Ⅰ 分析中，有哪些消除化學干擾的方法
原子吸收分光光度計的干擾及消除方法
（1）物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬於這類干擾的因素有：試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾，對試樣各元素的影響基
Ⅱ 利用掩蔽劑消除干擾離子具體可以分為哪幾種方法各方法的定義是什麼
4種。1、絡合掩蔽法，利用絡合反應降低干擾離子的濃度以消除干擾的方法。2、沉澱掩蔽法，利用沉澱反應降低干擾離子濃度，以消除干擾離子的方法。3、氧化還原掩蔽法，在EDTA滴定過程中加入氧化劑或還原劑，改變干擾離子價態以消除干擾的方式。4、配位掩蔽法，在EDTA滴定過程中利用掩蔽劑與干擾離子形成很穩定的配合物的方式避免干擾離子與EDTA配合以消除干擾。
在化學實驗中，使用掩蔽劑的目的是消除干擾。也是指離子或分子無須進行分離而僅經過一定的化學反應(通常是形成絡合物)即可不再干擾分析反應的過程。對於有干擾的離子或分子，如不用分離的方法，則必須藉助於掩蔽手段。分析化學中的所謂「掩蔽」，是指離子或分子無須進行分離而僅經過一定的化學反應(通常是形成絡合物)即可不再干擾分析反應的過程。對於有干擾的離子或分子，如不用分離的方法，則必須藉助於掩蔽手段。常用的掩蔽劑有無機掩蔽劑和有機掩蔽劑兩大類。
Ⅲ 原子吸收光譜法中產生化學干擾的原因及抑制辦法
一、原子吸收光譜法中產生化學干擾的原因：
⑴待測元素與共存元素之間形成熱力學更穩定的化合物,使參與吸收的基態原子數減少。
⑵自由基態原子自發地與環境中的其他原子或基團反應,導致參與吸收的基態原子數減少,這種類型的干擾,主要是自由基態原子與火焰的燃燒產物形成了氧化物(或氧化物根)和氫氧化物(或氫氧化物根),有時也由於形成碳化物或氮化物所造成的。
⑶分析試樣溶液的有機或無機基體與待測元素形成易揮發化合物,參與吸收的基態原子數減少,靈敏度降低。
⑷其它，如高含量鹽類存在會使吸收信號降低等。
二、抑制辦法：化學干擾具有多樣性和復雜性,故消除的方法也是多種多樣,應該根據實驗的對象和條件進行干擾因素及消除干擾的分析,不能一概而論。限於篇幅下面提供一些簡單的分析。
⑴提高火焰溫度。此方法能消除待測元素在原子化時遇到的化學干擾,即任何難離解的化合物在一定的高溫下總是能離解成自由基態原子,許多低溫火焰中出現的干擾,改用高溫火焰,便能得到部分或完全消除。
⑵利用火焰氣氛。對易形成氧化物並具有較大鍵能的元素,可以通過改變火焰的氣氛,採用富燃性火焰,從而有利於元素的原子化,提高測定的靈敏度。
⑶加入釋放劑。待測元素和干擾元素在火焰中形成穩定的化合物時,加入另一種物質使之與干擾元素反應,生成更穩定或更難揮發的化合物,從而使待測元素從干擾元素的化合物中釋放出來,加入的這種物質就稱為釋放劑,常用的釋放劑有SrCl2和LaCl2等。採用加入釋放劑以消除干擾的方法,必須注意的是:加入的釋放劑到一定量時才能起釋放劑的作用。加入量的多少,應通過實驗來確定。
⑷加入保護劑。保護劑有三類。一類是保護劑與待測元素形成穩定的絡合物的試劑,特別是多環螯合的試劑,將待測元素保護起來,防止干擾物質與其發生作用。第二類是保護劑與干擾元素生成穩定的絡合物的試劑,由於把干擾元素控制起來,從而抑制了干擾。第三類是既能同待測元素,又能同干擾元素形成穩定的絡合物,把它們控制起來,從而避免其相互作用,消除干擾。
三、原子吸收光譜法中的化學干擾是指試樣溶液轉化為自由基態原子的過程中,待測元素與其他組分之間的化學作用而引起的干擾效應,主要影響待測元素化合物離解及其原子化。這種效應可以是正效應,提高原子吸收信號;也可以是負效應,降低原子吸收信號。化學干擾是一種選擇性干擾,它不僅取決於待測元素與共存元素的性質,而且還與噴霧器,燃燒器,火焰類型、狀態、部位密切相關。包括離解化學干擾、氧化-還原化學干擾及電離化學干擾。
四、原子吸收光譜的原理：處於基態原子核外層電子，如果外界所提供特定能量（E）的光輻射恰好等於核外層電子基態與某一激發態（i）之間的能量差（ΔEi）時，核外層電子將吸收特徵能量的光輻射有基態躍遷到相應激發態，從而產生原子吸收光譜。
是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法。
Ⅳ 簡述原子吸收分光光度法中干擾的類型及其消除的方法
主要有四大幹擾：光譜干擾,背景干擾,電離干擾,物理干擾,化學干擾.干擾的消除：1、光譜干擾是由於分析用的譜線與鄰近線不能完全分開而產生的.採取改換良好的空心陰極燈,減少狹縫寬度,增加燈電流,一般才能收到較好的抑制效果；2、背景干擾是一種特殊的光譜干擾,背景吸收使吸收值增加而產生的正誤差.它包括分子吸收（可使用高溫火焰消除）、光散射可利用背景較正測量光散射的大小,求得被測元素的真實的吸收信號）、火焰氣體吸收（選擇合適的火焰）；3電離干擾：當等測溶液進入火焰後,在火焰的作用下分子要解離成原子和部分原子失去電子而被電離成離子.發生電離的結果會使參與原子吸收的基態原子數減少,導致吸光度降低.如能控制火焰溫度和選擇適當的火焰類型,可大大減少電離干擾,也可加入消電離劑,但會產生基體效應,也容易堵塞燃燒縫隙；4、物理干擾的消除：要求試樣溶液和標准溶液用相同溶劑、有相同的基體組成,還要求有相同溫度環境等,也可調節撞擊小球的位置消除.5、化學干擾的消除：a使用高溫火焰；b加入釋放劑；c加入保護劑與待測溶液或干擾元素反應形成穩定配合物；d在石墨原子化中加入基體改進劑提高被測物質的灰化溫度或降低其原子化溫度以消除干擾；e化學分離干擾物質.
Ⅳ 原子吸收法中如何消除化學干擾
化學干擾的本質:它主要取決於被測元素和干擾元素的性質。其次,還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態、部位、噴霧器的性能、燃燒器的類型、霧滴的大小等等有關…
化學干擾的主要類型
1.陽離子干擾：
在測定Ca,Mg時,常受到Al的干擾,還有鈦、鉻、鈹、鉬、鎢、釩鋯等都對鹼土金屬有抑製作用(鎂、鈣、鍶、鋇等)。主要是一些陽離子與被測元素形成難熔化合物。
如：Al對Mg的干擾,主要是形成MgO與Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干擾。
2.陰離子干擾：
在測定Ca時,如樣品中含有硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽時會對鹼土金屬有的干擾,主要形成難熔氧化物；使它們的熔點提高。如氯化鈣的熔點較低,磷酸鈣的熔點高,所以在分析中要引起注意的。
消除化學干擾的方法
1.加入釋放劑：
釋放劑與干擾離子形成更穩定或更易揮發的化合物，從而達到被測元素從干擾元素中釋放出來的目的。在測定鈣時,遇到干擾大的樣品,要加改進劑Lacl2、Srcl2,使鈣原子從干擾元素中釋放出來,提高了分析的准確度。
2.加入保護劑：
保護劑能與測定元素結合,生成難揮發的化合物。使測定元素起到」保護」作用,而不受干擾元素的影響。保護劑的目的使測定元素更容易原子化。
3.加入助熔劑：
氯化銨可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干擾。氯化銨有助於鉻、鉬的測定。
①氯化銨熔點低，對高熔點的元素起助熔作用。②氯化銨的蒸汽壓高，在數千度高溫下氯化銨的蒸汽可沖破霧滴有利熔融蒸發。
③ 氯化銨能使測定元素轉變成氯化物，這樣可以排除干擾，提高靈敏度。
4．改變介質、溶劑或改善噴霧器的性能：
測定時改變測定介質，能消除干擾，提高靈敏度。如測定鉻時，溶液中加酸時，可提高靈敏度，測定鈮時，加入HF酸可提高靈敏度。此外，加入醇類、酮類等有機溶劑後，可改變火焰溫度和氣氛，使溶液的粘度、表面張力有顯著改變，有利提高噴霧效率。
5．化學分離：
化學分離也能排除干擾的方法。常用的分離方法：萃取，離子交換和沉澱法等，同時也起到濃縮作用。
按分析特點，有 APDC, DDTC, MIBK 等，都可以達到分離，連續測定多種元素的目的（缺點：測定痕量元素時試劑環境帶來污染，影響測定結果）
6．標准加入法：
對一些復雜，干擾因素不清的樣品，要採用標准加入法。但它有一定的局限性，只能消除「與濃度無關的化學干擾」，而與「與濃度有關的化學干擾」不能得到滿意。
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Ⅵ 原子吸收光譜分析的干擾有哪些，如何消除
原子吸收光譜是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,已廣泛用於冶金工業.吸收原子吸收光譜法是利用被測元素的基態原子特徵輻射線的吸收程度進行定量分析的方法.既可進行某些常量組分測定,又能進行ppm、ppb級微量測定,可進行鋼鐵中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad；原材料、鐵合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些純金屬（如Al、Cu）中殘余元素的檢測.干擾及其消除方法有：
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應.屬於這類干擾的因素有：試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等.物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的.
配製與被測試樣相似的標准樣品,是消除物理干擾的常用的方法.在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可採用標准加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾.
化學干擾
化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源.它是由於液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化.
消除化學干擾的方法有：化學分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護劑；使用基體改進劑等.
電離干擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾.電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小.加入更易電離的鹼金屬元素,可以有效地消除電離干擾.
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等.當採用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素.
分子吸收干擾
分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾.光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高.
Ⅶ 如何消除、抑制物理干擾、化學干擾、背景吸收
一、干擾效應
干擾效應按其性質和產生的原因，可以分為4類：化學干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾。
1、化學干擾
化學干擾與被測元素本身的性質和在火焰中引起的化學反應有關。產生化學干擾的主要原因是由於被測元素不能全部由它的化合物中解離出來，從而使參與銳線吸收的基態原子數目減少，而影響測定結果的准確性。由於產生化學干擾的因素多種多樣，消除干擾的方法要是具體情況而不同，常用以下方法：
1）改變火焰溫度
對於生成難熔、難解離化合物的干擾，可以通過改變火焰的種類、提高火焰的溫度來消除。如在空氣-乙炔火焰的PO43-對該的測定有干擾，當改用氧化二氮-乙炔火焰後，提高火焰溫度，可消除此類干擾。
2）加入釋放劑：
向試樣中加入一種試劑，使干擾元素與之生成更穩定、更難解離的化合物，而將待測元素從其與干擾元素生成的化合物中釋放出來。如測Mg2+時鋁鹽會與鎂生成MgAl2O4難熔晶體，使鎂難於原子化而干擾測定。若在試液中加入釋放劑SrCl2,可與鋁結合成穩定的SrAl2O4而將鎂釋放出來。磷酸根會與鈣生成難解離化合物而干擾鈣的測定，若加入釋放劑LaCl3,則由於生成更難離解的LaPO4而將該釋放出來。
3）加入保護絡合劑：
保護絡合劑可與待測元素生成穩定的絡合物，而是待測元素不再與干擾元素生成難解離的化合物而消除干擾。如PO43-干擾鈣的測定，當加入絡合劑EDTA後，鈣與EDTA生成穩定的鰲合物，而消除PO43-的干擾。
4）加入緩沖劑
加入緩沖劑即向試樣中加入過量的干擾成分，使干擾趨於穩定狀態，此含干擾成分的試劑稱為緩沖劑。如用氧化二氮-乙炔測定鈦時，鋁有干擾，難以獲准結果，向試樣中加入鋁鹽使鋁的濃度達到200ug/ml時，鋁對鈦的干擾就不再隨溶液中鋁含量的變化而改變，從而可以准確測定鈦。但這種方法不很理想，它會大大降低測定靈敏度。
2、電離干擾
是指待測元素在火焰中吸收能量後，除進行原子化外，還是部分原子電離，從而降低了火焰中基態原子的濃度,使待測元素的吸光度降低，造成結果偏低。火焰溫度愈高，電離干擾越顯著。當分析電離電位較低的元素（如Be、Sr、Ba、Al）,為抑制電離干擾，出採用降低火焰溫度的方法外，還可以向試液中加入消電離劑，如1%CsCl(或KCl、RbCl)溶液，因CsCl在火焰中極易電離產生高的電子雲密度，此高電子雲密度可以只待測元素的電離而除去干擾。
3、物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化的過程中，由於物理的特性（如粘度、表面張力、密度等）的變化引起吸收強度下降的效應。採用可調式霧化器通過改變進樣量的大小、採用標准加入法（配置與被測樣品相似組成的標准樣品）或稀釋來消除物理干擾。
4、光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當採用銳性光源和交流調制技術時，前三種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射，它們是形成光譜背景干擾的主要因素：
l 分子吸收是指在原子化過程中生成的分子對輻射的吸收，分子吸收是帶狀光譜，會在一定波長范圍內形成干擾。
l光散射是在原子化過程中產生的微小固體顆粒使光產生散射，造成透光度減小，吸收度增加
二、背景干擾的校正技術：
1.背景干擾的產生
背景干擾是一種光譜干擾，形成光譜背景的主要因素是分子吸收與光散射。表現為增加表觀吸光度，使測定結果偏高。
2.背景校正的方法
1）連續光源背景校正法（氘燈校正）
連續光源採用氘燈在紫外區；碘鎢燈在可見光區背景校正。切光器可使銳線光源與氘燈連續光源交替進入原子化器。銳線光源測定的吸光度值為原子吸收與背景吸收的總吸光度。連續光源所測吸光度為背景吸收，因為在使用連續光源時，被測元素的共振線吸收相對於總人射光強度是可以忽略不計的。因此連續光源的吸光度值即為背景吸收。將銳線光源吸光度值減去連續光源吸光度值，即為校正背景後的被測元素的吸光度值。
氘燈校正法靈敏度高，應用廣泛。非常適合火焰校正，在火焰和石墨爐共用的機型中，採用氘燈校正法是最折衷的方法，雖然在石墨爐中氘燈校正法不及塞曼效應背景校正理想，但在火焰分析中由於火焰產生的粒子造成光散塞曼效應射而使塞曼效應無法正常地進行磁場分裂，氘燈校正法在火焰分析中比塞曼效應校正法優越的多。
氘燈校正法的缺點採用兩種不同的光源，需較高技術調整光路平衡。
2）塞曼效應背景校正
當僅使用石墨爐進行原子化時，最理想是利用塞曼效應進行背景校正。塞曼效應是指光通過加在石墨爐上的強磁場時，引起光譜線發生分裂的現象。塞曼效應分為正常塞曼和反常塞曼效應：
a、正常塞曼效應背景校正
光的方向與磁場方向垂直，在強磁場作用下，原子吸收線分裂為π和δ+組分：π平行於磁場方向，波長不變；δ+組分垂直於磁場方向，波長分別向長波與短波移動。這兩個分量之間的主要差別是π分量只能吸收與磁場平行的偏振光，而δ+分量只能吸收與磁場垂直的偏振光，而且很弱。引起的分子完全等同地吸收平行與垂直的偏振光。即δ+組分為背景吸收，π組分為原子吸收。
在原子化器上加一電磁鐵，電磁鐵僅原子化階段被激磁，偏振器是固定不變的，它只讓垂直於磁場方向的偏振光通過原子化器，去掉平行於磁場方向的偏振光。在零磁場時，吸收線不發生分裂，測得的是被測元素的原子吸收與背景吸收的總吸光度值。激磁時測得的僅為背景吸收的吸光度值，兩次測定吸光度之差，就是校正了背景吸收後被測元素的凈吸光度值。
正常塞曼的缺點是在光路中加有偏振器，去掉平行於磁場方向的偏振光，使光的能量損失了一半，大大降低了檢測的靈敏度。
b、反常塞曼效應背景校正
光的方向與磁場方向水平，當光通過在原子化器上加一電磁鐵，在強磁場作用下，抑制了π組分（原子吸收）的產生，只產生δ+組分（背景吸收）。在不通電無磁場存在下，空心陰極燈的共振線通過石墨爐，測得待測元素和背景吸收的總和。通電後在強磁場存在下，產生反常塞曼效應，此時只有共振線分裂後產生的δ+組分通過石墨爐，其不被基態原子吸收，僅測得背景吸收。通過兩次吸光度之差，即可進行背景校正。反常塞曼由於光路中沒有偏振器，光的能量較正常塞曼多50%，檢測靈敏度較正常塞曼高
塞曼效應使用同一光源進行測量，是非常理想的校正方法，它要求光能集中同方向地通過電磁場中線進行分裂，但在火焰分析中，由於火焰中的固體顆粒對銳性光源產生多種散射、光偏離，燃燒時粒子互相碰撞等因素產生許多不可預見因素，造成光譜線分裂紊亂，在火焰中的應用極不理想。並且，塞曼效應的檢測靈敏度低於氘燈校正法。
3）自吸收校正法（SR法）
當空心陰極燈在高電流工作時，其陰極發射的銳線光會被燈內產生的原子雲基態原子吸收，是發射的銳線光譜變寬，吸收度下降，靈敏度液下降。這種自吸現象無法避免。因此，可首先在空心陰極燈低電流下工作，使銳線光通過原子化器，測得待測元素和背景吸收的總和。然後使它在高電流下工作，通過原子化器，測得相當於背景的吸收。將兩次測的吸光度相減，就可扣除背景的影響。優點是使用同一光源，不足是加速空心陰極燈的老化，其壽命只有正常的1/3，現這種方式已基本不被採用。
4) 鄰近非共振線校正背景：
用分析線測量原子吸收和背景吸收的總吸光度，因非共振線不產生原子吸收，用它來測量背景吸收的吸光度，兩次測量值相減即得到背景之後的原子吸收的吸光度。
背景吸收隨波長而改變，因此，非共振線校正背景法的准確度較差。這種方法只適用於分析線附近背景分布比較均勻的場合。
Ⅷ 簡述原子吸收分光光度法中干擾的類型及其消除的方法
主要有四大幹擾：光譜干擾，背景干擾，電離干擾，物理干擾，化學干擾。干擾的消除：1、光譜干擾是由於分析用的譜線與鄰近線不能完全分開而產生的。採取改換良好的空心陰極燈，減少狹縫寬度，增加燈電流，一般才能收到較好的抑制效果；2、背景干擾是一種特殊的光譜干擾，背景吸收使吸收值增加而產生的正誤差。它包括分子吸收（可使用高溫火焰消除）、光散射可利用背景較正測量光散射的大小，求得被測元素的真實的吸收信號）、火焰氣體吸收（選擇合適的火焰）；3電離干擾：當等測溶液進入火焰後，在火焰的作用下分子要解離成原子和部分原子失去電子而被電離成離子。發生電離的結果會使參與原子吸收的基態原子數減少，導致吸光度降低。如能控制火焰溫度和選擇適當的火焰類型，可大大減少電離干擾，也可加入消電離劑，但會產生基體效應，也容易堵塞燃燒縫隙；4、物理干擾的消除：要求試樣溶液和標准溶液用相同溶劑、有相同的基體組成，還要求有相同溫度環境等，也可調節撞擊小球的位置消除。5、化學干擾的消除：a使用高溫火焰；b加入釋放劑；c加入保護劑與待測溶液或干擾元素反應形成穩定配合物；d在石墨原子化中加入基體改進劑提高被測物質的灰化溫度或降低其原子化溫度以消除干擾；e化學分離干擾物質。
Ⅸ 在原子質譜分析中常見的干擾是哪些如何降低或消除干擾
1.氧化物和雙電荷離子干擾
2.多原子干擾
3.同量異位素干擾
4.記憶效應干擾
5.基體效應
以上可採取基體匹配法、選擇其他不受干擾的同位素、碰撞池技術、冷等離子體技術、選擇合適的儀器參數、內標法、標准加入法、同位素稀釋法、樣品溶液稀釋或進行測定前基體或雜質的分離等來解決或減低干擾