哪些方法使用氣質化學源

❶ 1. 液質聯用的ESI源的質譜圖與氣質聯用EI源的質譜圖有什麼區別 2. MRM進行定量的優越性是什麼

莫非你也是SMU的？
EI的原理：樣品以氣體形式進入離子源，燈絲發出的電子轟擊樣品分子使之發生電離；一般電離電壓：70eV
其特點是
1、樣品分子在電子轟擊下，可以失去一個 電子 形成分子離子，也可能化學鍵斷裂形成碎片離子；分子離子給出分子量，碎片離子給出分子結構信息；
2、EI源碎片離子多，結構信息豐富，有標准化合物質譜庫
3、樣品在氣態下電離，不能汽化的樣品不能分析，主要用於氣-質聯用儀
4、有些樣品得不到分子離子
ESI的原理是噴霧蒸發，在蒸發過程中表面電荷密度增加，超過臨界值後，離子就可以從表面蒸發出來，通過加速電壓進入分析器。
其特點是
1.電噴霧源屬軟電離技術，只產生分子離子，不產生碎片離子；
2.產生的離子常帶有多電荷，尤其是生物大分子
3.適用於強極性，大分子量的樣品分析；如肽，蛋白質，糖等
4.主要用於液相色譜-質譜聯用儀

❷ 氣質和液質的區別

氣質和液質的區別如下:
一、氣質一般是用EI源:電子轟擊源。是燈絲在高真空下發射電子轟擊目標物分子，形成帶正電的分子離子和分子碎片離子。
液質一般是用ESI(電噴霧)或APCI（大氣壓化學電離），ESI是樣品先帶電再噴霧，帶電樣品液滴在去溶劑化過程中形成離子。
二、主要區別在於真空系統和電離方式。
氣質的真空系統比較簡單，只要一個小的機械泵和一個分子渦輪泵就可以了。液質的機械泵要比氣質大，需要兩個分子渦輪泵。

❸ 質譜圖上最大質量為奇數，但答案的結構式裏無氮原子，那麼如何判斷分子離子峰其分子質量如何判斷

這個問題可以說不是絕對的，想通過EI源確定分子離子峰是有些難度的，有一些物質確實很難看到分子離子峰的。這時，可以採用化學源，或是把發射電流調小，不過，化學源看碎片還麻煩，而不是每個企業都有實力配備所有類型的MS的，有EI源的學是多數吧。而如果通過把發射電流調小的辦法，還必須要強大的解譜實力，因為碎片 和譜庫存是沒法對上的。
說了半天，最好還是通過經驗直接把譜給解決了最好，呵呵。
對於是一般的EI源，70電子伏特發射源相信是用的最為廣泛的了吧，現在就以此舉例。
你說的最大質量為奇數，但沒有N原子，這很正常吧，因為你看到的最大質量數不是分子離子峰唄，判斷是不是分子離子峰除了通過工藝過程猜結構之外，還要進行全 方的位解析吧，最簡單的辦法就是第二碎片驗證，就是你認為的分子離子峰之後的碎片是不是合理的，比如，一般都是減15或18等，你看這個是不是合適，還有醛的譜圖也是減1，還有醇的譜，都會讓你很難看到准確的分子離子峰
具體判斷方法說一下我個人經驗吧：
個人經驗：
1，能看到的最大的碎片就很可能是分子離子峰
2，在你認為可能是分子離子峰再減去第二個碎片，看是多少，如果是合理的，就非常有可能是分子離子峰。比如減完之後最有可能是15，18等。
3，看N規則。如果你估計或已經確定你的物質是什麼樣結構的，那根據N規則，可以判斷分子離子峰的奇偶。
3，特殊規則，比如醛的分子離子峰容易減1.
4，苯環規則。含苯環的，容易看到分子離子峰，而且還容易有幾個突出的碎片。
5，二分原則。就是當你無法確定哪個是分子離子峰的時候，試圖用後面的碎片加上前面的碎片進行模擬，很多時候恰好是分子離子峰，哪怕它根本看不到，你也能判斷出分子量。
6，氣質可以改變成化學源，或是設置電子伏特低於70，這樣可以直接得到分子離子峰。
7，氯溴碘規則。這個特殊的規則好多書上已經介紹了，你所注意的就是所有含氯，溴，碘的碎片，模擬後，可以確定分子離子峰。
8，衍生重新檢測法。就是你無法確定是不是分子離子峰，但如果衍生的話，可能會把極性物質變為非極性物質，分子離子峰可能很容易得到。
多數情況要理論加實踐才能更准確的判斷好分子離子峰。

❹ 氣質聯用檢測樣品，哪些前處理方法是比較好

前處理方法取決於樣品的成分，形態，基質和目標物的物理化學性質，沒有說那種方法比較好，只有說哪種方法比較合適。目前來講用於氣質的測定的前處理方法有索氏提取、超聲波提取、微波提取、固相萃取、液液萃取、頂空進樣、直接進樣等或上述前處理方法其中一兩種結合進行前處理，如超聲波提取+SPE，微波提取+液液提取等，只要進樣以後可以獲得比較干凈的本底，沒有很高很大的基線包和沒有很多的雜峰都算比較合適的前處理方法。

❺ 氣相色譜同液相色譜的區別現在有氣質聯用分析法，有沒有液質聯用的這種方法為什麼

氣相色譜簡單的來說將被檢測物打成氣體,再進入檢測器進行檢測.

液相色譜那個 我忘了。..
氣相色譜和質譜連用很長見了。 這樣的組合就是氣相用來分離,質譜做檢測器!英文縮寫為GC-MS
液相色譜和質譜連用也很常見.液相做分離器,質譜為檢測器!LC-MS
現在還有LC-MS-MS 就是液相後來帶兩個質譜,第一個MS做為分離器,二級MS做檢測器!!!
此類儀器比較昂貴!維護費用也是一得了的數字!
在網上你直接鍵入GC-MS LC-MS都能搜索到的

❻ 氣相測牛奶中的農殘（六六六、滴滴涕）雜峰多，還有倒峰，為什麼我的前處理是依據國標GB5009

具體是5009的那個方法，是GC-ECD做的還是GC-MS做的，電子捕獲檢測器和氣質聯用化學源都可以做，雜峰多的話是你純化的不夠，有機氯農殘一般都要過小柱，而且牛奶基質還是比較復雜的。我估計你是用ECD做的，一般ECD要一段很長的平衡時間，目的是為了調節檢測器的池電流和觸位電壓。另外一個看一下檢測器是否被污染，若未被污染，平衡時間也足夠，那你試著把過80-100目的佛羅里硅土填充的小柱，情況應該可以改善。

❼ 請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀有什麼用途

氣質聯用儀是什麼？是用來做什麼測試的呢？

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合於進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。

因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。



氣質聯用儀一般應用於什麼？色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢？


氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度，是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。介面：由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀，介面是氣質聯用系統的關鍵。

接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。

GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質介面、質譜儀部分（離子源、質量分析器、檢測器）和數據處理系統。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種介面裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質介面

氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），介面必須加熱，防止分離的組分冷凝，介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離，最後在檢測器部分產生信號，並放大、記錄得到質譜圖。

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

EI特點:

⑴、結構簡單，操作方便。

⑵、圖譜具有特徵性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。

本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization，CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然後進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。


CI特點

⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱，但(M+1)峰強，這提供了分子量信息。

3、場致離子化(fieldionization，FI)適用於易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

場解吸離子化(field desorption ionization，FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特徵的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開，進行質譜檢測。常見質量分析器有:

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後，在極性相反的電極間振盪，只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其餘離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和後被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。

扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示:當H，V一定時，只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:解析度低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，並按不同能量聚焦，先後進入磁分析器，經過兩次聚焦，大大提高了解析度。

3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器，但讓離子貯存於井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉變成電信號，並將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。

4、真空系統

由於質譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境，一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵，目前主要應用的是渦輪分子泵謝謝您的解答，言簡意賅，容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些性能指標呢？氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個：質量范圍、解析度、靈敏度、質量准確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。


質量范圍指的是能檢測的最低和最高質量，決定了儀器的應用范圍，取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10，上限500~1200。

解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力，質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。

靈敏度：氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物，選擇質量數272的離子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關，測試條件也會對結果產生一定影響。

質量准確度為離子質量測定的准確性，與解析度一樣取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬於低分辨質譜，質量准確度為0.1u。


掃描速度定義為每秒鍾掃描的最大質量數，是數據採集的一個基本參數，對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。

質量軸穩定性是指在一定條件下，一定時間內質量標尺發生偏移的程度，一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。


動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。

❽ 什麼是正負化學源 氣質聯用儀裡面的 謝謝！

樣品和反應試劑作用，基於不同的質子親和力或電子親和力樣品分子捕獲質子或電子形成帶正、負電荷，例如[M+H]+、[M+H]-。對電負性較強的化合物（含X，N，O等）使用CI負離子檢測模式，選擇性和靈敏度高。

在儀器是，有的配CI源具備正、負離子兩者檢測模式，有的是獨立的正、負兩種源，還有EI和CI+結合的復合離子源

❾ 氣質聯用儀的離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有：
1、電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點：
⑴、結構簡單，操作方便。
⑵、圖譜具有特徵性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。
本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
2、化學離子化(chemicalionization，CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然後進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強，這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization，FI)適用於易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
4、場解吸離子化( field desorption ionization，FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
5、負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特徵的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。

❿ 1.氣質聯用與液質聯用的區別；2.質譜樣品要求

氣質一般是用EI源：電子轟擊源（Electron Impact Ion Source），是燈絲在高真空下發射電子轟擊目標物分子，形成帶正電的分子離子和分子碎片離子。
有水分子會使燈絲氧化壽命迅速降低。

液質一般是用ESI（電噴霧）或APCI（大氣壓化學電離），ESI是樣品先帶電再噴霧，帶電樣品液滴在去溶劑化過程中形成離子（水也被蒸幹了）。
APCI是樣品先噴成霧，然後電暈對其放電，樣品被電離後，去溶劑化成離子（水也被蒸幹了）。

區別太多了，建議找書籍看看。不是一兩句話能說完的呀。
氣質：氣相色譜儀與質譜儀的聯用技術；
液質：液相色譜儀與質譜儀的聯用技術；
你應該能明白氣相和液相的進樣要求吧，再把質譜的原理找找看看吧。