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化學反應中如何去除溶劑

發布時間:2023-03-26 18:38:10

Ⅰ 化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法

常用有機溶劑無水處理
1丙酮:沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能 太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入
3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
2、苯:沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用氯化鈣乾燥,進行蒸餾,收集80℃的餾分,最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化
鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。
3、二氧六環:沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集 。 DMFN,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
DMSO(結構簡式:(CH3)2-S-O) 二甲基亞碸
沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集
76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~ 25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~ 37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入 ,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。 吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

Ⅱ 有機溶劑中的醋酸去除方法

根據溶劑的水溶性,可分兩種方法。
1,不溶於水的溶劑,比如二氯甲烷、正己烷等,可以用鹼性水溶液洗滌,分層後酸酸都在水相中,分開即可。
2,溶於水的溶劑,比如乙醇、丙醇,可加入固體NaHCO3,攪拌一段時間後過濾,再用蒸餾法蒸出溶劑。

Ⅲ 化學中溶劑有雜質如何提純

將混合物中的幾種物質分開而分別得到較純凈的物質,這種方法叫做混合物的分離。將物質中混有的雜質除去而獲得純凈物質,叫提純或除雜。除雜題是初中化學的常見題,它靈活多變,可以綜合考察學生的解題能力。現列舉幾種方法:
一、 物襪寬宏理方法
1.1
過濾法.原理:把不溶於液體的固體告冊與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。如:氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質,先將混合物加水溶解,由於氯化鈣溶於水,而碳酸鈣難溶於水,過濾除去雜質碳酸鈣,巧州然後蒸發濾液,得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣,可洗滌烘乾。

1.2
結晶法.原理:幾種可溶性固態物質的混合物,根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度隨溫度的變化趨勢不同,可用結晶的方法分離。例如:除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質,先在較高溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液,然後逐步冷卻,由於硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大,溫度降低,大部分硝酸鉀成為晶體析出,而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著,所以大部分氯化鈉仍留在母液中,通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀,可再重復操作一次,叫重結晶或再結晶。

二、常用化學除雜方法有以下幾種:
2.1 沉澱法:使混合物中的雜質與適當試劑反應,生成沉澱通過過濾而除去。
2.2 化氣法:將混合物中的雜質與適當試劑反應變成氣體而除去。
2.3
置換法:將混合物中的雜質與適量試劑通過發生置換反應而除去。如:硫酸鋅固體中含有少量硫酸銅雜質,可將混合物溶解之後,加人適量鋅粉,再過濾除去被置換出來的銅,蒸發濾液獲得硫酸銅固體。
2.4 吸收法:兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收,而要提純的氣體不能被吸收時,可用此方法。

Ⅳ 什麼叫去溶劑化

去溶劑化是溶膠膠粒的溶劑卜搏化層在受熱或加入其他溶劑(它和原失溶劑有較強的結合力)的條件下,溶劑化層被削弱,導致膠體聚沉。如加乙醇、丙酮可去掉溶膠的水層而得到沉澱。
溶劑效應對反應的影響的關注歷史悠久。不同的溶劑可以影響反應速率,甚至改變反應進程和機理,得到不同的產物。溶劑對反應速率的影響十分復雜,包括反應介質中的離解作用、傳能和傳質、介電效應等物理作用和化學作用,溶劑參與催化、或者直接參與反應(有人不贊成將溶劑參與反應稱返帶作溶劑效應)。溶劑化作用是溶劑分子通過它們與離子的相互作用,而累積在離子周圍的過程。該過程形成離子與溶劑分子的絡合物,並放出大量的熱。溶劑化作用改變了溶劑和離子的結構。溶劑化作用也是高分子和溶劑分子上的基團能夠相漏弊蘆互吸引,從而促進聚合物的溶解。

Ⅳ 如何除掉作為溶劑的DMF

第1題(8分)1964年,美國的F.A.Cotton研究小組測定了K2[Re2Cl8] 2H2O的晶體結構,他們驚訝地發現在[Re2Cl8]2-結構(如右圖所示)中Re-Re間距離異常的短,僅為224pm(金屬Re中Re-Re間的平均距離為275pm)。此後,類似結構的化合物不斷被發現,無機化學這個古老的學科因此開辟了一個新的研究領域。關於[Re2Cl8]2- 的結構,請回答下列問題:
1-1 Re原子的價電子組態是 ,[Re2Cl8]2-中Re的化合價為 ;
1-2 [Re2Cl8]2-中Re-Re間距離特別短,是因為存在四重鍵,它們分別是 鍵、 鍵、
鍵(請填鍵型和個數);
1-3 Cl原子的范德華半徑和為360pm,因此理應期望[Re2Cl8]2- 為 式構型,但實驗結果如圖所示卻為重疊式構型,其原因是 。
第2題(6分)最近國外一研究小組報道了利用高真空陰離子聚合製作「納米章魚」(星形高分子鏈結構)的研究成果。這意味著人們有可能根據需要,定向合成特殊形狀的高分子。製作「納米章魚」所用的原料是苯乙烯和對苯乙烯,溶劑是環己烷,催化劑是正丁基鋰。合成過程如下圖所示:

2-1 顯然,上述「章魚」的爪臂是一種高聚物,其單體是 ,爪臂的長度取決於 ;
2-2 研究發現,控制聚苯乙烯活性鏈(A)和對苯乙烯(B)的物質的量(摩爾數)之比,可以得到不同爪臂數的「章魚」。當A:B =2:1時,「章魚」的爪臂數是2;當A:B=3:2時,「章魚」的爪臂數是3。據此,若要合成爪臂數為4的「章魚」,A:B應該為 ;
2-3 然而實際合成時,即使保持A:B=3:2,「章魚」的爪臂數也往往會少於3,可能的原因是

2-4 通過對反應產物進行分級沉澱,可以分離出不同爪臂數的「章魚」。你認為進行分級沉澱的主要依據是 。
第3題(6分)
3-1 解熱鎮痛葯阿司匹林(乙醯水楊酸)是一種一元酸,其pKa=3.50,服用後以未離解的分子型體在胃中被吸收。如果患者先吃了調節胃液酸度的葯物,使得胃的內容物的酸度保持為pH=2.95,再吃兩片阿司匹林葯片,其中含阿司匹林0.65g。假如服後阿司匹林可立即溶解,且不改變胃內容物的酸度,則可能被吸卜梁收的阿司匹林有 g。
3-2 阿司匹林的含量可以用酸鹼滴定法測定。取某試樣0.2500g,准確加入50.00mL 0.1020molL-1NaOH溶液,煮沸、冷卻後,再以濃度為0.05264molL-1的H2SO4溶液回滴過量的NaOH,,以酚酞指示終點,共消耗H2SO423.75mL。則該試樣中阿司匹林的質量分數為 %。
3-3 腎結石的主要成分是草酸鈣。研究發現,大量飲水、少吃草酸含量高的食物、服用補鈣劑與吃飯時間錯開等均可以降低患腎結石的風險。已知:Ksp(CaC2O4)=2×10-9,則純水中草酸鈣的溶解度為 molL-1;0.10 molL-1CaCl2溶液中草酸鈣的溶解度為 molL-1。
第4題(12分)順鉑,即順式-二氯二氨合鉑(Ⅱ),1967年被現具有抗腫
瘤活性,1979年經美國食品和醫葯管理局(FDA)批准,成為第一個
用於臨床治療某些癌症的金屬配合啟弊隱物葯物。現今順鉑已成為世界上用於
治療癌症最為廣泛的3種葯物之一。
4-1 在順鉑中,中心原子Pt的雜化方式為 ,順鉑的磁矩為 ;
4-2 將1mmol氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)溶於水,攪拌條件下,加入8mmol碘化鉀溶液,室溫攪拌30min後,過濾。攪拌條件下,加入2.5mmol的環己胺溶液到濾液中,室溫反應25min,可得到產物A,產率為78.36%。在1mmol產物A中分別加入高氯酸1.0mL和無水乙醇30mL,50℃攪拌反應25h,過濾,得到鉑配合物B,產率悄廳為98.25%。B的元素分析結果為C:13.14%,N:2.56%,H:2.39%,Pt:35.60%,紅外光譜、紫外光譜等分析結果表明,B有對稱中心,存在兩種Pt—I鍵、一種Pt—N鍵,Pt的配位數仍然為4.體外抗腫瘤活性研究表明該配合物B對5種人的腫瘤細胞的增殖抑製作用明顯好於臨床用葯順鉑。寫出化合物B的分子式,畫出它的可能結構。
4-3 Pt也有八面體場配合物,如[Pt(Py)(NH3)(NO2)ClBrI](其中Py為吡啶),如果只考慮NO2的硝基配位方式,請在下圖中添加其餘基團,以畫出[Pt(Py)(NH3)(NO2)ClBrI]結構中Py和NH3對位的所有同分異構體(所給圖可不全用完,如果不夠時也可以自行增加)。

第5題(15分)X元素是一種重要的生命元素,在人體中參與血紅蛋白、細胞色素及多種酶的合成,促進生長,在血液運輸氧和營養物質的過程中,X元素起了重要作用。人體缺少該元素會發生小細胞性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂,使人的臉色萎黃,皮膚也失去光澤。
A是含X元素的復鹽,為淺綠色晶體,A中含結晶水的質量分數為27.6%。A是一種重要的化工原料,還可以被直接用來做凈水劑、治療貧血等。A在空氣中較穩定,在定量分析中常被用作氧化還原標定的基準物質。
將A溶於水中,加入氨水和雙氧水,得到大量紅棕色沉澱B。B與KHC2O4溶液共熱得到黃綠色溶液,過濾、蒸發、濃縮後有翠綠色晶體C析出,C中含結晶水的質量分數為11.0%。若向B的濃NaOH懸浮液中通Cl2可得含D的紫紅色溶液,向該溶液中加入BaCl2溶液則有紅棕色沉澱E生成。D是一種新型水處理劑,在酸性條件下氧化性極強而不穩定。
5-1 元素X的中文名稱是 ;
5-2 寫出下列物質的化學式:
A 、B 、C 、E
5-3 寫出向B的濃NaOH懸浮液中通氯氣的離子反應方程式:

5-4 已知EAΘ: O2(g) H2O2(aq) H2O(l)
X3+ G X
在酸性溶液中H2O2氧化G的EΘ為 ,該反應能否發生自發進行?
若能進行,寫出反應方程式:

5-5 實驗表明,室溫下碘單質不能氧化G,但加入KCN後卻可以。請通過標准狀態下電極電勢的計算解釋這一現象。
已知:EΘ(I2/I—)=0.54V,EΘ(X3+/G)=0.77V,lgK穩Θ[G(CN)64-]=35,lgK穩Θ[G(CN)63-]=42

第6題(10分)隨著攜帶型電子設備的大量使用,具有高能量密度特點的鋰二次電池的重要性日益突出。目前多採用無機金屬氧化物作為正極,但這類材料的比容量普遍低於200mAh/g,能量密度難以提高。元素硫作為鋰二次電池正極材料,具有極高的理論容量(1672 mAh/g),因此鋰硫電池的開發引起人們的關注。研究人員嘗試將二硫或多硫基橋接於各種有機或無機化合物中,從而得到正極材料。
某研究小組嘗試將S—S—S交聯於聚磷氮烯分子中,得到一類新型的具有高能量密度和安全性的無機化合物聚三硫代磷氮烯。制備該材料的方法如下:將一定量的PCl5和NH4Cl分別溶解於四氯乙烷中製成溶液,將PCl5溶液滴加到沸騰狀態的氯化銨溶液中,在一定條件下充分反應後,重結晶得到中間產物A。將純化後的A在Ar氣氛下加熱聚合,得到灰白色橡膠狀固體B。將B與溶有S和Na2S的N,N—二甲基甲醯胺(DMF)溶液在沸騰條件下反應,減壓蒸餾除去溶劑DMF後,用去離子水洗滌所剩棕黃色固體,經AgNO3檢驗,確認NaCl完全除掉後,對所得產品真空乾燥,得到可用於製作電池正極的乾燥聚合物粉末C。
從各物質表徵信息可知,A含有P、N、Cl,它們的原子個數比為1:1:2,為環狀結構的分子;B為鏈狀聚合分子;C的紅外(IR)光譜如圖1所示。元素含量測試結果表明聚合物C的主要元素組成與含量為P:22.0%、N:9.9%、S:68.1%。C的熱重分析如圖2所示。

6-1 寫出生成A的化學反應方程式;

6-2 寫出B和C的結構式:

B C
6-3 C實際使用的溫度范圍是 ,該材料具有較好導電性的原因是 。
第7題(11分)碳是元素周期表中最神奇的元素,它不僅是地球上所有生命的基礎元素,還以獨特的成鍵方式形成了豐富多彩的碳家族。碳元素有多種同素異形體:除金剛石和石墨外,1985年克羅托(H.W.Kroto)等人發現了C60,並獲1996年諾貝爾化學獎;1991年日本NEC的電鏡專家飯島澄男(Iijima S)首先在高分辨透射電子顯微鏡下發現碳納米管(圖1);2004年安德烈蓋姆(Andre Geim)和康斯坦丁諾沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)首次用膠帶紙從高定向熱解石墨上成功分離出單層石墨片——石墨烯(圖2),並獲得2010年諾貝爾物理學獎;2010年我國中科院化學所的科學家成功地在銅片表面上通過化學方法合成了大面積碳的又一新的同素異形體——石墨炔(圖3)。這些新型碳材料的特性具有從最硬到極軟、從全吸光到全透光、從絕緣體到高導體等極端對立的特異性能。碳材料的這些特性是由它們特殊的結構決定的,它們的發現,在自然科學領域都具有里程碑的重要意義。
7-1 碳納米管研究較多的有圖1所示的齒式和椅式兩種結構。假如我們把它近似地看成一維晶體(假設管是無限長的),請分別在圖1中畫出它們的一維結構基元。
7-2 石墨炔是我國科學家發現的一種重要的大面積全碳材料,應用前景廣闊,試在圖3中構建出其二維結構基元。
7-3 石墨烯不僅自身具有優良性質,而且是一種優良的摻雜載體。科學家估計:以石墨烯代替石墨摻雜鋰離子,製成的鋰電池具有更見優良的性能,假設以Li+:C=1:2的比例在石墨烯層間摻雜鋰離子,試構建這種材料的晶胞結構示意圖;嵌入離子的密度與材料性質密切相關,假設摻雜後相鄰兩層石墨烯層間距為540pm,C—C鍵長為140pm,列式計算該摻雜材料中鋰離子的密度。

7-4 在C60中摻雜鹼金屬能合成出具有超導性質的材料,經測定C60晶體為面心立方結構,直徑約為710pm。一種C60摻雜晶體是有K+填充C60分子推積形成的一半四面體空隙,以「口」表示空層,並在晶體中保留一層K+,抽去一層K+,一次類推形成的。以A、B、C表示C60層,a、b、c表示K+層,寫出該摻雜晶體的堆積周期,並計算C60中心到K+的距離。

第8題(8分)塑化劑(Plasticizers)或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔軟性等特性的添加劑。它不僅使用在塑料製品的生產中,也會添加在一部分混凝土、牆板泥灰、水泥與石膏等材料中。化合物B作為一種塑化劑(簡稱DEHP),可以由化合物A為主要原料制備,DEHP只能在工業上使用,不能作為食品添加劑。B可還原為C,以C為原料經過下列步驟反應後,可以合成化合物F。

8-1 寫出化合物A、B、C、D、E的結構式:
8-2 化合物F中有 種不同類型的氫原子;有 種不同類型的碳原子;
8-3 化合物F中的所有氫核 (填「是」或「不是」)在同一個平面上。
第9題(12分)加蘭他敏(Galantamine)是一種天然活性生物鹼,臨床廣泛用於阿爾茨海默病及重症肌肉無力等疾病的治療。其結構如右圖:
葯理研究顯示,加蘭他敏一方面具有強效的可逆乙醯膽鹼酯酶抑制活性,另一方面又具有神經元煙鹼受體構象調節作用,因而較其他膽鹼酯酶抑制劑具有更好的療效及安全性,應用前景十分廣闊。天然加南他敏主要源於石蒜科植物如石蒜、夏水仙、雪花蓮等,其含量僅為萬分之一左右,由於資源有限,且提取工藝復雜,故加蘭他敏的價格一直居高不下。有鑒於此,化學家們對其合成方法進行了研究。下面是其合成路線之一:

9-1 寫出B、C、D、E、G、H、I的結構式:

B 、C 、D 、E 、

G 、H 、I 。
9-2 產物加蘭他敏中手性碳1、2、3各為什麼構型?

9-3 上述合成路線中從(A)到(B)以及(F)與亞甲胺的反應各屬於什麼反應類型?

第10題(12分)通過不對稱反應立體定向合成一對對映異構體是獲得手性葯物最直接的方法。以下是科研人員最近設計出的一條合成(R)-(+)-和(S)-(-)-磷酸苯丙呱林的合成路線。已知飽和碳親核取代反應有SN1和SN2兩種機理。SN2反應的立體化學特徵為:對發生在手性中心的反應來說伴隨著構型的翻轉。

(TsCl:對甲苯磺醯氯 CH3— C6H6 —SO2Cl)
10-1 寫出BDEFG的結構式,若涉及立體化學,請用R、S等符號標明:

10-2 用系統命名法命名化合物C:

10-3 寫出A其他含環氧乙烷的所有立體異構體

Ⅵ 化學中如何選擇去除雜質的溶液

首先,既然是要除雜,那麼,為了要得到我們所需的物質,必定不能選會與要念手得到的物質反應的東西,比如乾燥酸性氣體不能用鹼石灰,這是其一。

第二,反應的過程中不應該產生會阻礙反應進行的產物,比如去除碳酸鈣的時候不能用硫酸。
第仔兆嫌三,所要得到的東西不應溶解在溶液中,比如猜殲不能用氫氧化鈉溶液來給一種易溶於水的氣體和二氧化碳氣體的混合物除雜。
對了,補充一點,通常我們在連接裝置的時候考慮先選擇除去水蒸氣的(如果有的話)。
(ps.本人在家裡,參考書不在身邊,如果你要詳細的,我可以明天再補充。)

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