① 分析化學 什麼事准確度 具體說明准確度的高低用什麼來衡量
准確度是指測得值與真值之間的符合程度。准確度的高低常以誤差的大小來衡量。即誤差越小,准確度越高;誤差越大,准確度越低。
指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度,以誤差來表示。它用來表示系統誤差的大小。在實際工作中,通常用標准物質或標准方法進行對照試驗。
在無標准物質或標准方法枯尺時,常用加入被測定組分的純物質進行回收試驗來估計和確定準確度。在誤差較小時,也可通過多次平行測定的平均值 作為真值μ的估計值。
(1)如何判定化學分析測試結果合理擴展閱讀:
不損失所要求之准確度和精密度的前提下,方法簡便,步驟少,這就意味著節省時間、人力和費用。例如,沒亂高金店收購金首飾時,是將其在試金石板上劃一道(科學名稱是條紋),然後從條紋的顏色來鑒定金的成色。這種條紋法在礦物鑒定中仍然採用。
當然,該法不及火試金法或原子吸收光譜法准確,但已能達到鑒定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特製的含酶試紙進行檢驗,從試紙的顏色變化估計含糖量陪伏的多寡,其方法之簡便連患者本人也會使用。另一方面,用原子吸收光譜法雖然也能間接測定尿樣中含糖量,但因為不經濟而沒有被採用。
② 如何分析化學如何保證原始數據的科學有效性
須重視的以下問題:影響分析測試誤差的5大因素、對分析誤差的表述、排除疑問數據的方法、判斷分析檢測數據可靠性的具體方法、理解儀器的性能技術指標對分析誤差的影響及有關問題、處理好日常分析檢測報告中常見的一些錯誤、儀器條件對檢測結果的影響、開展方法學研究等。
重視和掌握數據處理和數據可靠性判斷的具體方法:1加標回收率的測定.由於工作中樣品溶液與標准溶液基體一致是很難做到的,基體中有無干擾可以通過加標回收實驗確定:即在被測樣品中加入標准物質,測定其回收率,這是目前國內外各種實驗室中常用而又方便確定檢測數據可靠性(准確度)的方法。2重視相關系數r與斜率b的關系,避免誤判分析測試數據的可靠性。3重視測量方法與測量結果的朔源.測量方法至少包括抽樣,樣品前處理和儀器測定三個部分組成。除樣品的代表性(送樣只對送樣負責、采樣對批量負責)、合理的前處理外,還要朔源儀器的檢定。當對某樣品測定時,無論選用哪種分析方法,都要用化學組成形態與樣品相似的標准參考物質同時進行測量,只有標准參考物質的測量結果在證書值給定范圍內,才能說明測量結果的可靠性。這也說明了標准參考物質的重要性。4重視標准和標准系列濃度范圍的關系。據分析儀器(儀器學理論)和儀器分析(分析化學理論)的理論,很多分析都是相對測量,所以標准特別重要。
③ 如何提高分析結果的准確度,消除測量中的
誤差來源及提高分析結果准確度的方法
一、誤差來源
1.過失誤差
過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結果,是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如,標准溶液超過保存期,濃度或價態已經發生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足;操作過程當中試樣受到大量損失或污染;儀器出現異常未被發現;讀數、記錄及計算錯誤等,都會產生誤差。過失誤差無一定的規律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關鍵,在於分析人員必須養成專心、認真、細致的良好工作習慣,不斷提高理論和操作技術水平。
2.系統誤差
系統誤差又稱可測誤差或恆定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統誤差產生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環境誤差、試劑誤差等。
(1) 方法誤差
方法誤差又稱理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由於測定所依據的原理本身不完善而導致的誤差。例如,在重量分析中,由於沉澱的溶解,共沉澱現象,灼燒時沉澱分解或揮發等;在滴定分析中,反應進行不完全或有副反應,干擾離子的影響,使得滴定終點與理論等當點不能完全符合,如此等等原因都會引起測定的系統誤差。
(2) 儀器誤差
儀器誤差也稱工具誤差,是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器(天平、玻璃量具)和測定儀器(如分光光度計等)。由於天平是分析測定中的最基本的基準儀器,應由計量部門定期進行檢校。
市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真實容量並非全部都與其標稱的容量相符,對一些要求較高的分析工作,要根據容許誤差范圍,對所用的儀器進行容量檢定。
分析所用的測定儀器,要按說明書進行調教。在使用過程中應隨時進行檢查,以免發生異常而造成測定誤差。
(3) 人員誤差
由於測定人員的分辨力,反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異,因而可以採取讓不同人員進行分析,以平均值報告分析結果的方法予以限制。
(4) 環境誤差
這是由於測定環境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標准條件,測定時儀器所振動和電磁場、電網電壓、電源頻率等變化的影響,室內照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發現環境條件對測定結果有影響時,應重新進行測定。
(5) 隨機誤差
隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為「偶然誤差」,但「偶然誤差」這一名詞經常給人以誤會,以為「偶然誤差」是偶然產生的誤差。其實,偶然誤差並不是偶然產生的,而是必然產生的,只是各種誤差的出現有著確定的概率罷了,因此建議不要用偶然誤差一詞,而用隨機誤差這個名詞。
隨機誤差的定義是:在實際相同的條件下,對同一量進行多次測定時,單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中,隨機誤差的大小及其正負是無法預計的,沒有任何規律性。在多次測定中,隨機誤差的出現具有統計規律性,即:隨機誤差有大有小,時正時負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現的次數多;在一定的條件下得到的有限個測定值中,其誤差的絕對值不會超過一定的界限;在測定的次數足夠多時,絕對值相近的正誤差與負誤差出現的次數大致相等,此時正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向於零。分析工作者在用平均值報告分析結果時,正是運用了這一概率定律,在排除了系統誤差的情況下,用增加測定次數的辦法,使平均值成為與真實值較吻合的估計值。
二 、提高分析結果准確度的方法
要提高分析結果的准確度,必須考慮在分析過程中可能產生的各種誤差,採取有效措施,將這些誤差減少到最小。
1. 選擇合適的分析方法
各種分析方法的准確度是不同的。化學分析法對高含量組分的測定能獲得准確和較滿意的結果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大,但是由於靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,一定要根據組分含量及對准確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。
2.增加平行測定的次數
如前所述增加測定次數可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數為2—4次。如果沒有意外誤差發生,基本上可以得到比較准確的分析結果。
3.消除測定中系統誤差
消除測定中系統誤差可採取以下措施:其一是做空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規程在同樣操作條件下進行的分析。所得結果的數值稱為空白值。然後從試樣結果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結果。其二是注意儀器校正,具有準確體積的和質量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼,都應進行校正,以消除儀器不準所引起的系統誤差。因為這些測量數據都是參加分析結果計算的。其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結果與標樣的已知含量相比,其比值稱為校正系數。
校正系數=標准試樣組分的標准含量/標准試樣測定的含量
被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數
綜上所述,在分析過程中檢查有無系統誤差存在,作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結果,消除系統誤差。
④ 分析化學,為了確定一個新的分析方法,制備了5個空白樣品,怎樣判斷方法是否准確可行
答:
【叢頌1】制備了5個空白樣品,測定其空白值,給出其平均值。是簡歷一個新方法的一些實滲高鄭驗內容;
【2】測定「標准樣品」(或已知其含量的樣品),6個以上,給出念喊其平均值。
【3】用數理檢驗法判定其可比性、准確度、不確定度。
⑤ 如何提高分析實驗結果的准確度方法
1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法.高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法.
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法.
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上.
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差.為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間.
→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 .
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值.因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度.在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次.
4 消除系統誤差
由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源.有下列幾種方法.
(1)對照試驗 -contrast test
(2)空白試驗 - blank test
(3)校準儀器 -calibration instrument
(4)分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1)對照試驗
→與標准試樣的標准結果進行對照 ;
標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法.
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標准分析方法或公認的經典分析方法.
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗.
內檢、外檢.
(2) 空白試驗
空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果.
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大.
(3)校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響.例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值.
(4)分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加.
⑥ 如何評價一個化學分析方法的准確度
首先需要多次重復實驗,驗證該方法的可再顯行,即槐判哪可重復性性。
然後需要用已知樣品鉛碼,做對比實驗,以驗證其沖孫准確度,
更好辦法是請同行做背靠背實驗,用於驗證該方法。
⑦ 怎麼判斷每天的液相色譜儀做出來的結果是准確的呢
單就氣相而言,儀器都會做儀器確認,其中包括進樣重復性實驗,貌似要求是RSD不大於3%,至少氣相是這樣,如果不通過做實驗就沒有準確度可言了,你所說的面積變化很大很可能不符合要求,檢查一下隔墊是否漏氣,柱子是否裝好,進樣針密閉問題吧
面積波動大,但只要對照品的相應因子差不多,且面積的RSD符合你的標准就行。
在其他條件不變的情況下,儀器每天的狀態也不一樣,更何況那是不可能的事情,所以天與天之間的結果有差異也正常,只要符合標准就行。你的對照品每天都配嗎?還是幾天用一個對照品溶液?是不是存放的條件使它降解等。中渣
有波動正常,波動太大就不正常了吧。檢查對照品是否穩定,天氣熱了,溶劑是否有揮發。
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⑧ 如何判定物相定性分析的正確性
原理就是布拉格方程:不同的晶面間慎飢仔距對應衍射角不一樣,或者說不同的物質在不同的衍射角出現衍射峰,晶體的衍射峰就像指紋一樣,各不相同,可以用來區分不同的晶體。
X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射,對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時,X射線因在結晶內遇到規則排列的原子肢虛或離子而發生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強。
從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。衍射X射線滿足布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射線的波長;θ是衍射角;d是結晶面間隔;n是整數。波長λ可用已知的X射線衍射角測定,進而求得面間隔,即結晶內原子或離子的規則排列狀態。
將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表寬汪對照,即可確定試樣結晶的物質結構,此即定性分析。從衍射X射線強度的比較,可進行定量分析。
⑨ 分析化學中,如何對選定的分析方法進行評價
評價方法是:測定其標准物質。測定結果誤差小於±0.2%,就可以評價:准確度合乎要求。