化學法合成粉體的主要方法有哪些

A. 納米粉體材料的制備

(1) 氣相法，是指直接利用氣體或者通過各種手段將物質變為氣體，使之在氣體狀態下發生物理或化學的反應，最後冷卻過程中凝聚長大形成納米微粒的方法。
具體有惰性氣體冷凝法、濺射法、流動液面上真空蒸鍍法、通電加熱法、爆炸絲法、化學氣相反應法等
（2）液相法，液相法制備納米微粒的共同特點是該法均以均相的溶液為出發點，通過各種途徑使溶質和溶劑分離，溶質形成一定的形狀和大小的顆粒，得到所需粉末樣品的前軀體，熱解後得到納米微粒。
主要的制備方法有沉澱法、水解法、噴霧法、溶膠凝膠等等
（3）固相法，固相法是通過從固相到固相的轉變來製造粉體，對於氣象和液相，分子具有大的易動度，所以集合狀態是均勻的，對於外界條件來講，反應很敏感。而固相法分子擴散很遲緩，集合狀態時多種多樣的。比較穩定。
主要方法有熱分解法、固相反映法、火花放電法、溶出法、球磨法等

B. 鈦白粉如何製得

2 納米 TiO 2 粉體的制備

由於納米 TiO 2 具有許多優異性能，其用途相當廣泛，因而其制備受到國內外的極大關注。目前制備納米 TiO 2 粉體的方法主要有兩大類：物理法和化學法。

2.1物理法

制備納米 TiO 2 粉體的物理法主要有濺射，熱蒸發法及激光蒸發法。物理法制備納米粒子是最早的方法，它的優點是設備相對來說比較簡單，易於操作和易於對粒子進行分析，能制備高純粒子，還可制備薄膜和塗層。它的產量較大，但成本較高。

2.2化學法

制備納米 TiO 2 粉體的化學方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉澱法、溶膠 —— 凝膠法和 W/O 微乳液法；氣相法主要有 TiCl 4 氣相氧化法。液相法反應周期長，三廢量較大，雖然能首先得到非晶態粒子，高溫下發生晶型轉變，但煅燒過程極易導致粒子燒結或團聚；氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點，能快速形成銳鈦型、金紅石型或混合晶型 TiO 2 粒子，後處理簡單，連續化程度高。但此法對技術和設備要求較高。

2.2.1均勻沉澱法制備納米TiO 2

納米顆粒從液相中析出並形成包括兩個過程：一是核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長大過程，稱為生長過程。當成核速率小於生長速率時，有利於生成大而少的粗粒子；當成核速率大於生長速率時，有利於納米顆粒的形成。因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大於生長速率，即保證反應在較高的過飽和度下進行。

均勻沉澱法制備納米 TiO 2 是利用 CO(NH 2 ) 2 在溶液中緩慢地、均勻地釋放出 OH - 。其基本原理主要包括下列反應：

CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO 2 ↑ NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH - TiO 2+ +2OH - =TiO(OH) 2 ↓ TiO(OH) 2 =TiO 2 +H 2 O

在這種方法中，不是加入溶液的沉澱劑直接與 TiOSO 4 發生反應，而是通過化學反應使沉澱在整個溶液中緩慢地生成。向溶液中直接添加沉澱劑，易造成沉澱劑的局部濃度過高，使沉澱中夾有雜質。而在均勻沉澱法中，由於沉澱劑是通過化學反應緩慢生成的，因此，只要控制好生成沉澱劑的速度，就可避免濃度不均勻現象，使過飽和度控制在適當范圍內，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、緻密、便於洗滌、純度高的納米粒子。該法生產成本低，生產工藝簡單，便於工業化生產。

2.2.2溶膠——凝膠法

溶膠 —— 凝膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其獨特的優點，其反應中各組分的混合在分子間進行，因而產物的粒徑小、均勻性高；反應過程易於控制，可得到一些用其他方法難以得到的產物，另外反應在低溫下進行，避免了高溫雜相的出現，使產物的純度高。但缺點是由於溶膠 —— 凝膠法是採用金屬醇鹽作原料，其成本較高，其該工藝流程較長，而且粉體的後處理過程中易產生硬團聚。 採用溶膠 —— 凝膠法制備納米 TiO 2 粉體，是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應使其形成透明溶膠，然後加入適量的去離子水後轉變成凝膠結構，將凝膠陳放一段時間後放入烘箱中乾燥。待完全變成干凝膠後再進行研磨、煅燒即可得到均勻的納米 TiO 2 粉體。有關化學反應如下： 在溶膠 —— 凝膠法中，最終產物的結構在溶液中已初步形成，且後續工藝與溶膠的性質直接相關，因而溶膠的質量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應是均相溶液轉變為溶膠的根本原因，控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質量溶膠的關鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同時，溶液的 pH 值對膠體的形成和團聚狀態有影響，加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的結構，陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態，煅燒溫度的變化對粉體的相結構和晶粒大小的影響。總之，在溶膠 —— 凝膠法制備 TiO 2 粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和性能。因此應嚴格控制好工藝條件，以獲得性能優良的納米 TiO 2 粉體。

2.2.3反膠團或W/O微乳液法

反膠團或 W/O 微乳液法是近十年發展起來的一種新方法。該法設備簡單，操作容易，並可人為控制合成顆粒的大小，在超細顆粒，尤其是納米粒子的制備方面有獨特優點。 反膠團是指表面活性劑溶解在有機溶劑中，當其濃度超過 CMC （臨界膠束濃度）後，形成親水極性頭朝內，疏水鏈朝外的液體顆粒結構。反膠團內核可增溶水分子，形成水核，顆粒直徑小於 100 ? 時，稱為反膠團，顆粒直徑介於 100~2 000 nm時，稱為 W/O 型微乳液。 反膠團或微乳液體系一般由表面活性劑，助表面活性劑，有機溶劑和 H 2 O 四部分組成。它是一個熱力學穩定體系，其水核相當於一個「微型反應器」，這個「微型反應器」具有很大的界面，在其中可以增溶各種不同的化合物，是非常好的化學反應介質。反膠團或微乳液的水核尺寸是由增溶水的量決定的，隨增水量的增加而增大。因此，在水核內進行化學反應制備超微顆粒時，由於反應物被限制在水核內，最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。 反膠團或微乳液法制備納米 TiO 2 是利用 TBP （磷酸三丁酯）為萃取劑，煤油作稀釋劑，在室溫下萃取金屬鈦離子，同時控制條件使其形成有機相的反膠團溶液，將該溶液在室溫下以氨水反萃，控制氨水用量和濃度，將得到的沉澱物洗滌乾燥焙燒，即獲得納米 TiO 2 粉體。 反膠團或微乳液法可利用膠團大小來控制微粒尺寸，在納米粒子制備中具有潛在優勢，但這種方法剛剛起步，有許多基礎研究要做，反膠團或微乳的種類、微觀結構與顆粒制備的選擇性之間的規律尚需探索，更多的用於超微顆粒合成的新反膠團或微乳液體系需要尋找。

2.2.4 TiCl 4 氣相氧化法

氣相法制備納米 TiO 2 比較典型的是 TiCl 4 氣相氧化法。該法以氮氣作 TiCl 4 的載氣，以氧氣作氧化劑，在高溫管式氣溶膠反應器中進行氧化反應，經氣固分離，獲得納米 TiO 2 粉體。在此過程中，停留時間和反應溫度對 TiO 2 的粒徑和晶型有影響。 其反應原理： 氣相反應器中，反應物的消耗對粒子成核速率的影響比對生長速率的影響大，因為成核速率對體系中產物單體過飽和度更加敏感。隨著反應進行，過飽和度迅速降低。反應初期以成核為主，而在反應後期成核終止，以表面生長為主。通常在高溫下反應速率極快，延長停留時間，只是延長了粒子生長時間，因此產物粒徑增大，比表面積減小。同時，停留時間延長，銳鈦分子簇有足夠時間轉變成金紅石分子簇，使金紅石含量增大。另外，氣相反應器中，超微粒子形成過程包括氣相化學反應、表面反應、均相成核、非均相成核、凝並和聚集或燒結等步驟。在高溫下氣相反應速率非常快，以致溫度變化對成核速率的影響已不顯著，而溫度升高，粒子表面單分子外延和表面反應速率加快；同時氣體分子平均自由度增大，粒子之間碰撞加劇，顆粒凝並速率增大，粒子間易發生凝並長大。另外由於反應器中初生粒子相當細小，顆粒邊界表面能很大，小粒子極易逐漸擴散，融合形成大粒子，從而降低表面能，反應溫度越高，晶界擴散速率越快，燒結驅動力越大，從而導致粒子比表面積減小、粒徑增大。

C. 石墨烯常見的粉體生產方法有哪些

石墨烯的研究熱潮也引起了國內外材料和植被研究的興趣。目前已報道的石墨烯材料的制備方法有：機械剝離法、化學氧化法、晶體外延生長法、化學氣相沉積法、有機合成法和碳納米管剝離法。微機械剝離法2004年，首次採用微機械剝離法，成功從高取向熱解石墨中觀察到單層石墨烯。利用這種方法，團隊成功制備了准二維石墨烯，並觀察了其形態，揭示了石墨烯二維晶體結構存在的原因。通過微機械剝離法可以制備高質量的石墨烯。然而，由於其產量低、成本高，不能滿足工業化和大規模生產的要求。目前，它只能用於實驗室的小規模製備。化學氣相沉積法首次在大規模製備石墨烯方面取得了新的突破。

這種薄膜在80%的透光率下可以達到電導率，使其成為目前透明導電薄膜的潛在替代品。通過CVD法可以制備高質量、大面積的石墨烯，但作為理想基底材料的單晶鎳價格過於昂貴，這可能是影響石墨烯工業生產的重要因素。CVD法可以滿足大規模製備高質量石墨烯的要求，但成本高，工藝復雜。

氧化還原法 氧化還原法成本低、易實現，已成為制備石墨烯的最佳方法，可制備穩定的石墨烯懸浮液，解決了石墨烯不易分散的問題。REDOX法是指將天然石墨與強酸和強氧化性物質反應生成氧化石墨，通過超聲分散制備氧化石墨烯（單層氧化石墨烯），並加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團，如羧基、環氧基和羥基，得到石墨烯。

D. 化學合成方法有幾種

1分液,用於分離互不相溶的液體 2過濾,分離固體和液體 3升華,分離熔點相差大的固體物質(如分離碘和其他固體的常用方法) 4,萃取,一種溶劑從溶液中提取,

E. 制備納米粉體的方法

納米粒子的制備方法很多，可分為物理方法和化學方法。
1.
物理方法
(1)真空冷凝法
用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體，然後驟冷。其特點純度高、結晶組織好、粒度可控，但技術設備要求高。
(2)物理粉碎法
通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
(3)機械球磨法
採用球磨方法，控制適當的條件得到純元素納米粒子、合金納米粒子或復合材料的納米粒子。其特點操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。
2.
化學方法
(1)氣相沉積法
利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料。其特點產品純度高，粒度分布窄。
(2)沉澱法
把沉澱劑加入到鹽溶液中反應後，將沉澱熱處理得到納米材料。其特點簡單易行，但純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物。
(3)水熱合成法
高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經分離和熱處理得納米粒子。其特點純度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶膠凝膠法
金屬化合物經溶液、溶膠、凝膠而固化，再經低溫熱處理而生成納米粒子。其特點反應物種多，產物顆粒均一，過程易控制，適於氧化物和ⅱ～ⅵ族化合物的制備。
(5)微乳液法
兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理後得納米粒子。其特點粒子的單分散和界面性好，ⅱ～ⅵ族半導體納米粒子多用此法制備

F. 關於化學方面的論文，什麼都行!!

沉澱法制備二氧化鈦納米粉體

XXX

化學與材料科學學院 04級化學 0409319

摘 要:本文以TiCl4和NH3.H2O為原料，採用沉澱法制備TIO2納米微粉，利用XRD等測試手段對樣品的晶相組成、晶粒尺寸等性質進行分析，並在此基礎上對晶粒尺寸、物相組成與PH值、乾燥方法之間的關系進行討論。結果表明：原料的pH值對粉體的晶型有顯著影響，且微波處理相比傳統的烘箱乾燥，可得到晶粒更為細小的粉體。調整溶液的pH=7，微波處理10分鍾， 700°C燒成並保溫30min，可得到粒經小於35nm、顆粒分布均勻、團聚少的銳鈦礦型TiO2粉體。

關鍵詞: 二氧化鈦；沉澱法；微粉

PREPARTION OF TITANIA DIOXIDE NAN-POWDER BY PRECIPITATION

Xiao Junli

(College of Chemistry and Materials Science，

Anhui Normal University, Wuhu,241000)

Abstract: Titania nano-powder was prepared by precipitation method, using TiCl4 as raw material .The crystal phase, grain size and morphology of samples were studied by XRD. Affection of the factors such as pH, drying method and temperature on the samples were discussed in details. The result shows: sample』s crystal phase is affected by pH value of the solution, and the sample, treated with microwave, has lesser grain size than the one dried by traditional method. The TiO2 powders calcined at 700oC for 30 min, for using the TiCl4 solution with pH value of 7 are anatase with less than 35 min diameter in even granularity distribution and less agglomerate after treated by microwave for 10 min.

Key words: titanium dioxide; precipitation; nano-powder

一．綜述

（一） TiO2的結構和性能

常見的二氧化鈦有金紅石、銳鈦礦和板鈦礦3 種結構[1,3]，前兩者為四方晶系，後者為斜方晶系，金紅石和銳鈦礦結構雖均為四方晶系，但兩者的空間群不相同， 3 種晶體構型雖都是[ TiO6 ]八面體共棱為基礎的，但每種晶型的[ TiO6 ]八面體與其它晶型的[ TiO6 ]八面體共棱的數目不同，金紅石是以2 個棱聯結，板鈦礦為3 個棱聯結，而銳鈦礦以4 個棱共用。由於銳鈦礦、板鈦礦和金紅石的結構不同，穩定性不同，板鈦礦和銳鈦礦是低溫相、金紅石是高溫相，前二者可以在600 ℃以上溫度轉變為金紅石型，這種轉化不是突躍式的，而是漸進的和不可逆的，這個轉化除了受溫度影響外，還受到能加速或阻止晶型轉化的促進劑和抑制劑的影響。由於納米金紅石型二氧化鈦的高穩定性、耐腐蝕性、耐候性和對人體無害性，以及它高的折射率、優異的透光性和很強的紫外線屏蔽能力，使它在高級塗料、化妝品、高分子材料、文物保護等諸多方面有巨大的應用前景，因而引起了人們的極大關注。而銳鈦礦型二氧化鈦舊稱八面石。是鈦礦的主要礦物組分之一。理論含鈦60%。四方晶系，晶體呈錐狀、板狀或柱狀等，晶體形態變化大。褐、黃、淺紫、灰黑、淺藍綠色等。金剛光澤。硬度5.5～6.5，密度3.82～3.97g/cm3。產於區域變質岩系的石英脈中或作為副礦物產於火成岩及變質岩中。用於生產鈦白粉和海綿鈦，也是提煉金屬鈦的礦物原料。

納米材料是一種新興材料，一般是指粒徑小於 100 nm 的超微顆粒。這種超微顆粒具有表面積大，表面活性高，良好的催化特性，它既具有金屬和非金屬的特異性能。隨著現代科學技術的迅速發展，納米材料的應用也越來越廣泛，對其要求也越來越高。就納米二氧化鈦而言，由於它具有極大的體積效應、表面效應、光學特性、顏色效應，故在光、電及催化等方面顯示出其特殊性質，所以它作為一種新型材料，其應用領域日益廣泛。

（二） 納米TiO2 的應用

由於TiO2微粉具有這些特殊性能，這就決定了它在各個領域中具有廣闊的應用前景。

（1）在化學工業中的利用

催化是納米超微粒子應用的重要領域之一。利用納米超微粒子的高比表面積與高活性可以顯著地提高催化效率，國際上已作為第四代催化劑進行研究和開發。納米 TiO 2 具有很高的化學活性，良好的耐熱性和耐化學腐蝕性，可用作性能優良的催化劑、催化劑載體和吸收劑。如納米 TiO2 在催化 H 2 S 除去 S 時，顯示出相當高的催化活性。此外，納米 SiO 2 和 TiO 2的無機或有機復合材料具有特殊功能，這些納米材料正在開發中[1,2]。

（2）在電子工業產品中的應用

納米 TiO 2是許多電子材料的重要組成部分，可用於製作納米敏感材料及納米陶瓷功能材料。由於納米粒子尺寸小，比表面積大，表面活性高，所以適合作氣敏材料，如有納米 TiO 2 可製成靈敏度很高的氣敏元件。同時，由於納米相陶瓷一次成型塑性形變是可以實現的，人們利用納米 TiO2 一次成型形變製成了納米 TiO2陶瓷，這種陶瓷具有超細晶粒尺寸並保持它們的特性[3,4]。

（3）在環保方面的應用

納米 TiO 2 粒子的光催化作用在環保方面有廣闊的用途。國內外有許多文獻報道了這方面的進展。英國倫敦和安大略核子技術環境公司，開發了一種新穎的常溫光催化技術，採用人工光和納米二氧化鈦催化劑，可將工業廢液和污染地下水中的多氯聯苯類化合物分解[5]。當污染水通過二氧化鈦塗層網路時，只要受到低計量紫外光的照射，便會發生反應，生成活性極強的氫氧自由基，迅速將有機毒物分解為二氧化碳和水。此外，利用納米 TiO2 材料作為光催化劑還可催化降解紡織印染業和照相業排出的染料污染物。隨著社會經濟的發展，人們越來越重視生活質量和健康水平的提高。抗菌、防腐、除味、凈化空氣、優化環境將成為人們的追求。當前全球面臨著嚴重的環境污染，納米 TiO 2 作為而久的光催化劑已被應用在除了水和空氣凈化之外的各種環境方面的問題。有關資料表明，納米TiO 2 對於破壞微觀的細菌和氣味是有用的。另外還可以使癌細胞失活，對臭味（4）在化妝品工業中的應用

納米 TiO 2 具有優異的紫外線屏蔽性，再加上它的透明性（不會在皮膚上殘留白色，能厚塗抹）和無毒（不會刺激皮膚引起發炎）等特點，至今已成為防曬化妝品的理想原料。據行業報道，在日本每年已有一定量的納米 TiO 2作為防曬劑、化妝品底和口紅等產品的添加原料[5,6]。

（5）在醫葯衛生和食品加工領域的應用

納米結構不僅堅固，而且具有自身對抗外界不純物質的能力，不易與外界不純物質結合。同時，納米級微粒或有機小分子將更有利於人體吸收，能提高葯物的效能。因此納米 TiO 2在健康衛生及食品工業有廣闊的應用前景。有資料報道，已開發出具有抗菌和凈化性能的 TiO 2薄膜陶瓷。另外，納米 TiO 2已應用在食品工業中，如作樂百氏奶的添加劑。 此外，納米 TiO 2 在塑料、塗料等工業也有廣泛應用，可用作塑料填料、高級油漆、塗料的原料[5,7]。

（三） TiO 2粉體的制備

由於納米 TiO 2具有許多優異性能，其用途相當廣泛，因而其制備受到國內外的極大關注。目前制備納米 TiO 2 粉體的方法主要有兩大類：物理法和化學法。

（1）物理法

制備納米 TiO 2 粉體的物理法主要有濺射，熱蒸發法及激光蒸發法。物理法制備納米粒子是最早的方法，它的優點是設備相對來說比較簡單，易於操作和易於對粒子進行分析，能制備高純粒子，還可制備薄膜和塗層。它的產量較大，但成本較高[7]。

（2）化學法

制備納米 TiO2 粉體的化學方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉澱法、溶膠-凝膠法和W/O微乳液法；氣相法主要有 TiCl 4氣相氧化法。液相法反應周期長，三廢量較大，雖然能首先得到非晶態粒子，高溫下發生晶型轉變，但煅燒過程極易導致粒子燒結或團聚；而氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點，能快速形成銳鈦型、金紅石型或混合晶型 TiO2 粒子，後處理簡單，連續化程度高。但此法對技術和設備要求較高[8]。

1）均勻沉澱法

納米顆粒從液相中析出並形成包括兩個過程：一是核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長大過程，稱為生長過程。當成核速率小於生長速率時，有利於生成大而少的粗粒子；當成核速率大於生長速率時，有利於納米顆粒的形成。因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大於生長速率，即保證反應在較高的過飽和度下進行。均勻沉澱法制備納米 TiO 2 是利用 CO(NH 2 ) 2 在溶液中緩慢地、均勻地釋放出 OH - 。其基本原理主要包括下列反應[9]：

CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO2 ↑

NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH –

TiO 2 + +2OH - =TiO(OH) 2 ↓

TiO(OH) 2 =TiO 2 +H2 O

在這種方法中，不是加入溶液的沉澱劑直接與 TiOSO 4發生反應，而是通過化學反應使沉澱在整個溶液中緩慢地生成。向溶液中直接添加沉澱劑，易造成沉澱劑的局部濃度過高，使沉澱中夾有雜質。而在均勻沉澱法中，由於沉澱劑是通過化學反應緩慢生成的，因此，只要控制好生成沉澱劑的速度，就可避免濃度不均勻現象，使過飽和度控制在適當范圍內，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、緻密、便於洗滌、純度高的納米粒子。該法生產成本低，生產工藝簡單，便於工業化生產。

2）溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其獨特的優點[10]，其反應中各組分的混合在分子間進行，因而產物的粒徑小、均勻性高；反應過程易於控制，可得到一些用其他方法難以得到的產物，另外反應在低溫下進行，避免了高溫雜相的出現，使產物的純度高。但缺點是由於溶膠-凝膠法是採用金屬醇鹽作原料，其成本較高，其該工藝流程較長，而且粉體的後處理過程中易產生硬團聚。 採用溶膠- 凝膠法制備納米TiO 2 粉體，是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應使其形成透明溶膠，然後加入適量的去離子水後轉變成凝膠結構，將凝膠陳放一段時間後放入烘箱中乾燥。待完全變成干凝膠後再進行研磨、煅燒即可得到均勻的納米 TiO 2粉體。有關化學反應如下： 在溶膠-凝膠法中，最終產物的結構在溶液中已初步形成，且後續工藝與溶膠的性質直接相關，因而溶膠的質量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應是均相溶液轉變為溶膠的根本原因，控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質量溶膠的關鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同時，溶液的 pH 值對膠體的形成和團聚狀態有影響，加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的結構，陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態，煅燒溫度的變化對粉體的相結構和晶粒大小的影響。總之，在溶膠- 凝膠法制備 TiO 2 粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和性能。因此應嚴格控制好工藝條件，以獲得性能優良的納米 TiO2 粉體。

3）反膠團或W/O微乳液法

反膠團或 W/O 微乳液法是近十年發展起來的一種新方法。該法設備簡單，操作容易，並可人為控制合成顆粒的大小，在超細顆粒，尤其是納米粒子的制備方面有獨特優點。 反膠團是指表面活性劑溶解在有機溶劑中，當其濃度超過CMC （臨界膠束濃度）後，形成親水極性頭朝內，疏水鏈朝外的液體顆粒結構。反膠團內核可增溶水分子，形成水核，顆粒直徑小於 100 nm 時，稱為反膠團，顆粒直徑介於 100~2 000 nm時，稱為 W/O 型微乳液[11]。 反膠團或微乳液體系一般由表面活性劑，助表面活性劑，有機溶劑和 H2O 四部分組成。它是一個熱力學穩定體系，其水核相當於一個「微型反應器」，這個「微型反應器」具有很大的界面，在其中可以增溶各種不同的化合物，是非常好的化學反應介質。反膠團或微乳液的水核尺寸是由增溶水的量決定的，隨增水量的增加而增大。因此，在水核內進行化學反應制備超微顆粒時，由於反應物被限制在水核內，最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。 反膠團或微乳液法制備納米 TiO 2是利用 TBP （磷酸三丁酯）為萃取劑，煤油作稀釋劑，在室溫下萃取金屬鈦離子，同時控制條件使其形成有機相的反膠團溶液，將該溶液在室溫下以氨水反萃，控制氨水用量和濃度，將得到的沉澱物洗滌乾燥焙燒，即獲得納米 TiO 2粉體。 反膠團或微乳液法可利用膠團大小來控制微粒尺寸，在納米粒子制備中具有潛在優勢，但這種方法剛剛起步，有許多基礎研究要做，反膠團或微乳的種類、微觀結構與顆粒制備的選擇性之間的規律尚需探索，更多的用於超微顆粒合成的新反膠團或微乳液體系需要尋找。

4） TiCl 4 氣相氧化法

氣相法制備納米TiO 2 比較典型的是 TiCl 4氣相氧化法。該法以氮氣作TiCl 4的載氣，以氧氣作氧化劑，在高溫管式氣溶膠反應器中進行氧化反應，經氣固分離，獲得納米 TiO 2粉[12]體。在此過程中，停留時間和反應溫度對 TiO2的粒徑和晶型有影響。 其反應原理：氣相反應器中，反應物的消耗對粒子成核速率的影響比對生長速率的影響大，因為成核速率對體系中產物單體過飽和度更加敏感。隨著反應進行，過飽和度迅速降低。反應初期以成核為主，而在反應後期成核終止，以表面生長為主。通常在高溫下反應速率極快，延長停留時間，只是延長了粒子生長時間，因此產物粒徑增大，比表面積減小。同時，停留時間延長，銳鈦分子簇有足夠時間轉變成金紅石分子簇，使金紅石含量增大。另外，氣相反應器中，超微粒子形成過程包括氣相化學反應、表面反應、均相成核、非均相成核、凝並和聚集或燒結等步驟。在高溫下氣相反應速率非常快，以致溫度變化對成核速率的影響已不顯著，而溫度升高，粒子表面單分子外延和表面反應速率加快；同時氣體分子平均自由度增大，粒子之間碰撞加劇，顆粒凝並速率增大，粒子間易發生凝並長大。另外由於反應器中初生粒子相當細小，顆粒邊界表面能很大，小粒子極易逐漸擴散，融合形成大粒子，從而降低表面能，反應溫度越高，晶界擴散速率越快，燒結驅動力越大，從而導致粒子比表面積減小、粒徑增大。

（四）本實驗採用沉澱法制備二氧化鈦的原因

（1）優點

原料來源廣，成本低，設備簡單，適於大規模生產， TiCl 4是一種廉價易得得化工原料，此法可得到分散性好粒經均勻得納米級TiO 2，此實驗重現行好，操作簡單，粒徑可控[10,11,12,13]。

（2）缺點

本實驗在過濾，乾燥和煅燒過程中易引起粒子間團聚，影響產品的分散性.由於過程中Cl-等無機離子的引入，需反復洗滌除去這些離子，存在工藝流程長，廢液多，產物損失大的缺點，完全除去無機粒子較困難，所得的產物純度不高[10,11,12,13]。

二．實驗部分

（一） 原料及設備

本文所採用的實驗葯品及規格如下表所示：

表1 實驗葯品及規格

葯品名稱

化學分子式

等級

四氯化鈦

TiCl 4

AR

無水乙醇

C2H5OH

AR

氨水

NH3.H2O

CP

鹽酸

HCl

AR

蒸餾水

H2O

自製

硝酸銀

AgNO3

AR

本文所使用的實驗設備及型號如下：

玻璃器皿

PH試紙

TG16G型離心機

DHG-9053A型乾燥箱

HO3-A型磁力攪拌器

（二）實驗工藝

煅燒

TiO2粉體

TiCl4(aq)

pH<1的水溶液

氨水

水洗

調試pH值

C2H5OH洗滌

恆溫箱80OC乾燥

微波乾燥

圖1. 沉澱法制備TiO2粉體工藝流程圖

G. 納米金屬粉末的特點有什麼，有哪些制備方法

納米金屬粉末的特點：

1.高效催化劑：納米粉末所具有的高活性、比表面積大的特點使其常適於用作為催化劑。實驗研究表明，納米鈷粉、粉、鋅粉等具有極強的催化效果。利用這些納米粉末製成的催化劑在一些有機物的化學合成方面，催化效率比傳統催化劑要高出數十倍，可用於有機物氫化反應、汽車尾氣處理等。（納米鈷粉，納米鎳粉，納米鋅粉）
2.高效助燃劑：納米粉末具有極強的儲能特性，將其作為添加劑加入燃料中可大大提高燃燒率。將一些納米粉末添加到火箭的固體燃料推進劑中， 可大幅度提高燃料的燃燒熱、燃燒效率，改善燃穩定性。有研究表明，向火箭固體燃料中加入0.5%納米鋁粉或鎳粉，可使燃燒效率提高10%-25%，燃燒速度加快數十倍。（納米鋁粉，納米鎳粉）

納米金屬粉末的制備方法： 

1.傳統制備方法：氣相法、液相法、固相法。
2.新型制備方法：等離子氣化法、金屬噴霧燃燒法。

H. 怎麼將有機聚合物（如聚乙烯，聚羥丁酸酯）打成粉末

目前國內外通常將超細粉體制備方法分為物理法與化學法兩大類。顆粒度為微米級的多用物理法即顆粒從大到小的粉碎過程；對納米級的多用化學合成法即顆粒從小到大的生成過程。物理法派生出了粉碎法與構築法兩類，即用機械粉碎法、蒸發，凝縮法和熔融法等；化學法也派生出了沉澱法(溶液反應法)、水解法、噴霧法及氣象反應法等。

現在粉碎有機聚合物國際最先進工藝是：超臨界快速膨脹技術法

超臨界溶液快速膨脹(RESS)是由兩個互為相反的步驟構成，即先將溶質溶解在超臨界流體中，然後使超臨界流體在非常短的時間內，經過特製的噴嘴噴出至低壓或常壓環境中進行減壓膨脹，形成以音速傳遞的機械攪動，使溶質在瞬間形成大量晶核，並在短時間內形成晶體的生長，從而形成大量粒徑及形態均一的亞微米以至納米級微細顆粒。

由於壓力的傳遞幾乎在瞬間完成,形成的顆粒無溶劑殘留、粒徑小而均勻，且可通過溫度和壓力的控制來調控粒度尺寸的分布，有效解決了傳統方法制備微細顆粒所不能解決的問題。要想獲得粒度理想的超細粉產品，超臨界快速膨脹技術是最合適的方法。其特點是產品的純度高，幾何形狀均一，尺寸分布范圍窄；製造工藝簡單，操作溫度較低，適用材料范圍廣等。