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分析化學如何減少實驗誤差

發布時間:2022-12-22 21:32:14

Ⅰ 分析化學。。。減少分析滴定中的偶然誤差的方法是

答案是C,因為增加平行測定次數,根據平均值的標准偏差公式,可知平均值的標准偏差與測定次數的平方根成反比,所以增加測定次數可以減少隨機誤差產生的影響,提高測定的次數。ABD,都是消除系統誤差

Ⅱ 分析化學的檢驗與消除系統誤差

對照試驗是檢驗分析過程中有無系統誤差的有效方法。用含量已知的標准試樣或純物質,以同一方法按完全相同的條件,平行測定,由分析結果與已知含量的誤差對結果進行校正,可減免系統誤差。
對於新建立的分析方法,一般要求與經典方法對照,對同一試樣進行測量,比較測量結果的精密度與准確度,以判斷所建方法的可行性。 當無法獲得標准試樣時,分析方法的准確度用回收試驗的結果來衡量。回收試驗是先用所建方法測出試樣中某組分含量,再取幾份相同試樣(n≥5),各加入適量待測組分的純品,按相同條件進行測定
回收率越接近100%,系統誤差越小,方法准確度越高。回收率偏低可能是樣品制備不當、提取不完全或方法本身的系統誤差所致;回收率偏高則可能和方法選擇性差,雜志干擾等因素有關。回收試驗常在微量組分分析中應用。 空白試驗是採用和測定試樣完全相同的方法、儀器和試劑,但不加入試樣的情況下進行的分析試驗。所得結果成為空白值,從試驗的分析結果中扣除空白值,可消除由試劑、溶劑及試驗器皿等引入的雜質所造成的誤差。
發展簡史
分析化學這一名稱雖創自玻意耳,但其實踐運用與化學工藝的歷史同樣古老。古代冶煉、釀造等工藝的高度發展,都是與鑒定、分析、製作過程的控制等手段密切聯系在一起的。在東、西方興起的煉丹術、煉金術等都可視為分析化學的前驅。
古代化學的發展
公元前3000年,埃及人已經掌握了一些稱量的技術。最早出現的分析用儀器當屬等臂天平,它在公元前1300年的《莎草紙卷》上已有記載。巴比倫的祭司所保管的石制標准砝碼(約公元前2600)尚存於世。不過等臂天平用於化學分析,當始於中世紀的烤缽試金法中。
古代認識的元素,非金屬有碳和硫,金屬中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。公元前四世紀已使用試金石以鑒定金的成色,公元前三世紀,阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問題時,即利用了金、銀密度之差,這是無傷損分析的先驅。
公元60年左右,老普林尼將五倍子浸液塗在莎草紙上,用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵,這是最早使用的有機試劑,也是最早的試紙。遲至1751年,埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經灰化)中的含鐵量。
火試金法是一種古老的分析方法。遠在公元前13世紀,巴比倫王致書埃及法老阿門菲斯四世稱:「陛下送來之金經入爐後,重量減輕……」這說明3000多年前人們已知道「真金不怕火煉」這一事實。法國菲利普六世曾規定黃金檢驗的步驟,其中提出對所使用天平的構造要求和使用方法。
18-19世紀
18世紀的瑞典化學家貝格曼可稱為無機定性、定量分析的奠基人。他最先提出金屬元素除金屬態外,也可以其他形式離析和稱量,特別是水中難溶的形式,這是重量分析中濕法的起源。
德國化學家克拉普羅特不僅改進了重量分析的步驟,還設計了多種非金屬元素測定步驟。他准確地測定了近200種礦物的成分及各種工業產品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀分析化學的代表人物首推貝采利烏斯。他引入了一些新試劑和一些新技巧,並使用「無灰濾紙」、「低灰分濾紙」和「洗滌瓶」。他是第一位把原子量測得比較精確的化學家。除無機物外,他還測定過「有機物中元素的百分數」。他對吹管分析尤為重視,即將少許樣品置於「炭塊凹處」,用「氧化」或「還原焰」加熱,以觀察其變化,從而獲得有關樣品的定性知識。此法一直沿用至19世紀,其優點是迅速和所需要的樣品量少,又可用於野外勘探和普查礦產資源等。
19世紀分析化學的傑出人物之一是弗雷澤紐斯,他創立一所分析化學專業學校(此校至今依然存在);並在1862年創辦德文的《分析化學》雜志,其後人連任主編至今。他編寫的《定性分析》、《定量分析》兩本書編譯為多種文字,包括晚清時代出版的中譯本,定名為《化學考質》和《化學求數》。他將定性分析的「陽離子硫化氫系統」修訂為的五組,還注意到「酸鹼度對金屬硫化物沉澱」的影響。在容量分析中,他提出用二氯化錫滴定三價鐵至黃色消失。
1663年波義耳報道了用植物色素作酸鹼指示劑,這是容量分析的先驅。但真正的容量分析應歸功於法國蓋·呂薩克。1824年他發表「漂白粉中有效氯的測定」,用「磺化靛青」作指示劑。隨後他用硫酸滴定「草木灰」,又用氯化鈉滴定「硝酸銀。」這三項工作分別代表氧化還原滴定法、酸鹼滴定法和沉澱滴定法。絡合滴定法創自李比希,他用銀滴定氰離子。
另一位對容量分析作出卓越貢獻的是德國莫爾,他設計的「可盛強鹼溶液的滴定管」至今仍在沿用。他推薦草酸作鹼量法的基準物質,硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準物質。
最早的「微量分析」是「化學顯微術」,即在顯微鏡下觀察樣品或反應物的「晶態」、「光學性質」、「顆粒尺寸」和「圓球直徑」等。17世紀中葉胡克從事顯微鏡術的研究,並於1665年出版《顯微圖譜》。法國葯劑師德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區別鉀、鈉。德意志化學家馬格拉夫在1747年用顯微鏡證實蔗糖和甜菜糖實為同一物質;在1756年用顯微鏡檢驗鉑族金屬。1891年,萊爾曼提出熱顯微術,即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時的變化。科夫勒及其夫人設計了兩種顯微鏡加熱台,便於研究葯物及有機化合物的鑒定。後來又發展到電子顯微鏡,解析度可達1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應推德國德貝賴納。他從事「濕法微量分析」,還有吹管法和火焰反應,並發表了《微量化學實驗技術》一書。近代微量分析奠基人是埃米希,他設計和改進微量化學天平,使其靈敏度達到微量化學分析的要求;改進和提出新的操作方法,實現毫克級無機樣品的測定,並證實納克級樣品測定的精確度不亞於毫克級測定。
有機微量定量分析奠基人是普雷格爾,他曾從膽汁中離析出一種降解產物,其量尚不足作一次常量碳氫分析。在聽了埃米希於1909年所作有關微量定量分析的講演並參觀其實驗室後,他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數毫克),並獲得成功;1917年出版《有機微量定量分析》,並在1923年獲諾貝爾化學獎。
德國化學家龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離,更早些時候他曾用染有澱粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布塊作過漂白液的點滴試驗。他又用浸過硫酸鐵和銅溶液的紙,在其中部滴加「黃血鹽」,等每滴吸入後再加第二滴,因此獲得自行產生的美麗圖案。1861年出現舍恩拜因的毛細管分析,他將濾紙條浸入「含數種無機鹽」的水中,水攜帶「鹽類」沿紙條上升,以水升得最高,其他離子依其遷移率而分離成為連接的帶。這與紙層析極為相近。他的學生研究於濾紙上分離有機化合物獲得成功,能明顯而完全分離有機染料。
20世紀60年代,魏斯提出環爐技術。僅用微克量樣品置濾紙中,繼用溶劑淋洗,而後在濾紙外沿加熱以蒸發溶劑,遂分離為若干同心環。如離子無色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑,既能檢出,又能得半定量結果。
發展概述
火試金法是久經考驗的一種分析方法。遠在公元前13世紀,巴比倫王致書埃及法老阿門菲斯四世稱:「陛下送來之金經入爐後,重量減輕……。」這說明3000多年前人們已知道「真金不怕火煉」這一事實。14世紀時,在歐洲已用法律規定烤缽試金法為檢驗黃金的手段。匈牙利王查理一世曾令每一礦城須建立一個火試金試驗室。法國國王菲利普六世曾規定黃金檢驗的步驟,其中並提出對所使用天平的構造要求和使用方法,如天平不應置於受風吹或寒冷之處,使用者的呼吸不得影響天平的稱量等。
1540年出版的《火技藝》一書已詳述用骨灰製作烤缽和灰吹法。隨後不久,火試金法即推廣至某些賤金屬,特別是銅和鉛礦石分析。德意志G.阿格里科拉在其名著《坤輿格致》第七章中,系統敘述火試金法。本法又稱干法,適用於能從樣品中以粒狀或鈕扣狀析出的金屬,而不適用於非金屬。
定性分析和定量分析 瑞典化學家T.O.貝格曼可稱為無機定性、定量分析的奠基人。他首先提出金屬元素除金屬態外,也可以其他形式離析和稱量,特別是以水中難溶的形式,這是重量分析中濕法的起源。當時還沒有原子量,也沒有化合物的分子式。他的換算因子是由實驗直接獲得的。
德意志化學家M.H.克拉普羅特不僅改進了重量分析的步驟,還設計了多種非金屬元素測定步驟。他准確地測定了近 200種礦物的成分及各種工業產品如玻璃、非鐵合金等的組分。
18世紀分析化學的代表人物首推J.J.貝采利烏斯。他引入了一些新試劑(如氫氟酸用於分解硅酸鹽岩石和二氧化硅測定)和一些新技巧,並使用無灰濾紙、低灰分濾紙和洗滌瓶。他是第一位把原子量測得比較精確的化學家。除無機物外,他還測定過有機物中元素的百分數。他對吹管分析尤為重視。吹管分析可認為是冶金操作之微型化,即將少許樣品置於炭塊凹處,用氧化或還原焰加熱,以觀察其變化,從而獲得有關樣品的定性知識。此法沿用至19世紀,其優點是迅速、所需樣品量少,又可用於野外勘探和普查礦產資源等。
19世紀分析化學的傑出人物之一是C.R.弗雷澤紐斯,他創立一所分析化學專業學校,至今此校仍存在;並於1862年創辦德文的《分析化學》雜志,由其後人繼續任主編至今。他編寫的《定性分析》、《定量分析》兩書曾譯為多種文字,包括晚清時代出版的中譯本,分別定名為《化學考質》和《化學求數》。他將定性分析的陽離子硫化氫系統修訂為五組,還注意到酸鹼度對金屬硫化物沉澱的影響。在容量分析中,他提出用二氯化錫滴定三價鐵至黃色消失。

Ⅲ 在分析化學中,減少分析誤差的方法有哪些

分析化學中,誤差有兩種:系統誤差和隨機誤差
系統誤差包括方法誤差,儀器和試劑誤差,操作誤差
隨機誤差就比較多了,比如環境引起的誤差,移液時的誤差,讀數的誤差,滴定終點判定誤差等等

Ⅳ 請問減少分析測定中偶然誤差的方法是

減少分析測定中偶然誤差的方法為增加平行試驗次數。

同一批號(爐號等)取兩個以上相同的樣品,以完全一致的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑,以及試驗人)進行試驗,看其結果的一致性,兩樣品間的誤差是有國標或其他標准要求的。其優點是防止偶然誤差的產生。

平行對照試驗,又可以分為定量對照試驗和定性對照試驗。這在某些臨床試驗資料里有所體現的。



(4)分析化學如何減少實驗誤差擴展閱讀:

在隨機誤差中,最重要的是抽樣誤差。我們從同一總體中隨機抽取若干個大小相同的樣本,各樣本平均數(或平均率)之間會有所不同。這些樣本間的差異,同時反映了樣本與總體間的差異。它是由於從總體中抽取樣本才出現的誤差,統計上稱為抽樣誤差。

例如,抽樣誤差在醫學生物實驗中最主要的來源是個體的變異。所以這是一種難以控制的、不可避免的誤差,但抽樣誤差是有一定規律的。

Ⅳ 分析化學中如何減少系統誤差

一、誤差來源 1. 過失誤差 2.系統誤差(1) 方法誤差; (2) 儀器誤差; (3) 人員誤差; (4) 環境誤差; (5) 隨機誤差 二 、提高分析結果准確度的方法 1. 選擇合適的分析方法 2.增加平行測定的次數; 3.消除測定中系統誤差

Ⅵ 分析化學:若試劑中含有待測組分,由此產生的誤差可用什麼方法減免

可以 採用扣空白的方法,消除試劑中含有的待測物的含量。本題的空白屬於試劑空白。

Ⅶ 分析化學 使用碘量法滴定時,誤差的主要來源是什麼如何減小誤差

(1)誤差來源

1、碘量法適用 pH 2 ~ 9:澱粉指示劑在弱酸介質中最靈敏,pH>9時,I2易發生歧化反應,生成IO、IO3, 而IO、IO3不與澱粉發生顯色反應,當pH<2時,澱粉易水解成糊精,糊精遇I2顯紅色,該顯色反應可逆性差。

2、碘量法適用用直鏈澱粉:直鏈澱粉必須有碘一價負離子的存在,才能遇碘變藍色;支鏈澱粉遇碘顯紫色,且顏色變化不敏銳。

3、碘在50%乙醇存在時不變色:醇類的存在降低指示劑的靈敏度,在50%以上的乙醇中,澱粉甚至不與碘發生顯色反應。

4、隨著溫度的升高,澱粉指示劑變色的靈敏度降低。

5、大量電解質存在的情況下,也會使其靈敏度降低甚至失效。

6、澱粉指示劑最好在用前配製,不宜久存,若在澱粉指示劑中加入少量碘化汞或氯化鋅,甘油、甲醯胺等防腐劑,可延長貯存時間。配製時將澱粉混懸液煮至半透明,且加熱時間不宜過長,並應迅速冷卻至室溫。

(2)減小誤差的方法:

1、過量加入KI—助溶,防止揮發(增大濃度,提高速度);

2、溶液溫度勿高;

3、碘量瓶中進行反應(磨口塞,封水);

4、滴定中勿過分振搖;

5、控制溶液酸度(勿高);

6、避免光照(暗處放置);

7、I2完全析出後立即滴定;

8、除去催化性雜質(NO3-,NO,Cu2+)。

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碘量法的應用:

1、碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧,氣體中硫化氫,食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

2、碘量法是一種氧化還原滴定法,以碘作為氧化劑,或以碘化物(如碘化鉀)作為還原劑進行滴定的方法,用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇,也能立即形成深藍色的配合物,這一性質在碘量法中得到應用。

3、碘量法分為直接碘量法和間接碘量法,其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。 [1]

參考資料來源

網路-碘量法

Ⅷ 分析化學上誤差的來源及消除方法

分析化學誤差來源:

1、方法誤差:選擇的方法不夠完善。

2、試劑誤差:試劑有雜質。

3、儀器誤差:儀器有缺陷。

4、操作誤差:不按操作規程來操作。

誤差消除方法:

1、採用標准方法做對照試驗。

2、試驗前應校準儀器。

3、多做空白試驗。

4、按照正規操作規程來操作。

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通過適當的方法如沉澱、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然後稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。

重量分析法適用於待測組分含量大於1%的常量分析,其特點是准確度高,因此此法常被用於仲裁分析,但操作麻煩、費時。

Ⅸ 怎樣減少分析化學的終點誤差

從理論上講,滴定應在到達等當點時結束,但實際上很難正好滴定到這一點,因此滴定誤差總是存在的。滴定誤差是容量分析誤差的重要來源,是採用任何滴定方法時首先要考慮的問題。除滴定誤差外,試樣的稱重、溶液體積的測量、指示劑的消耗等也會影響容量分析的准確度,並帶來一定的誤差。由於溶液體積測量的誤差為0.1%~0.2%,而試樣的稱重,指示劑的消耗兩項所帶來的誤差都比較小,所以滴定誤差只要控制在這一數值以下就可以了。
建議採用電化學方法測量終點。

Ⅹ 空白實驗

空白實驗是在不加樣品的情況下,用測定樣品相同的方法、步驟進行定量分析,把所得結果作為空白值,從樣品的分析結果中扣除。這樣可以消除由於試劑不純或試劑干擾等所造成的系統誤差。其是分析化學實驗中常用的一種方法,它可以減小實驗誤差。比如在溴酸鉀法測定苯酚的實驗中,由於溴的易揮發性在相同的實驗下,將溴酸鉀(含有溴化鉀)加入另一試劑瓶中,待測溶液苯酚用去離子水代替,其它條件保持不變。這樣可以減少由於溴的揮發損失等因素而引起的誤差。

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