。根據XRD數據可知，對於成功制備含納米2%～20%Pd的樣品中所需要一定數量聚合物的滲入不會增加層間距。然而，在這些含0.47%～1.41%Pd的樣品中，2θ為2°～3°的衍射峰一致地取代了原始衍射峰，證明了納米顆粒存在生長現象。這個峰在PVPPdK1中非常突出。根據這個新衍射峰計算的顆粒大小為1.49nm，平均粒徑為2.24nm，與TEM照片上觀察的大小一致。含有中性PVP的復合物的電子顯微照片顯示顆粒較小，分散性好，並且隨著聚合物濃度的增加有相互連接的趨勢（圖7-9b）。聚合物濃度對顆粒大小似乎沒有任何影響。實驗還表明，在那些把含陽離子型PDDA作為穩定劑的樣品中，形成的顆粒尺寸分布更分散。總之，根據透射電鏡照片的證實，通過上述3種方法，可成功制備出高嶺土-納米鈀金屬復合物。

『伍』 一維納米材料制備方法主要有哪些

（1）電弧放電法
電弧放電法是制備納米碳管最原始的方法，該方法也用於制備其它一維納米材料。
（2）化學氣相沉積法
化學氣相沉積法通常是指反應物經過化學反應和凝結過程
，生產特定產物的方法。
（3）激光濺射法
(包括激光沉積法
)
激光濺射法也是制備一維納米材料的重要方法。激光濺射法所用的設備包括激光源、聚光鏡、目標靶、管式爐、冷卻環、真空泵和氣流閥等幾個部分組成。
（4）液相合成法
液相合成法又稱濕化學法，它包含了水熱法、溶劑熱法和微乳液法等通過溶液生長合成一維納米材料的方法。

『陸』 如何提純鈀

1、二氯二銨配亞鈀法

主要除貴金屬雜質。此法是基於鈀的氯配合物能為氫氧化銨溶解生成可溶性鹽，而其他金屬雜質則形成氫氧化物或鹼式鹽沉澱而與鈀分離。溶液調整至含鈀5-10g/L加熱至353K，加入NH4OH溶液控制溶液pH8-9，此時溶液中的鈀與NH4OH作用生成可溶性[Pd (NH3)4]Cl2轉入溶液；

其他貴金屬則生成氫氧化物或鹼式鹽沉澱。過濾後雜質留在濾渣中。向室溫的濾液加鹽酸酸化至pH1.5-0.5，沉澱出黃色[Pd(NH3)2] Cl2，過濾出沉澱物[Pd(NH3)2]Cl2又除去一些雜質於濾液中。需要時可反復進行氨化和酸化作業直至產品量合格。一次氯化和酸化的鈀直收率約99.6%。

2、氯鈀酸銨法

主要用於除銅、鎳、鐵等殘金屬雜質。此法是基於Pd能與NH4CI生成難溶的(NH4)2PdCl6而賤金屬及某些貴金屬的按鹽易溶而與之分離。控制溶液含鈀40-50g/L，通氯氣(或加HNO3或加H2O2)使Pd氧化成Pd；

在加熱下加入過量10%-15%的NH4Cl直至(NH4)2PdCl6深紅色晶體沉澱完全。控制溶液含鈀40-50g/L或更高，然後重復氧化、NH4Cl沉澱及溶解，沉澱操作直至氯鈀酸銨質量合格為止。該法能有效除去金和殘金屬雜質，但難以除去鉑、銥。

3、聯合法

對於含有大量金屬雜質的物料。宜用前述的氯鈀酸銨法先進行(NH4)2PdCl6沉澱除去殘金屬雜質，沉澱用水加熱溶解，然後加氨水絡合(NH4)2PdCl4溶液。接上前述的二氯二氨配亞鈀法除鉑族金成雜質製得純鈀。此法可省去中間產品的處理過程。根據原料特點和產品質量要求可反復進行多次操作直至鈀鹽質量合格為止

此法能從含鈀80%-99%的原料中，最後還原製得99. 99%以上純鈀。重復3次操作的鈀直收率為97%-98%。

金屬製取

1、煅燒-氫還原

將過濾、洗凈、烘乾後的鈀鹽放在馬弗爐中逐步加熱升溫，在373-473K溫度下蒸發水分後再升溫至633-873K煅燒1-5h，鈀鹽即分解成鈀。生成的鈀隨即被氧化。 實際上得到的是黑色PdO。將煅燒產物放在管狀爐中於773-873K溫度下通氫還原1-3h，降溫至373K後改通惰性氣體(如氮)至室溫，即製得純鈀粉。

2、甲酸還原

將純H2PdCl4溶液調整至弱鹼性，在室溫下邊攪拌邊加入甲酸(還原1g鈀需2-3mL)直至溶液中的鈀全部被還原。經過濾、洗滌、烘乾後獲得的純鈀產品顆粒細、密度小，有時還需再用氫還原以確保其不含氧化物

『柒』 制備納米粉體的方法

納米粒子的制備方法很多，可分為物理方法和化學方法。
1.
物理方法
(1)真空冷凝法
用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體，然後驟冷。其特點純度高、結晶組織好、粒度可控，但技術設備要求高。
(2)物理粉碎法
通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
(3)機械球磨法
採用球磨方法，控制適當的條件得到純元素納米粒子、合金納米粒子或復合材料的納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
2.
化學方法
(1)氣相沉積法
利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料。其特點產品純度高，粒度分布窄。
(2)沉澱法
把沉澱劑加入到鹽溶液中反應後，將沉澱熱處理得到納米材料。其特點簡單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。
(3)水熱合成法
高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經分離和熱處理得納米粒子。其特點純度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶膠凝膠法
金屬化合物經溶液、溶膠、凝膠而固化，再經低溫熱處理而生成納米粒子。其特點反應物種多，產物顆粒均一，過程易控制，適於氧化物和ⅱ～ⅵ族化合物的制備。
(5)微乳液法
兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理後得納米粒子。其特點粒子的單分散和界面性好，ⅱ～ⅵ族半導體納米粒子多用此法制備

『捌』 解釋一下化學氣相沉積法制備納米材料

化學氣相沉積可以分為有基底沉積和無基底沉積。
有基底沉積又分為催化沉積和無催化沉積；
催化沉積往往用於區域選擇性沉積或特定形貌納米材料的沉積；
無催化沉積常用於製作各種膜材料；
無基底沉積往往利用氣相分解，可以得到各種納米粉體，使用相對較少。

『玖』 制備化合物納米粒子的方法

1.
物理方法
(1)真空冷凝法
用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體，然後驟冷。其特點純度高、結晶組織好、粒度可控，但技術設備要求高。
(2)物理粉碎法
通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
(3)機械球磨法
採用球磨方法，控制適當的條件得到純元素納米粒子、合金納米粒子或復合材料的納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
2.
化學方法
(1)氣相沉積法
利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料。其特點產品純度高，粒度分布窄。
(2)沉澱法
把沉澱劑加入到鹽溶液中反應後，將沉澱熱處理得到納米材料。其特點簡單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。
(3)水熱合成法
高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經分離和熱處理得納米粒子。其特點純度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶膠凝膠法
金屬化合物經溶液、溶膠、凝膠而固化，再經低溫熱處理而生成納米粒子。其特點反應物種多，產物顆粒均一，過程易控制，適於氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制備。
(5)微乳液法
兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理後得納米粒子。其特點粒子的單分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半導體納米粒子多用此法制備

『拾』 納米金屬粉末的特點有什麼，有哪些制備方法

納米金屬粉末的特點：

1.高效催化劑：納米粉末所具有的高活性、比表面積大的特點使其常適於用作為催化劑。實驗研究表明，納米鈷粉、粉、鋅粉等具有極強的催化效果。利用這些納米粉末製成的催化劑在一些有機物的化學合成方面，催化效率比傳統催化劑要高出數十倍，可用於有機物氫化反應、汽車尾氣處理等。（納米鈷粉，納米鎳粉，納米鋅粉）
2.高效助燃劑：納米粉末具有極強的儲能特性，將其作為添加劑加入燃料中可大大提高燃燒率。將一些納米粉末添加到火箭的固體燃料推進劑中， 可大幅度提高燃料的燃燒熱、燃燒效率，改善燃穩定性。有研究表明，向火箭固體燃料中加入0.5%納米鋁粉或鎳粉，可使燃燒效率提高10%-25%，燃燒速度加快數十倍。（納米鋁粉，納米鎳粉）

納米金屬粉末的制備方法： 

1.傳統制備方法：氣相法、液相法、固相法。
2.新型制備方法：等離子氣化法、金屬噴霧燃燒法。