㈠ 原子吸收光譜分析的干擾有哪些如何消除
原子吸收光譜是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,已廣泛用於冶金工業.吸收原子吸收光譜法是利用被測元素的基態原子特徵輻射線的吸收程度進行定量分析的方法.既可進行某些常量組分測定,又能進行ppm、ppb級微量測定,可進行鋼鐵中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、鐵合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些純金屬(如Al、Cu)中殘余元素的檢測.干擾及其消除方法有:
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應.屬於這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等.物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的.
配製與被測試樣相似的標准樣品,是消除物理干擾的常用的方法.在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可採用標准加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾.
化學干擾
化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源.它是由於液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化.
消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等.
電離干擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾.電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小.加入更易電離的鹼金屬元素,可以有效地消除電離干擾.
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等.當採用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素.
分子吸收干擾
分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾.光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高.