❶ 常用的葯物鑒別試驗方法有哪些
物理常數測定法:熔點 吸收系數 比旋度 折光率 化學鑒別法:顏色生成 沉澱。。氣體。。 熒光反應 衍生物熔點測定 光譜鑒別法:紫外 紅外 色譜鑒別法:氣相 液相 氣質連用 生物鑒別法
❷ 請簡述天然葯物化學中提取分離和結構鑒定的方法各有哪些
常見的提取分離的方法有:
1、蒸餾:
它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
2、重結晶:
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
3、萃取:
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。
4、層析:
也叫柱色譜,是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。
結構鑒定的方法主要有:
1、紫外光譜:
分子內部的運動有轉動、振動和電子運動,相應狀態的能量(狀態的本徵值)是量子化的,因此分子具有轉動能級、振動能級和電子能級。通常,分子處於低能量的基態,從外界吸收能量後,能引起分子能級的躍遷。電子能級的躍遷所需能量最大,大致在1~20 eV(電子伏特)之間。
許多有機分子中的價電子躍遷,須吸收波長在200~1000 nm范圍內的光,恰好落在紫外-可見光區域。因此,紫外吸收光譜是由於分子中價電子的躍遷而產生的,也可以稱它為電子光譜。
2、紅外光譜:
在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處於不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
3、質譜:
質譜分析是一種測量離子質荷比(質量-電荷比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。
4、核磁共振:
氫原子具有磁性,如電磁波照射氫原子核,它能通過共振吸收電磁波能量,發生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關信號,處在不同環境中的氫原子因產生共振時吸收電磁波的頻率不同,在圖譜上出現的位置也不同,各種氫原子的這種差異被稱為化學位移。利用化學位移,峰面積和積分值以及耦合常數等信息,進而推測其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氫譜圖中,特徵峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類;不同特徵峰的強度比(及特徵峰的高度比)反映了不同化學環境氫原子的數目比。
在葯物領域,重結晶、層析是比較常用的提取分離方法,核磁和質譜是最常用的結構鑒定方法。
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1.紅色:Fe2O3,Cu2O,溶於硫酸,得到藍色溶液的就是Cu2O,黃色溶液 的就是Fe2O3
黑色:PbS,CuO,溶於鹽酸得到。藍色溶液的就是CuO,另一個就是PbS
淡綠色:FeSO4
白色:NH4HCO3,NH4Cl,加熱分解有水蒸氣產生就是NH4HCO3,另一個就是NH4Cl
2.
首先用硫化鈉,硝酸銀和硝酸鉛都會產生黑色的硫化物沉澱;
硫酸鋅生成白色沉澱;
硫化鋁發生復分解反應,生成白色沉澱和刺激性氣體或說成酸性氣體;
硝酸銨也能發生復分解反應,只是只產生氣泡;
硫酸錳與其反應生成肉紅色的硫化錳沉澱;
然後再用氯化鈉鑒別硝酸銀和硝酸鉛就行了。
❹ 葯典里常用的鑒別葯物真偽的方法有哪些
你好:葯典里常用的鑒別葯物真偽的方法有很多啊,化學試劑法,氣象色譜法,高效液相色譜法,薄層色譜法以及各種滴定法等等
❺ 化學鑒別法的干法
干法系指將供試品加適當試劑在規定的溫度條件下(一般是高溫)進行試驗,觀測此時所發生的特異現象。常用的方法有焰色試驗和加熱分解試驗。
(1)焰色試驗:利用某些元素所具有的特異焰色,可鑒別它們為哪一類鹽類葯物。方法為:取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,使火焰顯出特殊的顏色。如鈉鹽通常使火焰顯出特殊的鮮黃色,而青黴素類葯物和頭孢菌素類葯物大多為鈉鹽或鉀鹽形式,鑒別時可以利用鈉、鉀的焰色反應。
(2)加熱分解法:在適當的溫度條件下,加熱使供試品分解,生成有特殊氣味的氣體。如:舒林酸的加熱分解,產生刺激性的二氧化硫氣體,並能使濕潤的碘-澱粉試紙藍色消退。濕法:系指將供試品和試劑在適當的溶劑中,於一定條件下進行反應,發生易於觀測的化學變化,如顏色、沉澱、氣體、熒光等。(1)呈色反應鑒別法:系指供試品溶液中加入適當的試劑溶液,在一定條件下進行反應,生成易於觀測的有色產物。
(2)沉澱生成反應鑒別法
(3)熒光反應鑒別法
(4)氣體生成反應鑒別法
❻ 如何用化學方法鑒別苯妥英鈉和硫噴妥鈉、苯妥英鈉和異戊巴比妥、地西泮和奧沙西泮
鈉鹽用硝酸銀試液,苯巴比妥鈉水溶液與硝酸銀的氨溶液作用,生成可溶於氨溶液的銀鹽,苯妥英鈉水溶液與硝酸銀的氨溶液作用,生成不溶於氨溶液的銀鹽,用吡啶—硫酸銅溶液,苯妥英鈉與之反應顯藍色,苯巴比妥與之反應顯紫色或藍紫色。
異戊巴比妥含丙二醯脲結構,有雙縮脲反應,可以與吡啶硫酸銅溶液生成紫紅色。
加氯化亞銅氨,有紅色沉澱的是苯乙炔,另外三種加入硝酸銀乙醇溶液,有白色沉澱的是苄基氯,剩餘兩種加入溴的四氯化碳溶液,有褪色的是苯乙烯。
(6)化學葯物鑒別的方法有哪些擴展閱讀:
硫噴妥鈉具有高度親脂性,為短效巴比妥類葯物。靜注後迅速通過血腦屏障作用於中樞神經系統,其對中樞神經的抑製作用主要是通過易化或增強腦內抑制性神經遞質γ-氨基丁酸在突觸的作用,使突觸後電位抑制延長,同時阻斷興奮性神經遞質谷氨酸鹽在突觸的作用;
從而降低大腦皮質的興奮性,抑制網狀結構的上行性激活系統,降低神經生理和腦功能的活動,產生全身麻醉作用。臨床上廣泛應用硫噴妥鈉進行基礎麻醉、全麻誘導,也用以有效地制止各種原因所致的驚厥狀態。在應用時常可引起喉痙攣和支氣管收縮。
❼ 應如何簡單辨認有味的化學葯品
應如何簡單辨認有味的化學葯品:將瓶口遠離鼻子,用手在瓶口上方扇動,稍聞其味即可
「化學葯品」這個詞,可能會令大多數人都想到我們在生病時吃的某種西葯,這一理解的歧義,主要來自於「葯品」二字。其實啊,「葯品」並不僅僅是指吃的葯物,也包含了化學試劑。所以,我們這里說的「化學葯品」,其實指的是化學試劑——做化學實驗用的化學物質。
有關物質:
1、一般原料葯都需進行有關物質研究,對於供注射用的原料尤其要關注。
2、仿製葯一般不鼓勵修訂國家標准有關物質方法。
3、方法學驗證中,要求進行主成分同關鍵中間體和破壞性降解產物分離情況。如未進行可結合影響因素試驗考察情況確定,對於破壞性試驗,可結合葯物本身的穩定性,選擇較為敏感的破壞條件即可,不必要求所有破壞條件下的考察。
4、對於3.1類雜質限度首先要遵循盡可能低的原則(即盡可能通過合成工藝、精製、制劑手段將有關物質的量降到最低),愛審評過程中,其限度的確定應盡可能借鑒已有的文獻數據;同品種質量標准和審評意見對該3.1類葯品的審評也具有重要的參考價值。
如果沒有以上的信息,則該類葯物應按創新葯的審評原則和思路進行審評,對於首家審評的品種,要求應更加嚴格一些。
5、注射劑有關物質單個雜志超過0.1%,就應該按照創新葯的要求提供詳細研究資料(推進這項工作,考慮從首家開始)。
6、自檢與葯檢所結果了兩者差別較大,如審評懷疑方法不合理或較難評價產品質量,可發補要求申報單位請分析原因(檢測方法或產品質量問題)。
❽ 化學鑒別法的介紹
化學鑒別法簡稱化學法是根據葯物與化學試劑在一定條件下發生的化學反應所產生的顏色、沉澱、氣體、熒光等現象,鑒別葯物真偽的方法。化學鑒別法包括呈色法、沉澱法、呈現熒光法、生成氣體法、衍生物制備法及特異焰色法。
❾ 依據葯典進行的葯物的化學鑒別與分析化學的定性鑒別有什麼異同
都是不同的鑒別方法,有的根據葯物的理化性質,有的根據葯物的分子結構。鑒別方法又分為:化學法、光譜法、色譜法等
不同點就是,葯典的方法均是證實貯藏在標簽容器中的葯物是否為其所標示的葯物。但運用儀器分析可以對未知物進行定性分析。