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雜質檢查的化學方法有哪些

發布時間:2022-11-26 20:53:43

㈠ 初中化學常用的除雜方法,鑒定方法可以幫忙總結一下么

(一)物質的除雜方法
除雜根本上最後要把所有的雜質除掉,也不能引入新的雜質,原則上除雜後的反應的生成物盡量變成原混合物中要保留下的物質。
1、CO2(CO):把氣體通過灼熱的氧化銅(CuO),
CO2(CO):CuO+CO==(加熱)Cu+CO2
2、CO(CO2):通過足量的氫氧化鈉溶液(NaOH) 或氫氧化鈣溶液(效果較差)
CO(CO2):2NaOH+CO2==Na2CO3+H2O
3、H2(水蒸氣):通過濃硫酸(H2SO4)/通過氫氧化鈉固體(NaOH)/通入無水氯化鈣(CaCl2) H2(水蒸氣):濃H2SO4有強的吸水性
4、CuO(C):在空氣中(在氧氣(O2)流中)灼燒混合物
CuO(C):C+O2==(點燃)CO2
5、Cu(Fe) :加入足量的稀硫酸(H2SO4) 或稀鹽酸(HCl)或銅鹽溶液
Cu(Fe) :Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑
6、Cu(CuO):加入足量的稀硫酸(H2SO4) 或稀鹽酸(HCl)或通入CO並加熱
Cu(CuO):CuO+H2SO4==CuSO4+H2OCuO+2HCl==CuCl2+H2O
7、FeSO4(CuSO4): 加 入足量的鐵粉(Fe)
FeSO4(CuSO4): Fe+ CuSO4==FeSO4+Cu
8、NaCl(Na2CO3):加 入足量的鹽酸(HCl),然後加熱蒸發
NaCl(Na2CO3):Na2CO3+2HCl==2NaCl+H2O+CO2↑
9、NaCl(Na2SO4):加入適量的氯化鋇溶液(BaCl2)
NaCl(Na2SO4):Na2SO4+BaCl2==2NaCl+BaSO4↓
10、NaCl(NaOH):加入足量的鹽酸(HCl),然後加熱蒸發
NaCl(NaOH):NaOH+HCl==NaCl+H2O
11、NaOH(Na2CO3):加入適量的氫氧化鈣(Ca(OH)2)溶液
NaOH(Na2CO3):Na2CO3+Ca(OH)2==CaCO3↓+2NaOH
12、NaCl(CuSO4):加入適量的氫氧化鋇(Ba(OH)2)溶液
NaCl(CuSO4):CuSO4+Ba(OH)2=BaSO4↓+Cu(OH)2↓
13、NaNO3(NaCl):加入適量的硝酸銀溶液(AgNO3)
NaNO3(NaCl):NaCl+AgNO3=NaNO3+AgCl↓
14、NaCl(KNO3):冷卻熱飽和溶液
NaCl(KNO3):NaCl溶解度受溫度影響變化不大,KNO3溶解度受溫度影響變化大
15、KNO3(NaCl):高溫蒸發溶劑
硝酸鉀的溶解度很大,很難達到飽和。

(二) 物質或離子的鑒定
鑒定,則是加入的物質與待檢驗的物質或離子能發生某個特徵反應,並且這個表現出來的特徵不能和加入的物質與其他物質同樣條件下反應後表現出來的特徵相同,那麼就可以通過這個特徵判斷出是這種物質,或這種離子了。
(1)氣體的檢驗
1、氧氣:帶火星的木條放入瓶中,若木條復燃,則是氧氣. 2、氫氣:點燃氣體,罩一干而冷的燒杯,燒杯壁有水霧出現,再往燒杯中滴入澄清的石灰水,若澄清石灰水不變渾濁,則是氫氣. 3、二氧化碳:通入澄清的石灰水,若澄清石灰水變渾濁則是二氧化碳. 4、氨氣:將氨氣通入酚酞溶液中若溶液變紅,則是氨氣。/ 聞是否有氨味 5、水蒸氣:通過無水硫酸銅,若白色固體變藍,則含水蒸氣/罩一干而冷的燒杯,燒杯壁有水霧出現,則證明含有水蒸氣 .

(2)、離子的檢驗.
6、氫離子:滴加紫色石蕊試液/加入鋅粒 7、氫氧根離子:酚酞試液/硫酸銅溶液 8、碳酸根離子/碳酸氫根離子:先滴稀鹽酸再滴澄清的石灰水 9、氯離子:硝酸銀溶液和稀硝酸,若產生白色沉澱且不溶於稀硝酸,則是氯離子 10、硫酸根離子:先滴加硝酸鋇溶液再滴入稀鹽酸/先滴加稀鹽酸再滴入氯化鋇 (註:此處加入鋇鹽溶液後不能滴入硝酸,因為若溶液中含有SO3離子,也會生成BaSO3沉澱,滴入硝酸,沉澱會被氧化成BaSO4,不會溶解,無法檢驗) 11、銨根離子:與熟石灰研磨,若有刺激性氣味生成,則證明該物質中含有銨根離子 12、銅離子:滴加氫氧化鈉溶液,若產生藍色沉澱則是銅離子 13、鐵離子:滴加氫氧化鈉溶液,若產生紅褐色沉澱則是鐵離子

(3)、物質的檢驗
14、如何檢驗NaOH是否變質:滴加稀鹽酸,若產生氣泡則變質 15、檢驗生石灰中是否含有石灰石:滴加稀鹽酸,若產生氣泡則含有石灰石 16、檢驗NaOH中是否含有NaCl:先滴加足量稀硝酸,再滴加AgNO3溶液,若產生白色沉澱,則含有NaCl。 17、檢驗三瓶試液分別是稀HNO3,稀HCl,稀H2SO4? 向三隻試管中分別滴加Ba(NO3)2 溶液,若產生白色沉澱,則是稀H2SO4;再分別滴加AgNO3溶液,若產生白色沉澱則是稀HCl,剩下的是稀HNO3 18、澱粉:加入碘溶液,若變藍則含澱粉。 19、葡萄糖:加入新制的氫氧化銅,若生成磚紅色的氧化亞銅沉澱,就含葡萄糖。

向你說的檢驗是不是SO4^2-,最好是用BaCl2,而不能用Ba(OH)2,如果加入的鋇鹽或鋇鹼中的酸根離子或氫氧根離子與硫酸鹽中的陽離子也有白色沉澱則不能判斷白色沉澱一定是硫酸根與鋇離子產生的,比如檢驗硫酸鎂中的鋇離子就不能用氫氧化鋇,只能用氯化鋇,這里你可能會有疑問,那用氯化鋇中的氯離子可能會和硫酸鹽中的陽離子產生白色沉澱,注意,在我們初中化學中,氯離子只能和銀離子沉澱,而銀離子又不能和硫酸根離子共存,排除了被檢驗的是硫酸根是硫酸銀溶液的可能,所以可以用氯化鋇,但要注意,但是用氯化鋇還不行,與鋇離子產生白色沉澱的並不是硫酸根離子的特徵反應,因為碳酸根,亞硫酸根都可以和鋇離子產生白色沉澱,所以要在產生的白色沉澱中加入稀酸(不能是氧化性的酸,如稀硝酸),因為碳酸鋇和亞硫酸鋇白色沉澱都會溶解在稀中,只有硫酸鋇沉澱不溶,如果是加入稀硝酸,由於其具有很強的氧化性,能將亞硫酸根氧化成硫酸根,然後與鋇離子結合成硫酸鋇。從而我們根本不能判斷原溶液中式硫酸根還是亞硫酸根。所以要檢驗硫酸根離子,先加入鋇離子,產生白色沉澱,然後向白色的沉澱加入稀酸,如稀鹽酸,沉澱不溶解,則可確定原溶液中有硫酸根離子。

無論是物質除雜,還是物質鑒定,都蘊含著很多的經驗和方法,不是三言兩語就能說清的,善於總結,勤於思考才是王道。

㈡ 初中化學:如何檢驗化學物質中是否含有雜質

常用的去除雜質的方法10種
1.雜質轉化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氫氧化鈉,使苯酚轉化為苯酚鈉,利用酚鈉易溶於水,使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。
2.吸收洗滌法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水,可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後,再通過濃硫酸。
3.沉澱過濾法:欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅,加入過量鐵粉,待充分反應後,過濾除去不溶物,達到目的。
4.加熱升華法:欲除去碘中的沙子,可採用此法。
5.溶劑萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可採用此法。
6.溶液結晶法(結晶和重結晶):欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉,可利用二者的溶解度不同,降低溶液溫度,使硝酸鈉結晶析出,得到硝酸鈉純晶。
7.分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精,可採用多次蒸餾的方法。
8.分液法:欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離,可採用此法,如將苯和水分離。
9.滲析法:欲除去膠體中的離子,可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。
10.綜合法:欲除去某物質中的雜質,可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。

㈢ 物表的化學檢查法有哪些

葯物中雜質的檢測方法包括化學法、光譜法、色譜法等,因葯物結構及雜質的不同採用不同的檢測方法。有機雜質的檢測方法多採用色譜法,特別是HPLC法。

雜質限度的制訂應考慮如下因素:

①雜質及含一定限量雜質的葯品的毒理學研究結果;給葯途徑;每日劑量;

②治療周期;給葯人群;雜質葯理學可能的研究結果;原料葯的來源;

③在保證安全有效的前提下,葯品生產企業對生產高質量葯品所需成本和消費者對葯品價格的承受力,等。

對於創新葯物,雜質限度確定的依據主要是已進行的臨床前安全性研究中獲得的結果,通常是要求用於臨床試驗的樣品雜質不得超過用於臨床前安全性研究的樣品;對於仿製葯物,可以根據已有的標准制訂相應的雜質限度;對於其他新葯,可參照創新葯物或仿製葯物的要求進行。

㈣ 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法

特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中,根據葯物的性質、生產方式和工藝條件,有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣,檢查方法各異,故一般將其分成四大類:

一、物理法:利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異,檢查所含雜質是否符合限量規定。

二、化學反應法:

(一)容量分析方法:利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異,用標准溶液滴定來測定雜質含量。

(二)重量分析方法:在一定實驗條件下測定遺留物重量。

(三)比色法和比濁法:利用雜質特有的呈色反應(比色法)和沉澱反應(比濁法)與標准對照。

三、色譜法:

(一)紙色譜法(Paper
Chromatography,P.C):取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液,於同一色譜濾紙上點樣,展開,檢出後,比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

(二)薄層色譜法(Thin Layer
Chromatography,TLC):類似紙色譜法,但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備,適用於有機雜質的檢查。另外,一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質,將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況:1、在一定供試品及檢查條件下,不允許有雜質斑點存在。

2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。

3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。

4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。

5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。

(三)高效液相色譜法(High Performance Liquid
Chromatography,HPLC):本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏,適用於有機雜質,但更多地用於含量測定。

(四)氣相色譜法(Gas
Chromatography,GC):主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。

1、揮發性有機雜質測定方法:(1)面積歸一化法:計算各雜質峰面積及其總和,並求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計算在內。

(2)主成分自身對照法:先按供試品規定的雜質限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對照溶液,進樣,調節檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液,進樣,記錄時間,一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質限度。

(3)內標法測定雜質總量限度:供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配製含有內標物質的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰,則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。

(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

㈤ 初中化學除雜質方法有哪些

中化學中利用化學方法除去雜質的方法有很多,那麼有哪些呢?請看下文,以下是我分享給大家的初中化學除雜質方法,希望可以幫到你!
初中化學除雜質方法
1、沉澱過濾

比如雜質是Ca2+,那加入過量CO32-把Ca2+變成CaCO3沉澱,然後過濾出來。過量的CO32-用酸除去——至於什麼酸,那你要看溶液的陰離子是什麼,如果是Cl-,那就加HCl

2、氣體

比如雜質是CO32-,那小心加入酸,把CO32-變成CO2

3、結晶

比如你要獲得純凈的KNO3,那麼用降溫結晶的方式,把KNO3從溶液中結晶沉澱出來,剩下雜質就留在母液裡面
初中化學除雜方法原理
1、利用物理性質是否溶解於水,進行雜質去除;

2、利用化學反應,反應掉其中的雜質;燃燒、鹼水吸收、酸液吸收等都算,都是化學反應;其中分為酸鹼反應、氧化還原反應兩種;

3、利用物理性質,升華、蒸發或者融化等進行分離,甚至可以使用磁鐵、螞蟻等手段;
學好化學的五個關鍵點
1.觀察

巴甫洛夫曾在他的實驗室的牆壁上寫著六個發人深思的大字:觀察、觀察、觀察!瓦特由於觀察到“水蒸氣沖動壺蓋”而受到有益的啟發,發明了蒸汽機,這些都說明了觀察的重要性。

我們在化學學習中,要注重培養自己良好的觀察習慣和科學的觀察方法。因為這是學好化學的重要條件之一。

那麼,我們應該怎樣去觀察呢?首先應注意克服把觀察停留在好奇和好玩的興趣中,要明確“觀察什麼”、“為什麼觀察”,尤其要在老師指導下有計劃、有目的地去觀察化學實驗時所產生的現象。

觀察一般應遵循“反應前——反應中——反應後”的順序進行,具體步驟是:

① 反應物的顏色、狀態、氣味;

② 反應條件;

③ 反應過程中的各種現象;

④ 反應生成物的顏色、狀態、氣味。

最後對觀察到的各種現象,在老師的指導下,進行分析、判斷、綜合、概括,得出科學結論,形成准確的概念,達到理解、掌握知識的目的。

例如在試管中加熱鹼式碳酸銅,觀察目的是鹼式碳酸銅受熱變化後是否生成了新物質。觀察內容和方法是:

①反應前:鹼式碳酸銅是綠色粉末狀固體;

②反應中:條件是加熱,變化過程中的現象是綠色粉末逐漸變黑,試管壁逐漸有水霧形成,澄清石灰水逐漸變渾濁;

③反應後:試管里的綠色粉末全部變黑,試管壁有水滴生成,澄清石灰水全部渾濁。經分析得知鹼式碳酸銅受熱後生成了新物質:黑色氧化銅、水和二氧化碳。

最後與前面的實驗現象比較,概括出“變化時生成了其他物質,這種變化叫化學變化”的概念。.。。。

觀察實驗現象要注意以下三點:一是觀察反應物與生成物的狀態,不要放過物質絲毫的變化;二是把看老師操作與聽講解分析結合,看清應怎樣操作和應注意的事項;三是看與想相結合,看的過程中,要弄清為什麼要這樣操作和為什麼會有這樣的現象。

2.動手

化學的形式和發展,起源於實驗又依賴於實驗,是一門以實驗為基礎的自然科學。這也是教學大綱明確規定的,同學們必須要養成這種動手實驗的能力。俗話說:“百聞不如一見,百看不如一驗”,親自動手實驗不僅能培養自己的動手能力,而且能加深我們對知識的認識、理解和鞏固,成倍提高學習效率。

例如,實驗室制氧氣的原理和操作步驟,動手實驗比只憑看老師做和自己硬記要掌握得快且牢得多。因此,我們要在老師的安排下積極動手實驗,努力達到各次實驗的目的。

要上好實驗課,課前必須進行預習,明確實驗目的、實驗原理和操作步驟。進行實驗時,自己要親自動手,不要只做旁觀者,認真做好實驗內容里所安排的每一個實驗,在實驗過程中要集中注意力,嚴格按實驗要求操作,對基本操作要反復進行練習,對實驗過程中出現的各種現象,要耐心細致地觀察,認真思考,准確如實地記錄。

近年來的中考考題均突出了對學生實驗能力的考查,諸如實驗操作、實驗設計和評價、實驗報告的書寫等方面的內容的考查。中考實驗題的比例由15%升至25%,難度也逐年上升。因此在平時的學習中要充分重視實驗,爭取多動手做實驗。對於實驗手冊要求的學生親自實驗和課本上的演示實驗,都要注意對實驗目的、原理、操作、現象和結論的理解和掌握。在總復習階段,可以對各種試卷中的實驗題進行分類歸納,以領會近幾年來中考實驗題的考點和趨勢。

除了做實驗,最好利用課余時間,積極報名參加課外化學興趣小組活動,做一些有趣的化學實驗,並積極收集整理一些化學謎語,組織出化學牆報等。只要有利於提高化學的學習效率,不管是校內還是校外組織的活動,都可以參加。

3.記憶

與數學、物理相比較,“記憶”對化學顯得尤為重要,它是學化學的最基本方法,離開了“記憶”而孤立的談其他的方面就成為一句空話。

主要原因有如下幾點:

(1)化學本身有著獨特“語言系統”——化學用語。如:元素符號、化學式、化學方程式等,對這些化學用語的熟練掌握是化學入門的首要任務,而其中大多數必須需要記憶。

(2)一些物質的性質、製取、用途等也必需記憶才能掌握它們的規律。

(3)要“因材施記”,根據不同的學習內容,找出不同的記憶方法。概念、定律、性質等要認真聽老師講,仔細觀察老師演示實驗,在理解的基礎上進行記憶;元素符號、化合價和一些物質俗名及某些特性則要進行機械記憶(死記硬背)。

(4)不斷尋找適合自己特點的記憶方法,這樣才能達到事半功倍的效果。

記憶是知識、技能運用的基石。

初中化學需要記憶的內容較多,運用科學記憶法就顯得格外重要。

常用的記憶方法主要有:

(1)理解記憶法:掌握概念和基本理論時,採用具體分析方法,詳細分析適用的條件和范圍。如學習溶解度定義時,要掌握四個要點:a.一定的溫度,b.100克溶劑,c.飽和狀態,d.溶解度的克數。這樣分析歸納便於理解和記憶。

(2)歌訣記憶法:針對需要記憶的化學知識,利用音韻編成歌訣,融知識性和趣味性於一體,讀起來朗朗上口,利記宜誦。如把化合價編成:鉀鈉氫銀正一價,鈣鎂鋅鋇正二價,氟氯溴碘負一價等。

(3)會意記憶法:把抽象的內容進行自我理解和再加工處理,然後進行巧記。如把四種基本反應類型分別會意成“一分為二”(分解反應)、“合二為一”(化合反應)、“取而代之”(置換反應)和“相互轉換”(復分解反應)。

(4)濃縮記憶法:針對一類化學知識或規律在深刻理解的基礎上,選取有代表性的字或詞縮略成提綱挈領的骨架進行記憶。如實驗室製取氧氣的七個步驟濃縮為:“檢、裝、夾、加、收、移、熄”。

總之,我們應該在學習的過程中根據實際情況,總結出適合自己的記憶方法。

4.分析

學習化學,要善於從個別想到群體、從現象想到本質、從特殊想到規律,上課要動口、動手,更為主要的還是要動腦,想“為什麼”,想“怎麼辦”。碰到疑難,不可知難而退,要深鑽細研,直到豁然開朗。對似是而非的問題,不可朦朧而過,應深入思考,弄個水落石出。多想、深想、獨立想,必須會想,只有會想了,才能學會。

以課本為主線,認真吃透課本,這是學好化學的根本。為此,同學們必須善於閱讀課本,做到課前預讀、課後細讀、經常選讀等,既重視主要內容,也不忽視小字部分和一些圖表及選學內容,因為這些內容有助於加深對主要內容的理解及拓寬知識面。課後細讀時要邊讀邊記邊思考,爭取能將預習、聽課中未解決的問題全部解決。經常選讀是指有選擇性的閱讀那些重要的或難以全面理解的內容。同時通過多種形式的閱讀,還有助於提高自學能力。

除了掌握好課本知識,還應學會運用化學知識來解決現實生活中遇到的實際問題。經常有意識地觀察注意身邊的化學現象,多想“為什麼”和“怎麼樣”,用學過的化學知識思考和解決問題,激發學習興趣。如水壺中的水垢成分是什麼?怎樣除去?葯品說明書中註明含鋁佔0.003%,是什麼意思?汽水中的氣體是什麼,怎樣檢驗等問題。通過思考這些問題,既可復習課本舊知識,又可提高實踐能力。

5.練習

“練”即做一定的課內練習和課外練習題,它是應用所學知識的一種書面形式,只有通過應用才能更好地鞏固知識、掌握知識,並能檢驗出自己學習中的某些不足,使自己取得更好的成績。

做作業是練習的極好機會,是鞏固知識的重要手段之一。我們一定要親自動手做,絕不能抄別人的作業。節後習題和章後復習題一定要認真完成,不能馬虎。做作業要在復習好了的基礎上開始動手做,才能事半功倍。一定要主動地、獨立地完成每次作業,多思多問,不留疑點,並盡可能地把做過的作業都記在腦子里,因為沒有記憶就沒有牢固的知識,只有用心記憶才會熟能生巧,才能在勤練的基礎上“巧”起來。

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㈥ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些

雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑.
薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。

㈦ 葯典採用的色譜法中 最常用於特殊雜質限量檢查的方法是

葯物中雜志限量的控制方法有兩種:一種為限量檢查法,另一種是對雜質進行含量測定。
限量檢查法不需要進行准確定量,只需檢查雜質是否超過限量。
進行限量檢查,多採用對照法,靈敏度法,比較法。
1 對照法:取一定量的被檢雜質標准溶液和一定量供試品溶液,在相同條件下處理,比較反應結果,已確定雜質含量是否超過限量。
2靈敏度法:在供試品溶液中加入一定量的試劑,在一定反應條件下,不得有正反應出現。該法不需要雜質對照品溶液。如乳酸中枸櫞酸,草酸,磷酸或酒石酸的檢查。
3比較法:取供試品一定量依法檢查,測定特定待檢雜質的參數(如吸光度)與規定的限量進行比較,不得更大。
關於殘留溶劑,常使用GC。
定量測定主要使用色譜法,包括TLC(鹽酸環丙沙星中氟喹啉酸檢查)
HPLC(紅黴素中紅黴素BC檢查)

㈧ 薄層色譜法在化學葯品中雜質檢查時的用法

薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑。

薄層色譜,或稱薄層層析(thin—layer chromatography),是以塗布於支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。

這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物鹼及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來至今,仍被廣泛採用。

(8)雜質檢查的化學方法有哪些擴展閱讀:

一、基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。

而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。

二、相關應用

1、葯物和葯物代謝

薄層色譜法在合成葯物和天然葯物中的應用很廣。有些文獻和內容偏重於合成葯物、化合物及其代謝產物,有文獻為在中草葯分析中的應用。

每一類葯物,例如磺胺、巴比妥、苯駢噻嗪、甾體激素、抗菌素、生物鹼、強心甙、黃酮、揮發油和萜等,都包括幾種或十幾種化學結構和性質非常相似的化合物,可以在上述文獻中找出一、二種全盤的展開劑,一次即能把每一類的多種化合物很好地分開。

葯物代謝產物的樣品一般先經預處理後用薄層分析,應用也很廣,但有時因含量甚微,不用採用氣相和高效液相色譜法靈敏。

2、化學和化工

化工和化學方面的有機原料和產品都可用薄層色譜法分析。例如含各種功能基的有機物,石油產品,塑料單體,橡膠裂解產物,油漆原料,合成洗滌劑等,內容非常廣泛。

3、醫學和臨床

薄層色譜法的應用還滲透到醫學和臨床中去,例如它是一種快速的診斷方法可用於妊娠的早期診斷。

方法是基於在孕婦的尿中能檢出比未媳婦婦女的尿中含更多的孕二醇,把兩者的尿提取後點在薄層上比較,即可作出判斷。這一方法可不用動物而在2~3小時內化驗出結果。

㈨ 化學的除雜,鑒別怎麼做

有機物的檢驗與鑒別,主要有以下四種方法:

1、檢驗有機物溶解性:通常是加水檢查、觀察是否能溶於水。例如:用此法可以鑒別乙酸與乙酸乙酯、乙醇與氯乙烷、甘油與油脂等。

2、檢查液態有機物的密度:觀察不溶於水的有機物在水中浮沉情況,可知其密度比水的密度是小還是大。例如,用此法可以鑒別硝基苯與苯、四氯化碳與1—氯丁烷。

3、檢查有機物燃燒情況:如觀察是否可燃(大部分有機物可燃,四氯化碳和多數有機物不可燃)、燃燒時黑煙的多少(可區分乙烷、乙烯和乙炔,已烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃燒時氣味(如識別聚氯乙烯和蛋白質)。

4、檢查有機物的官能團。思維方式為:官能團——性質——方法的選擇。常見的試劑與方法見下表 http://www.52hx.net/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=791

簡單地說:
1 使用溴水法(甲烷與乙烯的鑒別)
2 酸性KMnO2(H+)法(苯與其同系物的鑒別)
3 新制Cu(OH)2及銀氨溶液法(鑒別-CHO)
4 顯色法(鑒別酚-OH)
5 沉澱法等等~~

另:
有機物的分離應結合有機物的物理性質和化學性質。例如乙烷中混 有乙烯時,有將氣體通過溴水或 溶液,用洗氣的方法將乙烯除去,若溴 乙烷中混有乙醇時,可用水除去,利用乙醇與水互溶,水與溴乙烷不互溶,用水 將乙醇從溴乙烷中萃取出來,苯中混有苯酚時,單純用物理性質或單純用化學性 質都無法將它們分開,而且苯與苯酚互溶,此時應先加入 ,苯酚與 起反應生成苯酚鈉,苯酚鈉類似於無機鹽的性質,與苯不互溶,於是溶液就分層 了,可以用分液的方法把它們分開,也可以用分餾的方法把它們分離開。若乙醇 中混有水,欲除去(也就是由工業乙醇制無水乙醇)時,加入生石灰,生石灰與 乙醇中所含的水生成 , 與乙醇的沸點相差較大,可用分餾的方 法把它們分開。象實驗室制乙酸乙酯時,用的是飽和 溶液來使酯析出, 目的是為了除去混在乙酸乙酯中的乙酸,乙酸與 溶液反應生成可溶於水 的 ,與酯不互溶,用分液的方法即可得到較純的酯。後面這幾種分 離的方法都是綜合應用了有機物的物理性質和化學性質。 A 混合物的分離提純 ⒈固體與固體混和物,若雜質易分解,易升華時用加熱法;若一種易溶,另一種難溶,可用溶解過濾法;若二者均易溶,但其溶解度受溫度的影響不同,用重結晶法。 ⒉液體與液體混和物,若沸點相差較大時,用分餾法;若互不混溶時,用分液法;若在溶劑中的溶解度不同時,用萃取法。 ⒊氣體與氣體混和物:一般可用洗氣法。 ⒋若不具備上述條件的混和物,可先選用化學方法處理,待符合上述條件時,再選用適當的方法。 該類題目的主要特點有三個:一是選取適當的試劑及分離的方法除去被提純物中指定含有的雜質;二是確定除去被提純物質中多種雜質時所需加入試劑的先後順序。三是將分離提純與物質的制備,混和物成分的確定等內容融為一體,形成綜合實驗題。
附:常見有機物的分離方法

混合物 試劑 分離方法 主要儀器

苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(苯酚) NaOH溶液 分液 分液漏斗
乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗
溴苯(溴) NaOH溶液 分液 分液漏斗
硝基苯(混酸) H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(乙苯) 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
乙醇(水) CaO 蒸餾 蒸餾燒瓶、 冷凝管
乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸餾 蒸餾燒瓶、冷凝管
乙酸乙酯(少量水) MgSO4或Na2SO4 過濾 漏斗、燒杯
苯酚(苯甲酸) NaHCO3溶液 過濾 漏斗、燒杯
肥皂(甘油) NaCl溶液 鹽析 漏斗、燒杯
澱粉(純鹼) H2O溶液 滲析 半透膜、燒杯
乙烷(乙烯) 溴水 洗氣 洗氣瓶
參考資料:化學中國論壇,高中化學教參

除雜質的方法
第一,要知道除雜質的原則,除掉雜質的同時,不能生成新的雜質。第二,要背得物質的溶解性表,這樣才能很好、很快的找到形成沉澱的離子

例如氫氧化鈉忠混有碳酸鈉,陰離子不同,而碳酸根與很多的陽離子都能形成沉澱,常用的可以是氫氧化鈣。這樣,反應後就將碳酸鈉除掉,生成了氫氧化鈉,也不生成新的雜質。
將混合物中的幾種物質分開而分別得到較純凈的物質,這種方法叫做混合物的分離。將物質中混有的雜質除去而獲得純凈物質,叫提純或除雜。除雜題是初中化學的常見題,它靈活多變,可以綜合考察學生的解題能力。現列舉幾種方法:
1 物理方法
1.l 過濾法.原理:把不溶於液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。如:氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質,先將混合物加水溶解,由於氯化鈣溶於水,而碳酸鈣難溶於水,過濾除去雜質碳酸鈣,然後蒸發濾液,得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣,可洗滌烘乾。
練習1 下列混合物可以用溶解、過濾、蒸發操作來分離的是:( )
A.CaCO3 CaO B.NaCl KNO3 C.NaNO3 BaSO4 D.KCl KClO3
1.2 結晶法.原理:幾種可溶性固態物質的混合物,根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度隨溫度的變化趨勢不同,可用結晶的方法分離。例如:除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質,先在較高溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液,然後逐步冷卻,由於硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大,溫度降低,大部分硝酸鉀成為晶體析出,而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著,所以大部分氯化鈉仍留在母液中,通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀,可再重復操作一次,叫重結晶或再結晶。
練習2 下列混合物適宜用結晶法分離的是:()
A.NaNO3 Na2CO3 B.NaNO3 NaCl C.NaOH Mg(OH)2 D.NaCl BaSO4

2. 化學方法:原理
(一)、加入的試劑只與雜質反應,不與原物反應。
(二)、反應後不能帶入新的雜質。
(三)、反應後恢復原物狀態。
(四)、操作方法簡便易行。
初中常用化學除雜方法有以下幾種:
2.1 沉澱法:使混合物中的雜質與適當試劑反應,生成沉澱通過過濾而除去。
練習3 下列混合物可用沉澱法除去雜質(括弧內的物質是雜質)的是()
A.KNO3〔Ba(NO3)2〕 B.NaCl〔KNO3〕 C.NaNO3 [NaCl] D.Ca(NO3)2 [AgCl]
2.2 化氣法:將混合物中的雜質與適當試劑反應變成氣體而除去。
如:硝酸鈉固體中含有少量碳酸鈉雜質,可將混合物加水溶解,再加入適量稀硝酸溶液,硝酸與碳酸鈉反應生成硝酸鈉、水和二氧化碳,再蒸發濾液,獲得硝酸鈉固體。
練習4 下列混合物中的雜質(括弧內的物質是雜質)適宜用氣體法除去的是:()
A.NaNO3〔Ba(NO3)2〕B.NaCl [Mg(OH)2] C.KNO3〔K2CO3〕 D.Na2SO4〔MgSO4〕
2.3 置換法:將混合物中的雜質與適量試劑通過發生置換反應而除去。如:硫酸鋅固體中含有少量硫酸銅雜質,可將混合物溶解之後,加人適量鋅粉,再過濾除去被置換出來的銅,蒸發濾液獲得硫酸銅固體。
練習5 加入下列哪些物質可以除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量雜質硫酸銅()
A.Zn B.Fe C.Cu D.Mg
練習6 將混有少量鐵粉和鋅份的硫酸銅晶體溶於適量水,充分凈置過濾,結果是
A.濾出了混雜在其中的鐵粉 B.濾出了混雜在其中的鋅粉 C.濾出了一些銅粉 D.什麼也沒濾出
2.4 吸收法:兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收,而要提純的氣體不能被吸收時,可用此方法。
如:一氧化碳中含有二氧化碳時,可將混合氣體通過盛有氫氧化鈉的溶液。
2.5 其它法: 將混合物中的雜質用化學方法轉化成其它物質。
如:氧化鈣中含有碳酸鈣,可採用高溫燃燒的方法,使碳酸鈣高溫分解成氧化鈣和二氧化碳,二氧化碳擴散到空氣中,除去雜質。
你的問題不是很明,但也可以歸納:
1、液體中除去液體:物理結晶法,如氯化鈉中混硝酸鈉;沉澱法:KNO3〔Ba(NO3)2〕(加Na2SO4);化氣法,氯化鈉溶液中混碳酸鈉(加稀鹽酸);置換法,
FeCl2<CuCl2>(加Fe)。
2、固體中除去固體:溶解過濾法,CaCO3 〈CaO 〉;化氣法,氯化鈉溶液中混碳酸鈉(加稀鹽酸);置換法,
Cu<Fe>(加CuCl2)。
3、氣體中除去氣體:吸收法(見2.4);其他方法:如CO2<CO>通過熾熱的氧化銅.

鑒別物質的方法
一、觀察法
一些物質在顏色、氣味等存在不同之處,可用觀察的方法鑒別它們。例如,銅和和鋁的顏色不同,通過觀察,紅色的是銅,銀白色的是鋁;酒精和水都是無色液體,但酒精有特殊的氣味,水無氣味,通過鼻子聞就可以很容易把它們區分開來;再如硫酸銅溶液、氯化鐵溶液也可以通過觀察方法把它們區分開來,藍色的是硫酸銅溶液、黃色的是氯化鐵溶液。

二、溶解法
溶解法常用於鑒別不溶性物質與可溶性物質。如碳酸鈉和碳酸鈣都是白色粉末,把它們分別放入水中,能溶解的是碳酸鈉,不能溶解的是碳酸鈣。

三、燃燒法
把需要鑒別的物質分別點燃,通過燃燒時的現象和產物的不同進行鑒別。如要鑒別H2、CO、CH4,分別點燃,在火焰上方罩一冷而乾燥的燒杯,燒杯內有水滴生成的是H2或CH4,無水滴生成的是CO,再把燒杯倒過來,加入少量的澄清石灰水,振盪,澄清石灰水變渾濁的原氣體是CH4、不變渾的是H2。再如,空氣、氧氣、二氧化碳都是無色無味的氣體,鑒別它們時,用燃著的木條分別插入三瓶氣體中,火焰熄滅的是二氧化碳,燃燒得更旺的是氧氣,火焰基本不變的是空氣。我們還用燃燒法鑒別棉布纖維和羊毛纖維,分別點燃這兩種纖維,發出燒焦羽毛腥臭氣味的是羊毛,發出燒焦棉布味的是棉布纖維。

四、灼燒蒸發法
我們在鑒別食鹽水(或海水)和水(或鹽酸)時可用灼燒蒸發法,具體操作為:用分別玻璃棒蘸取待測的液體,在酒精燈火焰上灼燒,玻璃棒上有白色固體小顆粒留下的是食鹽水(或海水),沒有的則是水(或鹽酸)。

五、滴加試劑法
滴加化學試劑是實驗室中常用的鑒別物質的方法,在初中化學中,滴加的試劑有酸鹼指示劑、某些酸、鹼、鹽的溶液。

酸鹼指示劑主要用於鑒別酸和鹼。例如有三種無色液體,食鹽水、稀鹽酸、氫氧化鈉溶液,鑒別這三種無色溶液時,分別滴加紫色石蕊試液,能使紫色石蕊試液變紅的是稀鹽酸,能使紫色石蕊試液變藍的是氫氧化鈉溶液,不變色的食鹽水。

滴加某些酸溶液。如區分黑色的氧化銅粉和碳粉時,把它們發別加入到稀鹽酸中,黑色粉末能溶解並形成藍色溶液的是氧化銅,不反應的是碳粉。再如鑒別白色的碳酸鈣和氧化鈣時,分別取樣,滴加稀鹽酸,有無色無味氣體生成的碳酸鈣,無氣體生成的氧化鈣。

滴加某些鹽溶液。如鑒別氯化鈉溶液和碳酸鈉溶液時,分別取樣,各加入少量的氯化鋇溶液,有白色沉澱生成的碳酸鈉溶液,不反應的是氯化鈉溶液。

六、綜合法
綜合法是指運用觀察、滴加試劑、兩兩混合等方法鑒別物質。

有四瓶無色溶液,它們分別是BaCl2、CuSO4、NaOH、MgCl2。首先觀察,溶液呈藍色的是CuSO4溶液,然後把剩餘的三種分別取樣,各滴入少許溶液,有藍色沉澱生成的是NaOH溶液,有白色沉澱生成的是BaCl2溶液,不反應的MgCl2溶液。

物質的鑒別是建立在對物質性質深入理解的基礎上的,綜合性強,思維難度大,具體操作時,認真分析不同物質的性質,找出它們的不同之處,再靈活設計鑒別方案。

㈩ 一般雜質的檢驗方法有

a、硝酸銀和氯化鈉反應,不與硝酸鈉反應,除去的是氯化鈉,故a錯誤;b、碳酸鈣不溶於水,碳酸鈉易溶於水,加水,過濾,除去了碳酸鈉,又不帶入新的雜質,故b正確;c、鋅與稀硫酸反應,而銅不與稀硫酸反應,加入稀硫酸,除去的是鋅,故c錯誤;d、。

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與雜質檢查的化學方法有哪些相關的資料

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