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化學怎麼測水分

發布時間:2022-12-15 08:21:16

Ⅰ 水份快速測定

你想問的是「水份快速測定有哪些方法?」吧。水份快速測定方法如下:
1、乾燥法:主要應用於固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用於測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單。
但需要符合以下條件:①水分是*揮發性物質;②不含有結合水;③樣品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用於測液體、氣體、和含揮發物質樣品。
2、蒸餾法:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。
這種方法的設備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發生乳化現象;②樣品中水分可能完全沒有揮發出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;④除水分外,還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用於對水分含量度要求不高且測定頻率很小的樣品。
3、露點法:露點法操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於長久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、卡爾費休法:是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應用於大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用於測定含水量較高的樣品,而對於含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復雜。
而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對於任何含水量的樣品都適用,尤其擅於測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量准確、性能穩定等優點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量。

Ⅱ 怎麼做水分檢測

一種是卡爾費休方法,另外一種是烘乾法:可以烘箱來檢測,另外一種是用快速水分檢測儀來檢測。

Ⅲ 檢測水分的方法

水分檢測設備用於食品、醫葯、化工、種子、糧食、造紙、粉體、塑膠等行業,水分測定儀十大檢測方法
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、乾燥法-紅外加熱法;
4、乾燥法-微波加熱法;
5、化學法-蒸餾法;
6、化學法-卡爾·費休法;
7、電測法-電容法;
8、電容法;
9、中子法;
10、懸浮法;

Ⅳ 片鹼怎樣測水分

我們根據各種所需測定水分的試樣的性質,提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀器,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時也給我們部分人造成了一些困惑:「這么多種類的水分測定儀,我應該選擇哪種?」以下我們將對幾種常用的水分測定方法(乾燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做簡單的對比分析。

1.乾燥法:
主要應用於固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用於測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單;但需要符合以下條件:①水分是唯一揮發性物質;②不含有結合水;③樣品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用於測液體、氣體、和含揮發物質樣品。

2.蒸餾法:
把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。這種方法的設備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發生乳化現象;②樣品中水分可能完全沒有揮發出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;④除水分外,還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用於對水分含量精確度要求不高且測定頻率很小的樣品。

3.露點法:
露點法操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

4.卡爾費休法:
是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應用於大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用於測定含水量較高的樣品,而對於含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復雜。而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對於任何含水量的樣品都適用,尤其擅於測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量准確、性能穩定等優點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是世界公認的測定物質水分含量最專一、最准確的化學方法,廣泛應用在石油、化工、電力、醫葯、農葯行業及院校科研等單位。

Ⅳ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

Ⅵ 卡爾費休容量法如何測定水分

一般用於對水分有嚴格要求的化工、醫葯和包裝等行業產品測定,可以看出,對於一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分測定儀)卡爾費休容量法。

卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應,在反應池的溶液中同時存在的I2和I-,該反應在電極的正負兩端同時進行。即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過,如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。

在卡爾費休水分測定儀卡爾費休容量法中,有幾種可供選擇的種類,其測定有所不同。但測定的基本過程相似,其測定過程如下:

1、消除溶液空白

在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液。將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分完全反應完畢,儀器將自動停止並發出報警聲。

2、標定卡爾費休試劑

按復零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中。按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響。到達終點時指示燈亮,此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數,由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。

3、測定水分含量

按復零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應池中,按滴定開始鍵,開始進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮。

測定產品中的水分含量,不但可事先避免生產中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進行有據交涉,退換不適用的產品,但是對於操作人員來說一定要注意,因為此方法需要用試劑,而試劑呢又特別容易對人體構成危害,所以操作的時候一定要佩戴防護措施。
回復者:華天電力

Ⅶ 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點

在線式水分測定方法,主要應用於生產實時連續動態測定物料水分,適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法,主要應用於快速測定樣品的水分,適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。

一、在線式水分測定方法

在線式水分測定方法,包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。

1、在線微波水分測定儀

在線微波水分測定儀,又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列,採用獨特的微波時差法技術,內置了多種研發的專利軟體演算法,結合德國先進的製造工藝,從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590,採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構,可實現含水率與密度完全獨立測量,互不影響,是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。

2、在線近紅外水分測定儀

在線近紅外水分測定儀MS-580,採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量,是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。

3、在線紅外水分測定儀

在線紅外水分測定儀,基於水吸收特定波長紅外線的原理,對多組分物料有很好的測水選擇性,非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射,確保安全穩定、快速准確、持久可靠。

4、在線中子水分測定儀

在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感,H元素可以使中子發生慢化,而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的,所以現在逐漸被淘汰,並淡出市場。

二、實驗室水分測定方法

實驗室水分測定方法,包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。

1、卡爾·費休法。屬經典方法,又稱為微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍。

2、露點水分測定儀。操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

4、鹵素水分測定儀,是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱,智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品,獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。

Ⅷ 水分的測定

水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法;
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴ 特點:此法應用MAX廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴ 水分是可揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物 △→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下鼓風乾燥箱內進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴ 取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵ 乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

Ⅸ 如何採用卡爾費休方法測定水份

卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為准確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了准確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標准方法。

費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、最准確的化學方法,為世界通用的行業標准分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫葯、農葯行業及院校科研等原理。

Ⅹ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

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