如何用化學方法鑒別奎尼丁

㈠ 用化學方法區別保泰松和羥基保泰松

沒要避免使用食物注意與物公用：①阿司匹林、保泰松、羥基保泰碼殲松慎櫻、甲芬酸、水合氯醛、氯貝丁酯(安妥明)、磺胺類、丙磺舒等；②氯黴素、別嘌醇、單胺氧化酶抑制、甲硝唑(滅滴靈)、西咪替丁等；③ 廣譜抗素、期液狀石蠟或考遲孝沖烯胺(消膽胺)等；④奎尼丁、甲狀腺素、同化激素、苯乙雙胍；⑤氯丙嗪、苯海拉明等；⑥丙硫氧嘧啶、二氮嗪(diazoxide)、丙吡胺(disopyramide)、口服降糖、磺吡酮(抗痛風)等機制尚明確；⑦腎腺皮質激素苯妥英鈉既增加減弱抗凝作用導致胃腸道危險般合用；⑧能與鏈激酶、尿激酶合用否則易導致重危

㈡ 硫酸奎尼丁鑒別所採用的方法是哪些

不同型號的儀器可能略有差異，給你一個我們實驗室用的金索坤的SK-銳析原子熒光光光度計檢測樣品中的寬族族砷的分析測試方法吧。As的分析條件（以金索坤的SK-2003A為例)標准儲備液的配製：稱取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解於25mL20%KOH(w/v)溶液中，用20%H2SO4(v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1000μg/mL。標准系列配製：吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標准儲備液的移入1000mL容量瓶中，用5%HCl(v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1.00μg/mL。用此溶液配製穗源下表的標准系列：還原劑的配製：稱取1.0gKOH溶於200mL蒸餾水中，溶解後加入4.0gKBH4繼續溶慎弊解，若有沉澱過濾後使用。測定條件：光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA負高壓：-300~-350V主氣流量：為定值，500mL/min左右輔氣流量：800~1000mL/min泵速：70~80轉/min檢出限(參考值)：0.01ng/mL實際上這個標准可以到網上查得到的，按照標准一步步來就行。

㈢ 硫酸奎尼丁簡介

目錄

• 1 拼音
• 2 英文參考
• 3 硫酸奎尼丁葯典標准
• 3.1 品名
• 3.1.1 中文名
• 3.1.2 漢語拼音
• 3.1.3 英文名
• 3.2 結構式
• 3.3 分困跡子式與分子量
• 3.4 來源（名稱）、含量（效價）
• 3.5 性狀
• 3.5.1 比旋度
• 3.6 鑒別
• 3.7 檢查
• 3.7.1 酸度
• 3.7.2 三氯甲烷－乙醇中不溶物質
• 3.7.3 有關物質
• 3.7.4 乾燥失重
• 3.7.5 熾灼殘渣
• 3.8 含量測定
• 3.9 類別
• 3.10 貯藏
• 3.11 制劑
• 3.12 版本
• 附：
  • * 硫酸奎尼丁葯品說明書

1 拼音

liú suān kuí ní dīng

2 英文參考

quinidine sulfate [朗道漢英字典]

3 硫酸奎尼丁葯典標准

3.1 品名

3.1.1 中文名

硫酸奎尼丁

3.1.2 漢語拼音

Liusuan Kuiniding

3.1.3 英文名

Quinidine Sulfate

3.2 結構式

3.3 分子式與分子量

（C20H24N2O2）2·H2SO4·2H2O 782.96

3.4 來源（名稱）、含量（效價）

本品為（9S）6'甲氧基脫氧辛可寧9醇硫酸鹽二水合物。按乾燥品計算，含（C20H24N2O2）2·H2SO4不得少於99.0%。

3.5 性狀

本品為白色細針狀結晶；無臭，味極苦；遇光漸變色。

本品在沸水中易溶，在三氯甲烷或乙醇中溶解，在水中微溶，在乙醚中幾乎不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（2010年版葯典二部附錄Ⅵ E），比旋度應為+275°至+290°。

3.6 鑒別

（1）取本品約20mg，加水20ml溶解後，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即顯藍色熒光，加幾滴鹽酸，熒光即消失。

（2）取上述溶液5ml，加溴試液1～2滴後，加氨試液1ml，即顯翠綠色。

（3）本汪配並品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應（2010年版葯典二部附錄Ⅲ）。

3.7 檢查

3.7.1 酸度

取本品，加水溶解並稀釋製成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（2010年版葯典二部附錄Ⅵ H），pH值應為6.0～7.0。

3.7.2 三氯甲烷－乙醇中不溶物質

取本品2.0g，加三氯甲烷－無水乙醇（2：1）15ml，於50℃加熱10分鍾，放冷，用恆重的垂熔玻璃濾器緩緩抽氣濾過，濾器用三氯甲烷－無水乙醇（2：1）洗滌5次，每次10ml，於105℃乾燥1小時，稱重，殘渣重量不得過0.1%。

3.7.3 有關物質

取本品適量，加稀乙醇溶解並稀釋製成每1ml中約含6mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用稀乙醇稀釋成每1ml中含0.06mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（2010年版葯典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷－丙酮－二乙胺（賣襲5：4：1）為展開劑，展開約15cm，晾乾。噴冰醋酸，於紫外光燈（365nm）下檢視；再噴碘鉑酸鉀試液。供試品溶液除產生奎尼丁和二氫奎尼丁主斑點外，其他雜質斑點的熒光強度或顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更強或更深。

3.7.4 乾燥失重

取本品，在120℃乾燥至恆重，減失重量不得過5.0%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ L）。

3.7.5 熾灼殘渣

不得過0.1%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ N）。

3.8 含量測定

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸5ml溶解，加醋酐20ml與結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。

3.9 類別

抗心律失常葯。

3.10 貯藏

遮光，密封保存。

3.11 制劑

硫酸奎尼丁片

3.12 版本

㈣ 奎尼丁熒光強度與ph的關系

沒有關系。奎胡友尼丁熒光強度與ph是兩個完全不相關的虧啟東西，是沒有關系的。奎尼丁（Quinidine），別名異奎寧，是一種白色至淡黃色晶體粉銷做如末的化學品（生物鹼）。

㈤ 生物鹼(自然界中鹼性有機化合物)詳細資料大全

生物鹼存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。有些不含鹼性而來源於植物的含氮有機化合物，有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、胺基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"。

基本介紹

• 中文學名 ：生物鹼
• 拉丁學名 ：alkaloid
• 界 ：植物界
• 結構 ：環狀結構
• 水溶性 ：難溶於水
• 酸鹼性 ：鹼性

種類,形態,類型,顏色,味感,酸鹼,溶解度,旋光性,揮發性,分布規律,存在形式,顯色反應,結構類型,

種類

已知生物鹼種類很多，約在10，000種左右，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，因為在其生物合成的途徑中胺基酸是起始物，主要有鳥氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、色氨酸等，主要經歷兩種反應類類型：環合反應和碳——氮鍵的裂解，所以總有些性質相似。 生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的胺基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。

形態

大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如菸鹼（Nicotine）毒芹鹼（Coniine）等。

類型

按照生物鹼的基本結構，已可分為60類左右。下面介紹一些主要類型：有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。

顏色

一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小檗鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。

味感

不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些 *** 唇舌的焦灼感。

酸鹼

大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。

溶解度

大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如菸鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。

旋光性

大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如菸鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。

揮發性

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180℃以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。

分布規律

（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。 （2）極少數生物鹼分布在低等植物中。 （3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。 （4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。

存在形式

1.游離鹼：鹼性極弱，以游離的形式存在。 2.鹽類：與其成鹽的有機酸有：檸檬酸、酒石酸等；特殊的酸類：烏頭酸、綠原酸等；無機酸：硫酸、鹽酸等。 3.苷類：以苷的形式存在於植物中。 4.醯胺：如秋水仙鹼、喜樹鹼等。 5.N-氧化物：植物體中的氮氧化物約一百餘種。 此外，還有氮雜縮醛類、烯胺、亞胺等。 生物鹼的常見結構類型 這一部分內容需要結合後面的重點中葯（如麻黃、黃連、洋金花、苦參、漢防己、馬錢子、烏頭等）中所含的生物鹼的結構類型去掌握。重要類型包括： 吡啶類：主要是喹喏里西啶類（苦參所含生物鹼，如苦參鹼）。 莨菪烷類：洋金花所含生物鹼，如莨菪鹼。 異喹啉類：主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。 吲哚類：主要有色胺吲哚類（如吳茱萸鹼）、單萜吲哚類（馬錢子所含生物鹼，如士的寧）、二聚吲哚類（如長春鹼、長春新鹼）。 萜類：烏頭所含生物鹼（如烏頭鹼）、紫杉醇。 甾體：貝母鹼 有機胺類：麻黃所含生物鹼，如麻黃鹼、偽麻黃鹼。 生物鹼的物理性質 這一部分內容需要重點掌握某些生物鹼特殊的物理性質，主要包括： 液體生物鹼：菸鹼、檳榔鹼、毒藜鹼。 具揮發性的生物鹼：麻黃鹼、偽麻黃鹼。 具升華性的生物鹼：咖啡因 具甜味的生物鹼：甜菜鹼 有顏色的生物鹼：小檗鹼、蛇根鹼、小檗紅鹼。 另外需注意生物鹼的旋光性受多種因素的影響，如溶劑、pH值、生物鹼存在狀態等。同時生物鹼的旋光性影響其生理活性，通常左旋體的生理活性強於右旋體。 苦參生物鹼的結構類型、其理化性質和提取分離方法 （1）結構類型 苦參所含生物鹼主要是苦參鹼和氧化苦參鹼。此外還含有羥基苦參鹼、N-甲基金雀花鹼、安那吉鹼、巴普葉鹼和去氫苦參鹼（苦參烯鹼）等。這些生物鹼都屬於喹喏里西啶類衍生物。除N-甲基金雀花鹼外，均由兩個哌啶環共用一個氮原子稠合而成。分子中均有2個氮原子，一個是叔胺氮，一個是醯胺氮。 （2）理化性質 鹼性：苦參中所含生物鹼均有兩個氮原子。一個為叔胺氮（N-1），呈鹼性；另一個為醯胺氮（N-16），幾乎不顯鹼性，所以它們只相當於一元鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的鹼性比較強。 溶解性：苦參鹼的溶解性比較特殊，不同於一般的叔胺鹼，它既可溶於水，又能溶於氯仿、乙醚等親脂性溶劑。氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，具半極性配位鍵，其親水性比苦參鹼更強，易溶於水，難溶於乙醚，但可溶於氯仿。 極性：苦參生物鹼的極性大小順序是：氧化苦參鹼>羥基苦參鹼>苦參鹼。 （3）提取分離 苦參以稀酸水滲漉，酸水提取液通過強酸性陽離子交換樹脂提取總生物鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，利用二者在乙醚中的溶解度不同進行。

顯色反應

有些生物鹼能和某些試劑反應生成特殊的顏色，叫做顯色反應，常用於鑒識某種生物鹼。但顯色反應受生物鹼純度的影響很大，生物鹼愈純，顏色愈明顯。常用的顯色劑有： 1、礬酸銨-濃硫酸溶液（Mandelin試劑）為1%礬酸銨的濃硫酸溶液。如遇阿托品顯紅色，可待因顯藍色，士的寧顯紫色到紅色。 2、鉬酸銨-濃硫酸溶液（Frohde試劑）為1%鉬酸鈉或鉬酸銨的濃硫酸溶液，如遇烏頭鹼顯黃棕色，小檗鹼顯棕綠色，阿托品不顯色。 3、甲醛-濃硫酸試劑（Marquis試劑）為30%甲醛溶液0．2ml與10ml濃硫酸的混合溶液。如遇嗎啡顯橙色至紫色，可待因顯紅色至黃棕色。 4、濃硫酸如遇烏頭鹼顯紫色、小檗鹼顯綠色，阿托品不顯色。 5、濃硝酸如遇小檗鹼顯棕紅色，秋水仙鹼顯藍色，咖啡鹼不顯色。 生物鹼的顯色反應原理尚不太明了，一般認為是氧化反應、脫水反應、縮合反應或氧化、脫水與縮合的共同反應。

結構類型

其理化性質、鑒別反應和提取分離方法 （1）結構類型 麻黃中含有多種生物鹼，以麻黃鹼和偽麻黃鹼為主，其次是甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼。麻黃生物鹼分子中的氮原於均在側鏈上，屬於有機胺類生物鹼。麻黃鹼和偽麻黃鹼屬仲胺衍生物，且互為立體異構體，它們的結構區別在於Cl的構型不同。 （2）理化性質 揮發性：麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子量較小，具有揮發性。 鹼性：麻黃鹼和偽麻黃鹼為仲胺生物鹼，鹼性較強。由於偽麻黃鹼的共軛酸與C2-OH形成分子內氫鍵穩定性大於麻黃鹼，所以偽麻黃鹼的鹼性強於麻黃鹼。 溶解性：由於麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子較小，其溶解性與一般生物鹼不完全相同，既可溶於水，又可溶於氯仿，但偽麻黃鹼在水中的溶解度較麻黃鹼小。麻黃鹼和偽麻黃鹼形成鹽以後的溶解性能也不完全相同，如草酸麻黃鹼難溶於水，而草酸偽麻黃鹼易溶於水；鹽酸麻黃鹼不溶於氯仿，而鹽酸偽麻黃鹼可溶於氯仿。 （3）鑒別反應 麻黃鹼和偽麻黃鹼不能與大數生物鹼沉澱試劑發生反應，但可用下述反應鑒別： 二硫化碳-硫酸銅反應 屬於仲胺的麻黃鹼和偽麻黃鹼產生棕色沉澱。屬於叔胺的甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和屬於伯胺的去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼不反應。 銅絡鹽反應 麻黃鹼和偽麻黃鹼的水溶液加硫酸銅、氫氧化鈉，溶液呈藍紫色。 （4）提取分離 溶劑法：利用麻黃鹼和偽麻黃鹼既能溶於水，又能溶於親脂性有機溶劑的性質，以及麻黃鹼草酸鹽比偽麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度小的差異，使兩者得以分離。方法為麻黃用水提取，水提取液鹼化後用甲苯萃取，甲苯萃取液流經草酸溶液，由於麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度較小而結晶析出，而偽麻黃鹼草酸鹽留在母液中。 水蒸汽蒸餾法：麻黃鹼和偽麻黃鹼在游離狀態時具有揮發性，可用水蒸汽蒸餾法從麻黃中提取。 離子交換樹脂法：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，而麻黃鹼的鹼性較偽麻黃鹼弱，先從樹脂柱上洗脫下來，從而使兩者達到分離。 生物鹼類葯物（重點在鑒別，N的位置，有哪些電效應） 苯烴胺類（鹽酸麻黃鹼和鹽酸偽麻黃鹼） 氮原子在側鏈上，鹼性較一般生物鹼強，易與酸成鹽。 托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼） 阿托品和山莨菪鹼是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結構。分子結構中，氮原子位於五元酯環上，故鹼性也較強，易與酸成鹽。 喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼丁） 奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結構分為喹啉環和喹啉鹼兩個部分，各含一個氮原子，喹啉環含芳香族氮，鹼性較弱；喹啉鹼微脂環氮，鹼性強。 異喹啉類（鹽酸嗎啡和磷酸可待因） 嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團，故屬兩性化合物，但鹼性略強；可待因分子中無酚羥基，僅存在叔胺基團，鹼性較嗎啡強。 吲哚類（硝酸士的寧和利血平） 士的寧和利血平分子中含有兩個鹼性強弱不同的氮原子，N1處於脂肪族碳鏈上，鹼性較N2強，故士的寧鹼基與一分子硝酸成鹽。 黃嘌呤類（咖啡因和茶鹼） 咖啡因和茶鹼分子結構中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，鹼性弱，不易與酸結合成鹽，其游離鹼即供葯用。 鑒別試驗：特徵鑒別反應。 1.雙縮脲反應系芳環側鏈具有氨基醇結構的特徵反應。 鹽酸麻黃鹼和偽麻黃鹼在鹼性溶液中與硫酸銅反應，Cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚後，無水銅配位化合物及其有2 個結晶水的銅配位化合物進入醚層，呈紫紅色，具有4個結晶水的銅配位化合物則溶於水層呈藍色。 2.Vitali反應系托烷生物鹼的特徵反應。 硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼等托烷類葯物均顯莨菪酸結構反應，與發煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷後，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。 3.綠奎寧反應系含氧喹啉（喹啉環上含氧）衍生物的特徵反應硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應，在葯物微酸性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水溶液，即顯翠綠色。 4.Marquis反應系嗎啡生物鹼的特徵反應。 取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg. 5.Frohde反應系嗎啡生物鹼的特徵反應。 鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml，即顯紫色，繼變為藍色，最後變為棕綠色。靈敏度為0.05μg. 6.官能團反應系吲哚生物鹼的特徵反應。 利血平結構中吲哚環上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。 與香草醛反應。利血平與香草醛試液反應，顯玫瑰紅色。 與對-二甲氨基苯甲醛反應。利血平加對-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉變為紅色。 5.紫脲酸反應系黃嘌呤類生物鹼的特徵反應。 咖啡因和茶鹼中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸乾，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。 6.還原反應系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區分反應。 嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應生成普魯士藍。 可待因無還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應為嗎啡與磷酸可待因的區分反應。 特殊雜質檢查 利用葯物和雜質在物理性質上的差異。 硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異：用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出螢光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯螢光。 吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異，採用矽膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。 與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪鹼、顛茄鹼）雜質，因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。 與一定試劑產生顏色反應： ① 鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查。 ② 鹽酸嗎啡中罌粟鹼的檢查。 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查。 ④ 硝酸士的寧中馬錢子鹼的檢查含量測定非水溶液滴定法： 生物鹼類葯物一般具有弱鹼性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點。 ⑴ 氫鹵酸鹽的滴定： 在滴定生物鹼的氫鹵酸鹽時，一般均預先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對滴定反應的不良影響。 加入的醋酸汞量不足時，可影響滴定終點而使結果偏低，過量的醋酸汞（理論量的1～3倍）並不影響測定的結果。 ⑵硫酸鹽的測定： 硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級電離，生成SO42-，但在冰醋酸介質中，只能離解為HSO4-，不再發生二級離解。因此，生物鹼的硫酸鹽，在冰醋酸的介質中只能被滴定至生物鹼的硫酸氫鹽。 硫酸阿托品的含量測定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍色。 硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。 硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經強鹼溶液鹼化，生成奎寧游離鹼，在與高氯酸反應，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。 ⑶ 硝酸鹽的測定： 硝酸在冰醋酸介質中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有採用非水溶液滴定法測定生物鹼硝酸鹽時，一般不用指示劑而用電位法指示終點。 如硝酸士的寧。 ⑷磷酸鹽的測定： 磷酸在冰醋酸介質中的酸性極弱，不影響滴定反應的定量完成，可按常法測定。 磷酸可待因。 提取中和法提取中和法是根據生物鹼鹽類能溶於水而生物鹼不溶於水的特性，可以採用有機溶劑提取後測定。 鹼化、提取、滴定 按下列任何一種方法處理後測定 ① 將有機溶劑蒸乾，於殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解，再用鹼滴定液回滴剩餘的酸；若生物鹼易揮發或分解，應在蒸至近干時，先加入酸滴定液「固定」生物鹼，再繼續加熱除去殘余的有機溶劑，放冷後完成滴定。 ② 將有機溶劑蒸乾，於殘渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。 ③ 不蒸去有機溶劑，而直接於其中加定量過量的酸滴定液，振搖，將生物鹼轉提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機溶劑層再用水分次振搖提取，合並水提取液和酸液，最後用鹼滴定液回滴定。 測定條件的選擇能使生物鹼游離的鹼化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強鹼不適用於下列生物鹼類葯物的游離： ① 含酯結構的葯物，如阿托品和利血平等，與強鹼接觸，易引起分解。 ② 含酚結構的葯物，如嗎啡，可與強鹼形成酚鹽而溶於水，難以被有機溶劑提取。 ③ 含脂肪性共存物的葯物，當有脂肪性物質與生物鹼共存時，鹼化後易發生乳化，使提取不完全。

㈥ 卡爾費休試劑標定的注意事項（化學好的進）

卡爾－費休滴定法 可適用於多種有機和無機物中含水的測定。由於各種化談姿合物性質的差異, 可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。可以直接測定的主要有機和無機化合物如下面所示。 表1 無干擾的有機和無機化合物 化合物種類 舉 例 1.無機化合物 (1).有機酸鹽 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).無機酸鹽 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).無機酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有機化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯內酯,無機酸酯 (4).穩定的羥基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).縮醛,醚 縮甲醛,二乙醚 (6).烴 飽和與不飽合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和醯鹵 乙酸酐,苯甲醯氯 (8).鹵化物 鹵代烷 (9).過氧化合物 過氧化氫,二烷基過氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸鹽,硫醚,磺原酸鹽,二硫化氨基甲酸脂 不能直接測定的主要有機和無機化合物如下面所示。 表2 有干擾的有機和無機化合物 化合物種類 干 擾 性 質 1.無機化合物 (1).金屬氫氧化物及氧化物 與費休試劑定量反應 (2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽 同上 (3).醋酸鉛,鹼式氨 反應不完全 (4).硼酸及氧化物 與碘反應 (5).鉻酸及重鉻酸 非定量反應 (6).鈷氨絡合物 同上 (7).銅的氯化物及硫酸鹽 被HI定量還原 (8).氯化鐵 與費休試劑定量反應 (9).硫化氫及硫化鈉 反應不確定 (10).羥胺 與費休試劑部分反應 (11).磷鉬酸 反應不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 與費休試劑定量反應 (13).硫代硫酸鹽 同上 (14).二氯化錫 同上 (15).二氯化氧鋯 反應不完全 2.有機化合物 (1).活潑羰基化合物 形成縮醛 (2).過氧化合物 與試劑中的SO2 反應(3).抗壞血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量還原 (6).二醯基過氧化物 被HI還原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 從上述表格中可以得出以下幾點意見: 1. 卡爾費休測水法適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 2.由於化合物性質的差異, 可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因此要求分析工作者在測定某種化合物中的水時, 首先考慮它屬於那一類,如果是後者,而又採用直接測定,則將產生很大的測定誤差或根本無法進行測定。 3.如果要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測定時, 必須採用合適的方法消除各種干擾因素,達到正確測定的目的。 （二）.儀器的標定物質 卡爾費休滴定儀通常用甲醇-水標准溶液,含水酒石鈉, 蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質作為標准對方法的可靠性進行校驗判神。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標准物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長期暴露於濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,最簡單還是用甲醇-水標准溶液。 （三）.取樣與取樣量 在做分析取樣時應盡量取混合均勻後的代表性樣品,並應觀含沖絕察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡, 造成進樣誤差。在分析前如果發現試樣與容器有乳濁現象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下: 將預先乾燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉, 在工業分析天平上稱准至0.1克,然後稱入2至3倍於重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層後,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇, 測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢後將瓶中試樣倒掉,洗凈烘乾,在天平上稱准至0.1克,根據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。 本文來自：博研聯盟論壇 在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然後根據試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。 表3 取樣量參考數據試樣含水量（ppm） 取樣量（mL） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1 從表3中可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產生嚴重的測量誤差。 (四).測定精度 卡爾費休滴定法測定物質含水量范圍很寬從幾個ppm到100%, 對精度的要求是根據含水量大小決定的。通常要求平行測定兩個結果與算術平均的差數不應大於下列數值: 含水量（ppm） 允許差值 1-10 ±1ppm 10-50 算術平均值±10% ＞50 算術平均值±5% 在進行分析時,取兩次測定結果的算術平均值作為分析結果。 （五）.影響測定精度的幾個原因 除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。 1. 由於卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等採取較好的密封系統。否則由於吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。 2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的 試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(＜5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些, 否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產生0.015mg(15ppm)的測量誤差。 3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有: (1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法; (2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值並穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬體滴定); (3).以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎,微機自動控制的軟體滴定三種方法。 目視終點法是指示終點最簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和准確度比較差, 一般都採用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且准確度又比較高,易實現自動化等優點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。 4.滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時, 滴定頭的液界處有可能發生化學反應而影響測定精度。 5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致, 包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。 6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣時樣品的損失, 如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上。 7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝乾燥器, 以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。 8.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要採取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發生終點提前現象。 9. 卡爾費休法測水反應中會生成硫酸,當它的濃度高於0.05%時可能發生逆反應,影響測定結果。而吡啶能與這個反應所產生的酸化合,保證化學反應向一個方進行。在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時,則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應,這樣就會擾亂化學反應的化學計量,使這個反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。 10. 在用卡爾費休法測定試樣含水量時, 要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑 生成水的物質, 如有這類物質應分別採取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用於含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例, 得到了較為可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然後進行測定。 11.能被碘還原者, 如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。 12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產生這樣的反應,使測定產生誤差。 13.一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不幹擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。 14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加於消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%范圍內,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理後進行測定。 15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應, 這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 利用卡爾費休滴定法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。

㈦ 奎尼丁可以甲醛硫酸反應

選出 硫舉櫻酸奎尼丁 的特徵鑒別反應A.雙縮脲反應B.維他立反應C.綠...
選出 硫酸奎尼丁 的特徵鑒別反應大攜A.雙縮脲反應B.維他立反應C.綠奎寧反應D.紫脲酸銨反應E.甲滾答伏醛 - 硫酸反應
答案：C