『壹』 如何在電化學工作站上設置參數使其是恆電流
計時電位法是一種電化學方法。對電化學體系施加單階或雙階形式的恆電流i，電解過程中測量工作電極的電位隨時間變化的曲線，即E~t曲線。該法使用固定面積的工作電極和參比電極，電解在含有過量的支持電解質的靜止溶液中進行，擴散為離子傳質運動的唯一形式。該法主要用於研究電極過程動力學，測定電活性物質的擴散系數，也可用於成分分析。
陽極氧化的話,cathdic current 設0就好了；anodic current 設置你要給的電流；high e limit 要看情況，最大好象是10，可以這么設，回頭它自己會調整解析度。low e limit 設置0就可以了。cathdictime 設置0.005，anodic time 設置你要進行的時間。initial polarity 選擇anodic。date storage 設置0.01，或者0.1都行。下面那儀行number 設1就好了。
『貳』 新買的電化學工作站怎麼調試
用模擬電解池調試：取一個1000歐姆的電阻，工作電極夾子夾一邊，參比電極和輔助電極夾子夾一A邊。選定循環伏安方法，參數設置：初始電位-1V，終止電位1V,掃描速度100mV，取樣間隔1mV，電流量程選：1mA、2mA、5mA都可以；做4個循環，圖譜應該是一條從-1毫安至1毫安的斜線，線條光滑非常直，8條線直觀好像是一條線（重現性好），中間不能弓，兩頭不能有岔開；零電流零電位交叉處圖形放大後，兩條線和零電位的誤差小於1毫伏為儀器用模擬電解池調試合格。
『叄』 電化學工作站電位切換時間怎麼調
1、首先找到電化學工作站的機器。
2、其次在機器的操作屏幕中找到設置並點擊，
3、最後在設置中找到時間切換，點擊電位切換即可完成對時間的調換。
『肆』 電化學那個循環伏安法用電化學工作站測量時怎麼設定參數啊
根據經驗，設定起始電位和終止電位，然後就是掃描圈數， 根據你的需要設定，循環伏安測的是電流對電位的響應， 當然要設定電流量程了，這個也需要根據文獻或是實驗經驗獲得， 該范圍最好跟實際相差不是很大，否則大了， 運行時可能有限現象就看不到，太小，則超出量程了。大概就這些了
『伍』 電化學工作站2273dpv怎麼設置
電化學工作站2273dpv怎麼設置
電化學工作站（Electrochemical workstation） 電化學工作站是電化學測量系統的簡稱，是電化學研究和教學常用的測量設備。將多種測量系統組成一台整機，內含快速數字信號發生器、高速數據採集系統、電位電流信號濾波器、多級信號增益、IR降補償電路以及恆電位儀、恆電流儀。可直接用於超微電極上的穩態電流測量。如果與微電流放大器及屏蔽箱連接，可測量1pA或更低的電流。如果與大電流放大器連接，電流范圍可拓寬為±100A。某些實驗方法的時間尺度的數量級可達l0倍，動態范圍極為寬廣，一些工作站甚至沒有時間記錄的限制。可進行循環伏安法、交流阻抗法、交流伏安法、電流滴定、電位滴定等測量。工作站可以同時進行兩電極、三電極及四電極的工作方式。四電極可用於液/液界面電化學測量，對於大電流或低阻抗電解池(例如電池)也十分重要，可消除由於電纜和接觸電阻引起的測量誤差。儀器還有外部信號輸入通道，可在記錄電化學信號的同時記錄外部輸入的電壓信號，例如光譜信號，快速動力學反應信號等。這對光譜電化學，電化學動力學等實驗極為方便。
電化學工作站主要有2大類，單通道工作站和多通道工作站，區別在於多通道工作站可以同時進行多個樣品測試，較單通道工作站有更高的測試效率，適合大規模研發測試需要，可以顯著的加快研發速度。
電化學工作站已經是商品化的產品，不同廠商提供的不同型號的產品具有不同的電化學測量技術和功能，但基本的硬體參數指標和軟體性能是相同的。
電化學是研究電和化學反應相互關系的科學。電和化學反應相互作用可通過電池來完成，也可利用高壓靜電
『陸』 普林斯頓電化學工作站怎麼設置
電化學工作站在掃描過程中掃描意外停止是因為有的電化學工作站使用的是變壓器，輸入的電壓低於儀器的保護電壓，儀器和微機的通信就會自動斷開；比如我國的單相公共用電是220V，儀器的使用電壓是±20%，那麼輸入電壓高於264V，低於176V，儀器就會進入自動保護，工作站和微機的通訊就會自動斷而開掃描停止。如果沒有設置自動保護的，工作站和微機是通的，當電壓很低的時候掃描也不會停止，但邏輯數據已經紊亂了，做出來的圖也沒有意義。當電壓很高或者電流很大時會燒壞電極或者燒毀儀器，所以儀器沒有設置自動保護裝置是非常危險的。
如果進實驗室同一路電源線上有設備使用功率比較大，影響到其他儀器的運行，要考慮使用一個UPS智能高頻在線式交流不間斷電源系統，或者改進供電裝置。
『柒』 2020-07-22
## 系統設置（system)
* 界面設置
<div align="center"><img src="https://cdn.jsdelivr.net/gh/zhongfeiLiu/Figurebed@master/img/晨華電化學工作站系統設置" alt="界面設置" style="zoom:100%;" align="center" width="500" height="400"/></div>
* 硬體測試
<img src="https://cdn.jsdelivr.net/gh/zhongfeiLiu/Figurebed@master/img/晨華電化學工作站硬體測試" />
## 工作電極的制備（Preparation of catalyst ink)
### 旋轉圓盤電極（RDE/RRDE)
Yang Chz: 滴塗（drop-casting)在旋轉圓盤電極上的催化劑濃度不能高，溶劑的揮發速度要快，10mg催化劑在1960μL的四氫呋喃(THF)中超聲，加入准備好的Nafion溶液60μL。繼續超聲。取10μL的分散液滴塗,
### Nafion 的處理
* Yang Chz: 對於在酸性中不穩定的催化劑，在使用nafion之前需要對nafion進行處理，nafion屬於導電離子型聚合物，酸性。將2體積的nafion與1體積的0.1M的MOH(M 為鹼金屬)溶液混合，配製准備ink時需要的nafion溶液. 配置Ir的催化劑ink時，nafion不需要鹼性溶液處理。
* Li Y: 總溶液體積1mL, 795μL的超純水，200μL的異丙醇，分散2mg的催化劑，加入5~10μL的nafion(未加入鹼溶液處理), nafion 需要根據催化劑是否穩定在基底上來確定。也可以將催化劑用超純水和異丙醇分散好之後滴在玻碳電極($0.07cm^{-2}$), 待乾燥之後再加入5~10μL的nafion溶液。<span style="color:red">從分散液中移液槍取4μL滴在電極上</span>需要在電解質中循環20圈左右進行清洗、活化、穩定。然後測試
### 碳紙/長方形玻碳/鈦片/鎳網/鎳片電極
* Yang Chz: 濃度較高的ink滴塗。10mg催化劑，140μL的THF,60μL的nafion。nafion的量為10mg/60μL。滴塗過程夾住碳紙等，讓它傾斜，在通風櫥中進行操作。使用小瓶子配置ink，小管子配置損耗大
* Yang Chz: 催化劑粉末配置的時候加入10%的碳，根據顆粒來看，一般認為催化劑的顆粒比碳的顆粒大。因此需要先研磨催化劑一段時間之後，加入碳粉研磨混合。
* Li Y: 鎳網使用過程中會出現溶液往上電泳的現象，同時有一對氧化還原峰出現。
## 對電極的選擇
一般選擇鉑絲/鉑片,因為有文獻指出鉑在鹼性溶液中溶解析出會沉積到工作電極上提升活性，所以一般採用碳棒作為對電極
## 參比電極的選擇
可以使用Ag/AgCl電極。常用3M/3.5M KCl溶液作為內充溶液。最好使用Hg/HgO電極，內充1M KOH。Li Y: 基本採用Hg/HgO作為參比電極. Liu Zhf: 可能有一些還是要用Ag/AgCl電極，像TMAOH這樣的有機鹼可能會與HgO反應。
## 測試方法
### 1. 循環伏安測試
#### 原理
* 三電極體系下，控制工作電極的電勢，使得電極上的電子能量變化，能級發生變化。與溶液中的反應物發生電子的交換
* 測試循環伏安的時候，到達某一電勢處，發生氧化還原反應，由於反應物質的消耗將會出現氧化還原峰的消失，同時應當注意i<sub>pa</sub>(還原電流)的計算應該以i<sub>pc</sub>(氧化電流的衰減為基線計算)
* 當正向掃描的時候，擴散層中主要含有R物質，當氧化峰消失的時候，溶液中的R物質消耗殆盡，相當於擴散層中只含有O物質
* 雙電層中的充電電流密度和掃描速率的關系: $I_充=C_dν$
峰值電流和掃描速率的關系
$$I_p=2.69×10^5n^{3/2}D^{1/2} _Oν^{1/2}C^0_O(A·cm^{-2})$$
* 測試的時候是否通入氧氣： Li Y：通氧氣與不通氧氣測試發現結果差別不大。手稿中寫通入氧氣，實際測試可能不通。
* 攪拌和使用旋轉圓盤電極：Li Y: 不使用旋轉圓盤電極，但是測試的時候要攪拌。目的主要是減小電極上氧氣氣泡影響測試，同時降低擴散的影響。Yang Chz: 攪拌的溶液和使用旋轉圓盤電極相同結果，旋轉圓盤電極降低擴散層厚度，產物沿著徑向離開，反應物垂直於電極向電極表面擴散。Liu Zhf: 當電壓值達到一定程度的時候，反應速率和供應反應物的速率平衡，則到達平衡電流。
* 碳的摻入可能導致贗電容電流（非法拉第電流）增加，或者使用高比表面積的碳材料/鎳網等也可能導致相同問題。
#### 參數
* 測試的電勢窗口先按照文獻中給的窗口調試（1.1V~1.7/8V vs.RHE)
* 需要按照公式轉換設置電壓：
$$E_{RHE}=E_R+0.059pH+Δ$$
這里的$E_R$為設置在電化學工作站上的電壓，Δ為參比電極的標准電極電勢，可以查詢獲得。具體的公式推導自由查詢。
* 掃描速率為5mV/s或者10mV/s即可。晨華工作站的靈敏度根據測試中的電流密度設置，不要溢出(overflow).
### 2. LSV測試
* 不需要包含氧化還原峰的位置，在數據/出圖上處理掉，測試電勢范圍、靈敏度、掃描速度與CV相同。需要一段包含<span style="color:red">起始電位</span>(onset potential)的數據，用來擬合得出Tafel斜率。
### 3. Tafel slope
* 公式： $η=alogi+b$ 其中i為電流密度,η為過電位，在LSV中選取的數據，根據該公式擬合。其中
$a=α2.303nF/(RT)$, 這里包含了(transfer coeffficient)傳遞因子和電子轉移數量，是自由能壘的體現。選取動力學控制區域進行計算。
* 當過電位的絕對值很大的時候，反應速率很大，表面的物質濃度很小，則本體濃度向表面的傳質速率將會占據主導，即使過電位再增加也不能提高電流，因為此時電流（反應速率）已經被傳質速率控制，所以會出現極限電流(穩定的平線)。
* 過電位的絕對值要大於118mV, 如果動力學很快，那麼將在短時間內到達極限電流，從而導致觀察不到Tafel關系，此時必須要排除傳質的影響。
### 4. 計時電位和計時電流法
* 計時電流的電位為10mA·cm<sup>-2</sup>這個位置的過電位。
* 計時電位的電流密度為10mA·cm<sup>-2</sup>
### 5. EIS測試
* 選取不同電位下的阻抗，相當於測試不同反應處的阻抗，進行擬合，一般在起始電位往後一點
* 0.01~10<sup>5</sup>Hz測試
### 6.IR補償
* 做一個最終產生數值結果的量化測試
* 電解池中的溶液導電性差
* 使用的電流高
* 電解池的幾何不夠理想
* 測量未補償溶液的R<sub>u</sub>.可以直接通過EIS測試，選取Nyquist曲線與實軸的第一個交點值。
『捌』 電化學工作站測出來的數據怎樣處理
一般，電化學工作站測量軟體實驗完成後都鞥看到數據曲線並能對曲線進行處理求得所需數據。如果是寫報告或發論文的話，一般要把原始數據導出來，用Origin（發論文常用）或Excel重新根據需要繪圖。