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化學如何進行定性分析

發布時間:2022-12-22 10:11:57

㈠ 對一個未知物進行定性分析的依據是什麼常用的方法有哪些

未知物定性分析方法:
多種試驗技術可以用來幫助失效分析師確定失效原因。失效分析師根據專業知識,聯合運用各種實驗技術分析斷裂源處的失效起因、材料異常、操作損害。為避免爭論,通常有必要使用現代試驗工具,尋找支持簡單試驗得出結果的進一步的證據。失效分析師的才能在於選擇正確類型的測試和檢查,開展這些測試和檢查的順序也很重要。
1、視覺檢查
視覺檢查是失效分析的第一步,也是很重要的一步。有經驗的人員憑借肉眼仔細檢查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通過研究斷口表面首選大概確定失效類型(塑性、脆性、疲勞等等),也有可能通過研究斷口形貌定位裂紋起源位置。
檢查斷口起源和縱剖面組織會提供引起裂紋萌生的異常或損傷的線索,常用體視顯微鏡和放大鏡協助肉眼尋找細節線索。
2、無損檢測
對失效部件進行無損檢測,並結合未使用的部件的檢測結果,可以提供缺陷類型信息、從部件生產階段上遺留下來的缺陷和服役期間缺陷的產生。滲透檢測、射線檢測、超聲檢測是提供這些信息的有效技術。無損檢測的目的是分析一些跡象,並且區分主要缺陷與二次損傷。若需要,殘余應力測量也會給出有用的信息。
3、斷口分析
掃描電子顯微鏡(SEM),由於具有大的景深和解析度,因此是失效分析的重要工具並且被譽為失效分析師的眼睛。通過SME進行斷口檢查,失效模式、裂紋起源、引起失效的異常等等可以准確定義。在部件自由表面產生的缺陷,由於SEM具有高的景深,裂紋起源處和斷裂特徵可以同時檢查以確定損傷類型和裂紋萌生處的異常。
4、顯微分析
能譜分析設備,作為所有現代SEM可用的附件,可以用來分析失效件的材料成分,以確定可能在起源處出現的雜質、渣坑、腐蝕產物、外來沉積等物質的組成元素。在粗糙表面產生的分析信息應小心使用,根據EDS產生的成分信息的分析特點,如波譜分析(WDS)的互補技術可以用來分析EDS能譜中能級重合的元素,如含鉬合金中的硫。電子探針(EPMA)是定量分析微觀結構特徵的極有用的技術。電子探針產生的感興趣位置的X射線圖像,如渣坑、腐蝕產物、氧化物等等,為定義感興趣特徵區域的源或機理的信息。俄歇電子譜(AES)是一項極好的技術,用於原位定義斷口試樣上的脆性特徵。由磷、錫、砷、銻在原奧氏體晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奧氏體晶界處析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明顯識別的情況中的兩種。
5、化學分析
在材料成分與規定有一定程度偏差是主要失效原因的情況下,有必要精確確定失效組分的組成。有很多基於原子吸收和發射原理的分析方法都可以用於元素含量的估測,在含量為百分之幾十至十億分之幾的范圍內。
X射線熒光譜分析方法(XRF)用於工廠分析而控制熔體成分和原材料分析,因為這種方法容易同時分析一個固體樣品上的大量元素。原子吸收光譜和它的現代變種廣泛用於精確測試,特別是對於痕量元素的分析。氫、氧、氮通過真空和惰性氣體熔融技術,碳和硫通過燃燒方法。
6、微觀組織檢測
失效件的微觀組織提供了有價值的信息。眾所周知微觀組織決定了力學性能以及金屬材料的斷裂行為,這又與成分、熱處理過程相關。通過仔細研究微觀結構,可能找到成分設計、工藝、熱處理的缺點。微觀結構損害在很多情況下不是非常明顯,因此一個失效分析師必須受訓以確定他們。晶界薄膜和孔洞、不合適的第二相分布、脆性相的存在、表面損傷(由氧化、腐蝕、磨損和侵蝕)、非金屬夾雜、縮孔等等,是可以較容易通過金相檢查確定的缺陷中的一些。有時,可能有必要通過一些材料特定的測試,尋找所觀察到不正常微觀組織的支持和確定性的證據。失效分析過程中產生的一些情況,光學顯微鏡的解析度和放大倍數不適合檢查特別細小的微觀組織細節。例如,殘余奧氏體在板條邊界處轉化為碳化物引起時效馬氏體脆性,或鎳基高溫合金渦輪葉片析出的γ′相在高的工作溫度暴露,這些情況的學習有必要使用高解析度技術例如透射電子顯微鏡(TEM)。SEM也可以用於研究細小的微觀組織特徵,當感興趣區域的對比度可以通過背散射電子圖像獲取或者深腐蝕技術。
7、機械測試
盡管機械測試很少被當做失效分析過程中的一個需求,但特定的測試仍是有必要的,它可以用於產生支持案例失效分析的一些數據。硬度測量,操作簡單並且對制樣要求最低,可以提供因微觀結構變化引起的性能變化的信息。感興趣的微觀結構特徵處測量微觀硬度對於失效分析是及其有用的。
8、實驗數據的分析和解釋
失效分析的最關鍵步驟是對使用各種實驗技術產生的數據的解釋。有必要(a)列出產生的所有數據,(b)基於科學原則分析數據,(c)在證據或確認實驗的基礎上消除貌似矛盾的原因,(d)考慮斷裂模式的所有可能原因,(e)最終確認最可能的失效原因。一旦確認了失效原因,特定的補救方法也就比較明顯,最合理的補救方法應被設計者、製造者和用戶採用。

㈡ 鋼鐵製品化學成分定性分析的流程

一. 化學分析法

根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。

通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。

定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。

重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。

容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。

二. 光譜分析法

各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。

三. 火花鑒別法

主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。

㈢ 化學分析都有哪些手段

主要是化學分析法,電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否,採用硫化物五個系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸鹼滴定,沉澱滴定,氧化還原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉澱,用馬弗爐培燒稱重,計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法,原子吸收法,氣相液相色譜法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要選擇。

㈣ 氣相色譜定性分析中化學方法定性法具體內容是

在氣相色譜分析中,當操作條件確定後,將一定量樣品注入色譜柱,經過一定時間,樣品中各組分在柱中被分離,經檢測器後,就在記錄儀上得到一張確定的色譜圖。由譜圖中每個組分峰的位置可進行定性分析,由每個色譜峰的峰高或峰面積可進行定量分析。
氣相色譜的定性分析就是要確定色譜圖中每個色譜峰究竟代表什麼組分。因此必須了解每個色譜峰位置的表示方法及定性分析的方法。
常用的定性分析方法:
(1)純物質對照法 對組成不太復雜的樣品,若欲確定色譜圖中某一未知色譜峰所代表的組分,可選擇一系列與未知物組分相接近的標准純物質,依次進樣,當某一純物質的保留值(可為tr'、ris、Vg、I)與未知色譜峰的保留值相同時,即可初步確定此未知色譜峰所代表的組分。
嚴格的講,僅在一根色譜柱上利用純物質和未知組分的保留值相同,作為定性的依據是不完善的,因為在一根色譜柱上,可能有幾種物質具有相同的保留值。如果可能,應在兩根極性不同的色譜柱上進行驗證,如在兩根極性不同的柱上純物質和未知組分的保留值皆相同,就可確證未知物與純物質相同。
(2)利用保留值的經驗規律定性 大量實驗結果已證明,在一定柱溫下,同系物的保留值對數與分子中的碳數成線性關系,此即為碳數規律,可表示為:
logtr'=an+b
式中 n——碳數;
a——直線斜率;
b——直線在logtr'軸上的截距。
另外同一族的具有相同碳數的異構體的保留值對數與其沸點成線性關系,此即為沸點規律,可表示為:
logVg=a1Tb+b1
式中 Tb——沸點;
a1——直線斜率;
b1——直線在logVg軸上的截距。
當已知樣品為某一同系列,但沒有純樣品對照時,可利用上述兩個經驗規律定性。
(3)利用其它方法定性
① 利用化學方法配合進行未知組分定性:有些帶官能團的化合物能與一些試劑起化學反應從樣品中除去,從比較處理前後兩個樣品的色譜圖,就可以認出那些組分屬於某族化合物。
還可在柱後把流出物通入有選擇性的化學試劑中,利用顯色、沉澱等現象對未知物進行定性。只要在柱後更換裝有不同試劑的試管,就有可能對混合樣中各組分進行鑒定。
② 結合儀器進行定性:氣相色譜是比較高效的分離分析工具,但對復雜的混合物單靠色譜定性鑒定存在很大的困難,而紅外光譜、質譜、核磁共振等儀器分析方法對化合物的定性鑒定是很有特徵的,但對復雜混合物的分析有困難,因此如果用氣相色譜法將復雜混合物分成單個或簡單的組成,然後用質譜、光譜鑒定則有助於解決許多問題。早期用質譜、光譜定性都是把色譜分離後的有關餾分分別收集,再用質譜儀或光譜儀逐個鑒定,近年來發展了氣相色譜與質譜或紅外光譜在系統上直接聯用的色譜-質譜儀和色譜-紅外光譜儀,分離和定性同時進行,當色譜分析完畢時,質譜或光譜的譜圖也就全部得到。

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