⑴ 儀器的校準（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法
容量器皿的校準 一、 實驗目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 練習滴定管、移液管、容量瓶的校準方法，並了解容量瓶器皿校準的意義二、 實驗原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積並非完全相符合。因此，在准確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準。由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃。既在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。容量器皿常採用兩種校準方法。 1、 相對校準要求兩種容器體積之間有一定的比例關系時，常採用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。 2、 絕對校準絕對校準是測定容量器皿的實際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質量，然後根據水的密度，計算出該容量器皿在標准溫度20℃時的實際體積。由質量換算成容積時，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時空氣浮力的影響 為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準值。經總校準後的純水密度列於表2-1.表2—1 不同溫度下純水的密度值 （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數為2.6×10-5℃-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1） 溫度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在20℃時的實際容積。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為： 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標准來校準的，使用時則不一定在20℃，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的膨脹系數很小，在溫度相差不太大時，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L 標准溶液，問20℃時其體積應為多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25℃時由滴定管放出10.10mL水，其質量為10.80g，算出這一段滴定管的實際體積為： 故滴定管這段容積的校準值為10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校準 將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調節至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次，對同一支移 液管兩次稱量差，不得超過20mg，否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。 表2-3 移液管校準表 （水的溫度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管編號 移液管容積/g 容量瓶質量/g 瓶與水的質量/g 水質量/g 實際容積/mL 校準值/mLⅠ II 3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈並乾燥的250mL容量瓶中（操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復10次，然後觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切， 若不相切，另做新標記，經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。 容量儀器的校準 目的：1．了解容量儀器校準的意義和方法 2．初步掌握移液管的校準和容量瓶與移液間相對校準的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學實驗中常用量器，它的准確度是分析化學實驗測定結果准確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標准規定（參見表1．2．3．）。表1． 常用移液管的規格 標稱容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40時間（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過〕
表2． 常用容量瓶的規格 標稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的規格 標稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100讀整前等待時間 30秒
由於不同級別的允差不同，更何況還有不合格產品流入市場，都可能給實驗結果引入誤差。因此，在進行分析化學實驗前，應該對所用的容量器具做到心中有數，保證其精度達到實驗結果准確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應使用經過校準的儀器。由此可見，容量器具的校準是一項不可忽視的工作。校準的方法：稱量被校量具的量入或量出的純水質量，再根據不同溫度下純水在空氣中的密度計算出量具的實際體積。校準工作是一項技術性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求： 1． 天平的稱量誤差應小於量器允差的1/10。 2． 分度值為0.1℃的溫度計。 3． 室內溫度變化不超過1℃·h–1，室溫最好控制在20±5℃。若對校準的精確度很高，可引用ISO4787–1984《實驗室玻璃儀器 — 玻璃量器容量的校準和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 為盛水容器的天平讀數，g 。 I E 為空容量器的天平讀數，g 。 ΡW 為溫度t時純水的密度，g · ml–1。 ΡA 為空氣密度，g · ml–1。 ΡB 為砝碼密度，g · ml–1。 γ 為量器材料的體膨脹系數，℃–1。 t 為校準時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供乾燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾乾溫度計：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實驗步驟： 1． 移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾乾的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用濾紙片擦乾管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30�0�8 。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然後將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止後，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小於0.01g。將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什麼？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，並利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / ΡW 2． 移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶配製溶液，並用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的准確容量，而是二者的容量是否為准確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾乾（可用幾毫升乙醇潤洗內壁後倒掛在漏斗板上），用25ml移液管准確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。 3．容量瓶的校準用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾乾，在電子天平上稱准至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多餘的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱准至0.01g。然後插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最後計算該瓶的實際容量。 4． 滴定管的校準用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦乾外壁，倒掛於滴定台上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定台上，等待30s後調節液面至0.01ml。取一個洗凈晾乾的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱准至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然後在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫後即可計算被校分度線的實際容量，並求出校正值。按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。
表1． 滴定管校準記錄格式 校準分段（ml）稱量記錄/g水的質量實際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度線體積為橫坐標，相應的校正值為縱坐標，繪出校準曲線。思考題： 1． 容量儀器為什麼要校準？ 2． 稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什麼要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3． 本實驗稱量時，為何只要求稱准到mg位？ 4． 分段校準滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？附錄 不同溫度下的純水密度（ρw） 溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw溫度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不屬於國家強檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專門的檢定規程，檢定周期是三年
對於滴定管來說，酸式滴定管三年，鹼式的一般好像是1年。
⑵ ph檢測儀校準方法
pH目前廣泛用於食品、水質、粉體、石膏等行業中，但是應用過程要對其維護、校準，比如GYP-001檢測儀維護、校準方法：
1、每次校準、測試後應充分清洗電極，並用濾紙吸干水分，然後電極置於電極保護液瓶中。
2、PH分析儀是用來測定溶液酸鹼度值的化學分析儀器，不能直接檢測非溶液狀態的下樣品，必須按照標准制備成標准水溶液再進行PH值分析。
3、儀器示值的響應時間與電極的內阻、溶液溫度以及溶液性質有關，尤其在測量電離程度很弱的溶液（如純水），以及溶液溫度較低或電極老化時，儀器示值穩定時間會比較長。
4、儀器校正的次數取決於試樣、電極性能及對測量的准確度要求。高精度測量（≤±0.02PH），應及時校正並使用准確度高的標准緩沖溶液；一般精度測量（≥±0.1PH），經一次校正後可連續使用一周。
5、在下列情況下時，儀器需要重新校正：
⑴ 長期未用的電極和新更換的電極；
⑵ 測量強酸溶液（PH＜2）或強鹼（PH＞12）之後；
⑶ 測量含有氟化物的溶液或較濃的有機溶液之後；
⑷ 被測溶液溫度與校正時的溫度相差過大時。
⑶ 如何校正酸度計,怎樣才算校正完畢
1.用新鮮蒸餾水配製6.86pH，4.00pH，9.18pH的標准緩沖溶液，買酸度計時配有，用完了可以到化學儀器商店買，很便宜，幾角錢一包；
2.對酸度計通電，預熱30分鍾，以保證數值穩定；
3.將溫度補償選在標准緩沖溶液的溫度，通常也就是環境溫度；
4.校正定位：將電極泡在6.86pH溶液里幾分鍾，等數值穩定後，調節儀器定位，使數值顯示為該溫度下的pH值，大約是6.95pH~6.84pH之間，（查購買pH標准物質時有一張pH~溫度表可知），定位校正完成；
5.校正斜率：如果測酸用4.00pH，測鹼用9.18pH，電極從6.86pH溶液取出後用蒸餾水沖洗幾次，用干凈的吸水紙吸干水分，放入4.00pH或9.18pH溶液幾分鍾，數值穩定後，調儀器斜率使數值顯示為該溫度下的pH值（查表可知），斜率校正完成；
6.電極從4.00pH或9.18pH溶液取出後用蒸餾水沖洗幾次，用干凈的吸水紙吸干水分，就可放入待測溶液幾分鍾數值穩定後就可讀數了；
7.0.1級和0.2級以下的酸度計校正定位即可，斜率可不校正（有些便宜的低精度酸度計只有定位校正），0.01級、0.02級、0.001級酸度計需要校正定位和斜率。
8.如果酸度計電極在十幾分鍾內無法穩定讀數就需要換電極了，通常一年一換，如果測量的是濃稠的溶液，甚至幾周就必須換。
⑷ 化學分析中消除系統誤差和隨機誤差的方法有哪些
1、校準儀器：消除分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等檢驗儀器帶來的系統誤差；
2、進行空白實驗：消除試劑、蒸餾水和空氣環境帶來的系統誤差；
3、使用標準的分析方法，消除操作方法帶來的系統誤差；
4、嚴格操作規程，消除操作不當或個人手法以及終點觀察帶來的系統誤差。
嚴格按照規程進行多次平行操作，用合理的方法表示分析結果，是消除隨機誤差的唯一方法。
⑸ 一般儀器校正的方法有哪些
1、溫度計，至少應保存一支根據國家標准由計量部門認證的溫度計作為參照溫度計。參照溫度計的冰點應每十年由計量部門重新認證一次。參照溫度計的冰點每年檢驗一
次。所有工作溫度計每年應同參照溫度計校驗一次，一般校正工作溫度的溫度。每個實驗室應標明本實驗室溫度計的允許誤差范圍。檢測過的溫度計應做出標記。實
驗室應保存溫度計的檢測方法、標記方法。對於要求特別嚴格的溫度計，每年應對特定使用溫度檢測兩次。
2、顯微鏡，確定下偏光鏡的震動中心；校正上、下偏光鏡振動方向是否正交；校正上、下偏光鏡振動方向是否與十字絲平行。
3、加樣器，每年清洗檢測一次。檢測加樣器准確性的方法為：不可調加樣器，連續吸五次水，分別在天平上稱重；可調加樣器，在加樣器的最大、最小和中間吸取量上分別
連續吸取五次水，而後分別稱量。通過五次稱量的水的重量計算出的平均體積同加樣器的讀數比較，誤差在3%以內。如果超出這一范圍，應清洗、維修並重新校
正。重新校正仍不合格的，退回廠家修理或作廢棄處理。對於五次連續吸取水的體積之間的許可變化范圍應用標准差或最大范圍界定，如果超出這一范圍，應清洗、維修或重新校正。重新校正仍不合格的，退回廠家修理或作廢棄處理。
4、離心機 ，一般用途的普通離心機，只要工作正常，可以不進行校正。高速和超速離心機每年由國家認可的機構維修保養一次。使用應由專人操作，每次使用後登記並簽名。維修保養後應有合格證。
5、高壓蒸汽滅菌鍋，每次高壓滅菌時，應在高壓鍋的中間最密集部位放置溫度指示條，用過的溫度指示條應簽名並註明日期，保存至少六個月。每年由國家認可的機構對高壓蒸汽滅菌鍋進行安全性檢查並簽發合格證書。
6、水浴鍋，使用水浴鍋時，應用校正合格的溫度計在水浴鍋內的不同點檢查。以保證整體溫度的一致性。所有檢查、檢測都應記錄在冊。